YY T 0772.4-2009 外科植入物 超高分子量聚乙烯 第4部分：氧化指数测试方法.pdf

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1、ICS 11.040. 40 C 35 中华人民共和国医药行业标准YY / T 0772. 4- 2009/ 180 5834-4: 2005 外科植入物超高分子量聚乙烯第4部分:氧化指数测试方法Implants for surgery-ultra-high-molecular-weight polyethylene Part 4: Oxidation index measurement method (ISO 5834-4 : 2005 , IDT) 2009-12-30发布2011-06-01实施国家食品药晶监督管理局发布YY/ T 0772.4一2009/ISO5834-4 :2005

2、目次E1112233356 件文用义.器途引定品仪用性和样和和-t围范语试料义骤算告叫言范规术测材意步计报LU前123456789参I YY / T 0772. 4-2009/ 180 5834-4 : 2005 前YY/ T 0772，等同采用IS0一一第3部分:加速老化方法;一-一第4部分:氧化指数测试方法;一一第5部分:形态评价方法.本部分为YY/T0772的第4部分。本部分等同采用IS05834-4: 2005(外科植入物超高分子量聚乙烯第4部分=氧化指数测试方法)(英文版)。E 为便于使用，本部分做了下列编辑性修改za) tt本国际标准一词改为本部分;b) 用小数点.代替作为小数点的

3、逗号，zc) 删除国际标准的前吉和引言。本部分由国家食品药品监督管理局提出。本部分由全国外科植人物和矫形器械标准化技术委员会(SAC/TC110)归口。本部分起草单位:国家食品药品监督管理局天津医疗器械质量监督检验中心。本部分主要起草人:姜熙、马春宝、焦永哲。YY / T 0772. 4- 2009/ ISO 5834-4: 2005 外科植入物超高分子量聚乙烯第4部分:氧化指数测试方法范围YY/T 0772的本部分规定了超高分子量聚乙烯(UHMWPE)相对氧化程度的测试方法。此方法适用于外科植入物用超高分子量聚乙烯(UHMWPE)。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过YY/T0772的本部

4、分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分.GB/ T 19701. 2外科植入物超高分子量聚乙烯第2部分:模塑料(GB/T19701. 2, IS0 5834-2: 1998, IDT) . GB/ T 21461. 1 塑料一超高分子量聚乙烯(PE-UHMW)模塑和挤塑材料一第1部分=命名系统和分类基础(GB/T21461. 1-2008,IS0 11542-1:2001 . IDT ) GB/ T 2146

5、1. 2 塑料超高分子量聚乙烯(PE一UHMW)模塑和挤塑材料一第2部分:试样制备和性能测定(GB/T21461. 2-2008,IS0 11542-2:1998.MOD) 3 术语和定义3. 1 3. 2 3. 3 3. 4 GB/T 21461. 1、GB/T21461. 2确立的以及下列术语和定义适用于YY/T0772的本部分。光阑尺寸apert町esize L. 红外光谱仪进行光谱测试时使用的矩形光阑的长度和宽度或者圆形光阑的直径。本体氧化指敏bulk oxidation index I ox.b 在试样的氧化指数曲线中心附近大约1.5mm范围内采集的试样氧化指数平均值。注:通常测定本

6、体氧化指数的区域是含有最小氧化指数的稳定区域.对于厚度小于8mrn-lOmm的样品，当氧化状态不同时中心区域可能呈现最高氧化指数.定位深度depth locator d1 测量从关节面或研究表面到采集光谱并计算对应Iox的采集点之间的平均距离。增益尺寸increment size L i 试验膜上采集连续红外光谱的两个相邻采集点间的距离。注:对于给定试样这个距离一般是个定值.YY/T 0772. 4-2009/ 1805834-4:2005 3. 5 3.6 3. 7 归一化峰面积normalization peak area Anorrn 在1330cm一1和1396cm-1之间的归化峰的总

7、面积。注:此指标是计算基线和光谱曲线之间的面积，如图1所示。氧化。，xidation氧通过化学共价键与另一个分子(如UHMWPE)结合。氧化指鼓oxidation index Iox 1650cm叶和1850cm-1之间吸收峰面积CAox)与1330cm-1和1396cm叶之间吸收峰面积CAnorm)的比值，见图l。3. 8 3.9 氧化指数曲线oxidation index profile 试样氧化指数随着从关节面或研究表面的距离变化而变化的图形。注:此曲线是10x对d1作图。图形可以反映试样全部厚度的氧化指数变化。革化峰面积oxidation peak area Aox 在1650cm-1

8、和1850cm-1之间的氧化吸收峰总面积。注:此指标是计算基线和光谱曲线之间的面积，如图1.3. 10 表面氧化指数surface oxidation index I。从试样关节面或研究表面到3mm深的亚表面之间的氧化指数平均值.4 测试样晶测试样品应由GB/T19701. 2中规定的1型、2型或3型1)超高分子量聚乙烯模塑料制造。注;用于测试的超高分子量聚乙烯成品没有添加光稳定剂，因此应避兔紫外线的影响。5 材料和仪器5. 1 材料用于氧化指数测试的试样应由符合GB/T19702. 2要求的超高分子量聚乙烯模塑料制造。5. 2 仪器5.2. 1 经校准的红外光谱仪，在分辨率4cm-1, 0.

9、 2mmX O. 2mm的光阑条件下，对厚度为0.15mm-O.25mm的薄膜在1200cm-1- 2000cm-1范围内进行透射吸收光谱测量。推荐样品的增益尺寸为0.2mmo如果可以证明其他采集形式如百分比反射、衰减全反射(ATR)等，光阑和增益尺寸能产生相同结果，则可以用来采集样品的吸收光谱。光阑太大可能会导致氧化指数曲线失真。1) 不再创造3型聚合物.然而，为了涵盖库存中的现有储备，本部分中仍保留3型材料，直到下次修订。2 2 YY IT 0772. 4-2009/ 150 5834-4: 2005 当使用傅立叶变换红外光谱时，每个光谱应最少扫描32次。红外光谱仪和样品仓应用除湿和除二氧

10、化碳的惰性气体(如氯气、氮气或氧气吹扫，从而将这些因素对光谱干扰最小化。5. 2. 2 试样架，能够在光阑下准确定位样品的设备。5. 2. 3 显微切片机，能够切制与关节面或研究表面垂直的厚度为O.15mmO. 25mm的切片或薄膜的设备。6 意义和用途本部分描述的方法可以用来测试在实时条件下储存老化、植入后以及发生加速氧化时超高分子量聚乙烯部件的氧化指数。7 步骤7. 1 试样的制备使用切片机或其他适当的设备，制备厚度为O.15mmO. 25mm的切片.切片一般在关节面中心或研究表面取材。切片的取向一般垂直于关节面或研究表面。7.2 试样在光谱仪申的定位经过背景校正后，将试样薄膜(切片首先置

11、于光谱仪中，使光阑对准薄膜上从关节面开始的第一个O.2mm处.随后在膜宽方向上以O.2mm的采点间隔连续采集从关节面到相反表面之间光谱。可以使用较大的采点间隔，然而间隔太大可能导致氧化指数曲线失真。7.3 红外光谱仪的准备准备红外光谱仪用于采集超高分子量聚乙烯试样薄膜的透射吸收光谱，按照制造商的建议和7.1中描述的条件，按照7.2采集连续谱图。8计算8. 1 概述从以下计算中得出的结果可以描述试样的氧化特性或者比较不同试样的氧化特性。8. 2 氧化峰面积对于每一个吸收光谱而言，应计算在1650cm-J到1850cm-1之间的吸收峰总面积(如图1,A o.) 0此面积是从试样的吸收曲线以下，在相

12、同起点和终点之间的校正基线以上，起点和终点分别是1650cm-1、1850cm-18. 3 归一化蜂面积对于每一个吸收光谱而言，应计算在1330cm-1到1396cm-1之间的吸收峰总面积(如图1，Anom)。此面积是从前样的吸收曲线以下，在相同起点和终点之间的校正基线以上，起点和终点分别是1330cm-1、1396cm叫。8. 4 氧化指敢对于每一个吸收光谱，通过将氧化峰面积(8.2)除以归一化峰面积(8.3)来计算其儿，如图1.3 YY/ T 0772. 4-2009/ ISO 5834-4:2005 8. 5 定位深度利用以下公式计算从关节面到每个光谱和其对应I归来集点间的平均距离(d1

13、): d1 = 0. 5L.+Li . . ( 1) 其中zL. :指步进方向上的光阑尺寸(m);n:指光阑从关节面起始位置开始移动的增益次数;Li:指增益尺寸(f.lm)I 注:通过仪器记录的吸收与红外光束扫描的试样光阙)面职相对应等式中O.5L.这项是将相对于试样膜起始点或边缘的光阑中心位置计算在内。8.6 试样的表面氧化指数通过计算定位深度(d1)值在Omm3mm之间的试样氧化指数(1ox)平均值来计算试样的儿.。注:试样亚表面到试样关节面的最初3mm在真实使用过程中一般会经历最大程度的真实氧化和最大应力。在这一重要区域，Iox.t是反映试样氧化程度的一种方法。8. 7 试样的本体氧化指

14、数通过计算对应于材料中心大约1.5mm的试样氧化指数(ox)平均值来计算试样的1ox.bQ 8.8 试样氧化指数曲线4 将试样的氧化指数(10x，y轴对相应的定位深度(矶，X轴作图。A 0.8 0.6 0.2 。1200 关键词:A:吸收值;0:波数cm-1;l归化峰面积.Anorm (1370cm-1) ; 2氧化峰面积.A恒。1400 1600 1800 2000 10x = Aox/ A nonn 2200 固1氧化超高分子量聚乙烯的典型红外光谱固，圄申定义了用1370cm-1作为归一化峰的氧化指数峰面职YY/ T 0772. 4- 2009/ 180 5834-4:2005 9 报告9

15、. 1 概述关于试样制备、材料前处理历史和光谱仪操作参数的细节记录是非常重要的。报告应至少包括9. 29. 8的信息。9. 2 关于材料的信息报告中应包括树脂类型、树脂批号、固化方式、制造商和制造商批号。报告中应包括固化后的任何特殊处理，例如热等静压(HIP)、退火、灭菌、交联、稳定剂的加人、加速老化和贮存条件。9.3 试样信息每个试样都应按矫形植人物或外固定器械或实验室测试样品来明确区分。应详细描述试样的几何形状，并注明试样膜相对于其几何形状的取向情况。报告中应包括原始试样的任何特殊后处理，例如退火、灭菌、交联、稳定剂的加入、加速老化和贮存条件。报告中应包括试样膜的厚度和总宽度以及试样膜的任

16、何特殊后处理，例如退火、灭菌、交联、稳定剂的加人、加速老化和贮存条件。9.4 红外光谱仪参数报告中应包括光谱仪的制造商和型号以及光阑尺寸、增益尺寸、光谱分辨率和扫描次数。9.5 计算方法报告中应明确描述计算Iox，Io. ，Io.b、Io.曲线的方法。9. 6 试样的计算表面氧化指数报告中应包括每个试样的表面氧化指数。9. 7 试样的计算本体氧化指数报告中应包括每个试样的本体氧化指数。9. 8 试样的计算氧化指蚊曲线报告中应包括每个试样的氧化指数曲线。5 YY/ T 0772. 4-2009/ 1805834-4:2005 参考文献 1 J ISO 5834-1 Implants for su

17、rgery- ultra - high molecular weight polyethylene- Part 1: powder form 2J ISO 5834-3 ImpJants for urgery - ultra- high moJecular weight polyethylene-Part3 : Aaccel erated ageing methods 3J ISO 14242(a11 parts) Implants for surgery - wear f total hip-joint prostheses 4J IS0 14243(al1 part s) lmplants

18、 for surgery - wear of total knee一jointprostheses 6 的OON寸，寸的的O之OOON-寸Nhhno阳气如F中华人民共和国医药行业标准外科植入物超高分子量聚Z烯第4部分:氧化指数测试方法YY/ T 0772. 4 2009/1S0 5834-4: 2005 当毒中国医药科技出版社出版发行北京市海淀区文慧园北路甲22号邮政编码:100082网址 电话:发行:010-62227427邸购:010-62236938 三河市腾飞印务有限公司印刷各地新华书店经销蜷开本880X12301/16 印张0.75字数18千字2011年5月第一版2011年5月第一次印刷* 书号:145067 28 定价15.00元如有印装差错由本社发行部调换版权专有侵权必究举报电话:(010)62214756