GB T 22458-2008 仪器化纳米压入试验方法通则.pdf
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1、ICS 19060A 42 雷宦中华人民共和国国家标准GBT 22458-2008仪器化纳米压入试验方法通则General rules of instrumented nanoindentation test200810-29发布 2009-05-01实施丰瞀嬲鬻瓣譬糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会仪1”目 次前言。引言。1范围2规范性引用文件3术语和定义、符号4测试原理5仪器要求6试样要求7环境要求 8测试程序9试验结果的不确定度10试验报告附录A(规范性附录)压头面积函数的确定方法附录B(规范性附录)压头的要求附录C(资料性附录) 基于载荷一深度数据确定硬度和材料参数的方法附录D(资料性
2、附录)金刚石压头的注意事项-附录E(规范性附录)标准样品的要求一附录F(规范性附录)仪器柔度的确定方法附录G(资料性附录)基于压人能量关系确定硬度和模量的方法-附录H(资料性附录) 基于压入连续接触刚度确定硬度和模量的方法附录I(规范性附录)仪器的校准和检验方法参考文献GBT 22458-2008,4000o,80u坫珀船孔孙四弛刖 罱GBT 22458-2008本标准的附录A、附录B、附录E、附录F、附录I为规范性附录,附录C、附录D、附录G、附录H为资料性附录。请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。本标准由全国纳米技术标准化技术委员会(SACTC
3、 279)提出并归口。本标准起草单位:宝山钢铁股份有限公司、中国科学院力学研究所。本标准主要起草人:王秀芳、张泰华、宋洪伟、杨晓萍、杨荣、郇勇。GBT 22458-2008引 言受光学显微镜分辨能力的限制,常规显微硬度试验方法难以向纳米尺度延伸,基于深度测量的仪器化纳米压人技术应运而生。该技术从测量的尺度、原理、参数等方面均发生了显著变化,主要体现在:用压人载荷和深度的实时测量取代残余压痕对角线的测量,实现了测量尺度的纳米化和操作过程的自动化;通过建立合适的力学模型,可以获得硬度和多种材料参数,如压人模量;可以研究材料在整个加卸载过程中的力学响应。近年来,国内纳米压入试验技术发展迅速,正逐渐成
4、为纳米力学表征领域最重要的试验手段。然而,利用该技术进行试验,易受仪器、环境、方法、样品以及试验人员等诸多因素的影响,这往往导致结果的可比性差。因此,迫切需要通过标准化来规范仪器化纳米压人试验方法。2002年,ISO 14577 1:2002金属材料硬度和材料参数的仪器化压人试验第1部分:试验方法、ISO 145772:2002金属材料硬度和材料参数的仪器化压入试验第2部分:试验机的检验和校准、ISO 145773:2002金属材料硬度和材料参数的仪器化压入试验第3部分:标准块的校准(英文版)发布。2007年,ASTM E 2546一07仪器化压人试验规程发布。本标准的编写,参考了上述标准的适
5、用部分,同时考虑了未来的技术发展趋势,新增了两个附录。由于目前国内主要使用纳米压人仪进行仪器化压人试验,因此,本标准的适用范围限制在该类仪器的使用范围内。1范围仪器化纳米压入试验方法通则本标准规定了对仪器化纳米压人试验用仪器的能力要求和试验的基本方法,还规定了对仪器校准和检验、压头、标准样品的要求,以及仪器柔度和压头而积函数的确定方法,并给出了确定硬度和材料参数所需的数据分析方法和压头使用的注意事项。本标准适用于测试各种体材料和薄膜的硬度、模量等,其压人深度范围通常在纳米量级,也可以扩展至几微米。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所
6、有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GBT 150003标准样品工作导则(3)标准样品定值的一般原则和统计方法GBT 13634 2000试验机检验用测力仪的校准(ISO 376:1999,IDT)JBT 7522 2004无损检测材料超声速度测量方法JJF 1059 1 999测量不确定度评定与表示(ISO GUM:1995,IDT)3术语和定义、符号31术语和定义下列术语和定义适用于本标准。311载荷一深度曲线loaddepth curve施加到压头上的载
7、荷和由此导致的压人深度之间的曲线,它来源于加载一卸载循环过程中所采集的数据,见图1。312接触刚度contact stiffness与压头相接触试样的瞬时弹性响应,表示材料抵抗变形的能力,可通过载荷深度曲线中卸载部分最大载荷处的切线的斜率来确定。313仪器柔度instrument compliance表示在压人载荷作用下机架、致动器、压头、试样台、砧座等的变形,它是由施加到试样上的载荷所导致的。314压头面积函数indenter area function沿压头尖端中心线的投影面积(截面积)与压头顶点至截面距离之间的函数关系。3141标称的面积函数nominal area function按照
8、压头设计形状计算得到的面积函数。3142确定的面积函数verified area function利用附录A的方法间接确定的面积函数。1GBT 22458-2008315压入总功total work of indentation压头在压人加载过程中作用在试样上的总机械变形功,可通过计算加载曲线下的面积来确定,见图1。3I6卸载功unloading work of indentation压头在卸载过程中所释放出的变形功,可通过计算卸载曲线下的面积来确定,见图1。317零点zero point当压头初次接触试样且载荷为零时,载荷一位移时问的参考点。它是用于确定深度精确值的一个估计值。318试验数据
9、test data试验过程中测得的载荷位移时间数据点。319试验循环test cycle按照所施加载荷或者位移等随时间变化函数而规定的、在试样同一位置进行的一系列操作,包括压头趋近试样表面,单次或多次加载、保载和卸载等。3110热漂移thermal drift由压头附近环境温度变化所引起的压头、压杆和试样等的膨胀或收缩,它将导致深度测量的误差。单位时间内膨胀或收缩的位移量为热漂移速率。3111压痕半径 indentation radius由球锥或球形压头在试样表面形成的圆形压痕的半径。对于非圆形的压痕,是指压痕外接圆的半径。压痕半径通常用于确定压人点的间距。2卜 加载曲线;2 卸载曲线;卸载曲
10、线最大载荷处的切线。图1仪器化纳米压入试验过程示意图32符号符号、名称和单位见表1和图2。GBT 22458-2008j ?弋一,- 爿一一一一一厶。;匕;尹乒 s1 接触表面2 压头;3 残余压痕图2典型的压痕横截面示意图表1符号、名称和单位符 号 名 称 单 位F 试验载荷 NF。 最大试验载荷 N 试验载荷作用下的压入深度h。 试验循环中的最大压人深度h。 压头与试样接触的深度hp 卸载后残余压痕的深度h, 卸载曲线最大载荷处的切线与深度轴的交点(见图1)(。) 压头与试样的接触投影面积 nm2A,() 深度h处的压头表面积 nm2B三头与试样的接触投影半径 nm角度,压头形状特征角(见
11、附录B)R 球形压头半径(见附录B)S 接触刚度 Nnm相对于零点的时刻 S,蜀T 压人模量 GPaHIT 压人硬度 GPaHM 马氏硬度 GPaH舰 马氏硬度,由递增的载荷一深度曲线的斜率确定 GPaW 压人总功 NnmW。 卸载功 Nhillm 卸载功与压人总功的比值 Crr 压人蠕变率 RIT 压入松弛率 3GBT 22458-20084测试原理41通过连续测量压入试验过程中的载荷和深度,确定硬度和材料参数。42 试验过程可以是载荷控制(dFdt为常数)、深度控制(dhdt为常数)或者压人应变率控制(dhdt)h为常数)。在整个试验过程中,可以记录载荷F,及其对应的深度和时间t。试验直接
12、给出的是载荷随深度变化曲线,例如图1,或者是载荷和深度随时问变化的曲线,例如图3、图4和图5。a)n加载;b保持最大载荷压入蠕变b一卸载;h保载测量热漂移;t第二次卸载。图3载荷控制的试验过程示意图a)rl加载;r2保持最大深度压入松弛bJ卸载;q一一保载测量热漂移;如一一第二次卸载。b)图4深度控制的试验过程示意图b)a)q 加载;b一保持最大载荷压人蠕变b一卸载;“一保载测量热漂移;k一第二次卸载。GBT 22458-2008b)图5应变率控制的试验过程示意图43在进行多次重复试验确定载荷和深度的情况下,每次试验都应单独指定载荷深度测量的零点,见83的规定。44测量与时间相关的影响,推荐采
13、用如下的方法:a)利用载荷控制方法,在规定的时间内保持载荷恒定,测量深度随时间变化曲线,见图3和附录C的图C1;b)利用深度控制方法,在规定的时间内保持深度恒定,测量载荷随时间变化曲线,见图4和附录C的图C2。45在图3b)和4b)中曲线的r。段,这两种控制方法会给出不同的结果。5仪器要求51仪器所用的压头可以具有多种形状,也可以采用多种材料制备,见附录B。关于金刚石压头的更多信息,见附录D。52仪器应具备在所要求的范围内施加预定载荷的能力。53仪器应具备在整个试验循环过程中采集和存储原始的载荷、位移和时间等数据的能力。54仪器应具备能够修正53所采集到的原始数据的能力,这些修正至少包括:零点
14、、热漂移和仪器柔度。55仪器应具备确定其柔度和压头面积函数的能力。仪器柔度和压头面积函数的确定应采用满足附录E要求的标准样品,并采用附录F和附录A给出的方法。56仪器应具备对原始数据或修正数据进行所需分析的能力,可参考附录c、附录G和附录H给出的或其他能产生类似结果的分析方法,确定材料参数。57仪器应在71所规定的温湿度范围内工作,在I224和I2,33所描述的极限范围内保持校准状态。58仪器应定期进行直接校准或间接检验,检验时应采用满足附录E要求的标准样品,采用附录I规定的方法。59仪器应按照能够校准的方式进行设计。5GBT 22458-20086试样要求61试样厚度611 为避免试验结果受
15、到试样支座的影响,试样厚度应大于或等于压人深度的10倍或者压痕半径的6倍,两者取其较大者。测试涂层时,应将涂层厚度作为试样厚度来考虑。612以上是根据经验给出的限度。试样支座对试验结果影响的确切限度依赖于所用压头的形状、试样以及支座的性能。62测试面粗糙度为使试样测试面粗糙度对压人深度不确定度的影响小于5,深度应至少是粗糙度Rn的20倍。当深度小于或等于02 pm时,很难满足这一要求。为了降低试验结果平均值的不确定度,可以增加试验次数,这应在试验报告中加以陈述。63测试面倾斜度试样测试面应垂直于试验载荷的方向,建议测试面倾斜小于1。测试而的倾斜应包括在不确定度的计算中。64测试面清洁度除非试验
16、所必需,试样测试面不得有液体或润滑剂,也不能有灰尘颗粒等外来物。65测试面准备65,1试样测试面的准备应采用对表面硬度影响最小的方式,热或冷加工通常会改变试样的表面硬度。652由于压入深度一般不超过几个微米,对于特殊材料的试样应采用适当的抛光方法,例如电解抛光。7环境要求71试验应在规定的温度和湿度范围内进行,应记录试验温度和湿度。典型的环境温度范围是1035,相对湿度范围是2080。推荐试验条件:环境温度23土5,其波动小于l;试验时的热漂移速率小于或等于005 nms;相对湿度小于50。72试验前,应控制引起温度波动的外界影响因素,仪器和试样都应稳定到环境温度。试验过程中,温度的稳定性较实
17、际的试验温度更重要。为了减小热漂移,试验温度应在一个试验循环周期内保持稳定。73试验环境应清洁,尽量减少对仪器造成不利影响的振动和电磁干扰等。8测试程序81安装试样811 为了不显著增加仪器柔度,试样应被牢固地支撑。试样应置于压入方向为刚性的支座上或者同定在适当的夹具内,试样与支座或夹具之间的接触面应无外来杂物。812试样测试面应垂直于试验载荷的作用方向。82选择试验位置试验结果可能受到界面、自由表面或其他压入试验所造成塑性变形的影响,这取决于压头形状和试样性能。压人位置点和界面或自由表面之间的距离应至少是压痕半径的6倍,相邻压入位置点的间距应至少是压痕半径的lo倍。在压痕的棱角上,偶尔会有开
18、裂现象发生。发生开裂时,压痕半径应包含裂纹。有开裂发生的试验数据应剔除。以上所规定的最小间距适用于陶瓷和金属试样,例如铁及其合金。对于其他材料的试样,推荐压人位置点的间距至少是压痕半径的20倍。建议将第1次压人试验的数据与系列试验中后续试验的数据相对比。如果有显著的不同,压人点可能太近了,建议间距加倍。6GBT 22458-200883确定零点831对于每次试验,都应单独指定零点。应报告零点的不确定度。零点位置的不确定度不宜超过压人最大深度的1;如超过,应记录在试验报告中。832在载荷 深度曲线最初10的位移范围内,应采集足够多的数据点,以便能在允许的不确定度范围内指定零点。推荐采用以下两种方
19、法确定零点:a)判断试验载荷或接触刚度增加的首个拐点的方法。在零点附近,载荷或位移的步长应足够小,以使零点的不确定度小于极限要求。典型的载荷步长小于5 pN。b)外推拟合函数(例如2次多项式)的方法。拟合从零到不超过lo最大深度范围内的数据。计算零点的不确定度来源于拟合函数、拟合参数和外推的长度。833压人曲线的最初部分(例如5)可能受振动和其他噪声的影响。拟合范围的上限应小于接触响应发生改变(例如,由开裂和塑性屈服引起)的深度。84规定试验循环841试验循环应选择载荷控制、深度控制或压入应变率控制。控制参数能够连续变化或阶梯变化。试验循环的所有部分应在试验报告中详细描述,包括:a)控制的属性
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