GB T 19649-2005 粮谷中405种农药多残留测定方法 气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱法.pdf
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1、ICS 67.060 C 53 量雪中华人民共和国国家标准GB/T 19649-2005 粮谷中405种农药多残留测定方法气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱法Method for determination of 405 pesticides residues in grains GC-MS and LC-MS-MS method 2005-02-04发布2005-08-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局也士中国国家标准化管理委员会注:农药化合物名称参见表A.l序号190。圄D.lD.2 B组标准物质在小麦基质中选择离子监测GC-MS图,见图D.208)()()Q 7000 33.
2、22 60X汩5)()()() 9.49 10.89. 10.18V, 8.54 了1m002829303ihd3300435136l371S 、叫注:农药化合物名称参见表A.l序号91186o图D.2B组标准物质在小麦基质中选择离子监测GC-MS图。品lINOO飞且口、。因时,立山。品ltNOO白C组标准物质在小麦基质中选择离子监测GC-MS图,见图D.30D.3 94 .03 w 0 驭lOO8)()()() 26.13 7X泊。22.93 21.72 6:xx汩30.15 28.07 坦白19.四24.93 500C 33.22 3OD7 23.94 32.02 rr1 7 32. 3
3、28.88 到6321. 18.15 17.20 14.73 9.49 8.54 4)()()() 30lOO 2xx:汩C组标准物质在小麦基质中选择离子监测GC-MS圈注:农药化合物名称参见表A.l序号187263。图D.3nme- D组标准物质在小麦基质中选择离子监测GC-MS图,见图D.40D.4 92 35泪。18.臼3XXlO 22.10 16.70 25003 32.38 1.34 29.70 25.自24.81 19.25 19.1 16 2)()oo 。因叫-OAlINOO26.48 34.02 i6.7.8朋910.0011.12.包里1生旦旦旦旦1豆旦17.1.H气:9Q1
4、9.却.21.22.0023.24.25.26.27.28.29.3031.32.3334.62 28.65 29.3: 25.31 21.6 15JOO 10JOO62 50000 fime- D组标准物质在小麦基质中选择离子监测GC-MS圄注:农药化合物名称参见表A.l序号264362。圄D.4E且、司GB/T 19649-2005 附录E(资料性附录)LC-MS-MS测定的E组农药监测离子对、碰撞能量、去簇电压和保留时间LC-MS-MS测定的43种农药监测离子对、碰撞能量、去簇电压和保留时间,见表E.l。表E.1 LC-MS-MS测定的43种农药监测离子对、碰撞能量、去簇电压和保留时间表
5、序号|中文名称保留时间/监测离子对,去簇电压/1碰撞能量/定量离子英文名称盯lln6 时二叫209 / 137 223/ 106 V 50 50 65 60 V 18; 20 11; 16 21; 19.: 35; 19 70 13; 25 45 15; 15 7 60 25; 35 26 ; 11 1 65 65 21; 9 10 23; 28 60 11 灭一嗯涕一螺9-qu 吨ta-唱EA14 15 16 17 I恶虫威18 I二氧威19 I克百威2o I甲茶威21 I萎去净22 I乙硫苯威23 I异丙隆24 I甲霜灵25 I帽胶26 I敌草隆27 I混杀威28 I异丙威29 I甲硫威M
6、etalaxyl 19. 30 Fbnu勺,dqtltQdnbqLnu尸4ndLH尸户口-Anrh1A户-1Ah川.-咽EA/-/-/-ur-J/-l忖-/7-o-o-vu-4-tN-pb nu一。-nu-uk-qu-川-9白?-。,-9,-ea-4-4-9,-2-94-)-2-V-1 -qd-Rv-u川-?-yiu-9U-i-1iEtt-i-61-i -J/一/一们-J/-h-J/-O-0-问-4-L-6一。一O-VUH-9-K-2-2-2一乞-1-U-2-nv-7一4-qt-lt-od-94-AU一尸4-9d-L一户口-。,-ti-hF-TA-hte-L-/-/-u,一/-l盯-/nUAU
7、vhdaLur户口8ouf川qdJU247句,43i4-?Pyrimethanil 19. 38 Diuron 19.44 3,4,5-T rimethaca rb 20 . 09 Isoproca rb 20. 10 Methioca rb 21. 96 38 65 60 45 80 55 65 45 45 70 65 50 60 60 45 70 55 50 45 60 25 ; 40 22 ; 46 26 ; 26 13; 24 15 ; 31 50 ; 50 川二川江二川22 ; 13 24 ; 14 26; 30 18 ; 31 31; 22 30 ; 21 23; 18 18; 3
8、5 15 ; 27 GB/T 19649-2005 表E.1 (续)序号|中文名称英文名称保留时间/监测离子对定量离子去簇电压/碰撞能量/口unV V 30 I利谷隆Linuron 22.31 249 / 160; 249 / 182 249 / 160 45 37; 43 31 I猛杀威Promecarb 22. 63 208 / 109; 208 / 152 208 / 109 65 21; 27 32 Iprovalicarb 22.71 32 1/203; 321 / 119 321 / 203 45 21; 40 33 I嗜菌醋Azoxystrobin 22.85 404 / 372
9、; 404 / 344 404 / 372 40; 40 34 I I密菌磺胶Cyprodinil 22 . 98 226 / 93; 226 / 118 226 / 93 23; 13 35 I苯氧威Fenoxycarb 302/116; 302/ 256 302 / 116 60 23; 23 36 I异丙甲草胶24 .71 284/252 45 25; 21 37 I虫酸脐65 15; 27 38 I氟毗甲禾灵50 15; 30 39 45 22; 12 40 55 12; 33 41 50 27; 27 42 80 50; 43 43 80 25; 13 39 。国叫-mw品lsNOO
10、m附录(资料性附录)标准物质LC-MS-MS总离子流固F .,. o 43种农药(E组)标准物质总离子流图,见图F.l。1.786 1.686 1.5e6 1.486 1.386 1.286 在0.bE至20.09 1.1e6 1.0e6 9.0e5 21.96 8.5 7.0e5 34 32 30 28 26 24 22 20 18 16 Time,min 14 12 10 8 6 4 2 43种农药(E组)标准物质总离子流固圄F.1 注:农药化合物名称参见附录E,GB/T 19649-2005 附景G(资料性附录)405种农药精密度数据表405种农药精密度数据,见表G.l。表G.1 405
11、种农药精密度数据表序号中文名称含量/(mg/kg)重复性限r再现性限R含量/(吨/kg)重复性限再现性限R1 二丙烯草胶0.050 0 0.010 4 0.018 1 0.200 0 0.046 6 0.081 1 2 烯丙酷草胶0.050 0 0.013 8 0.014 2 0.200 0 0.036 3 0.0580 I 3 土菌灵0.075 0 0.025 8 0.035 6 0.300 0 0.086 4 O. 168 7 4 氯甲硫磷0.050 0 0.014 0 0.013 2 0.200 0 0.041 7 0.066 6 5 苯胶灵0.025 0 0.006 1 0.013 1
12、 O. 100 0 0.011 3 0.028 2 6 环革敌0.0250 0.006 9 0.012 6 O. 100 0 0.020 7 0.050 8 7 二苯胶0.0250 0.005 6 0.009 3 O. 100 0 0.018 8 0.036 6 8 乙丁烯氟灵O. 100 0 0.014 5 0.017 4 0.400 0 0.055 5 O. 132 3 9 甲拌磷0.025 0 0.003 5 0.0037 O. 100 0 0.012 1 0.020 1 10 甲基乙拌磷0.025 0 0.0038 0.0087 O. 100 0 0.011 0 0.028 2 11
13、五氯硝基苯0.050 0 0.021 4 0.016 8 0.200 0 0.030 0 0.057 6 12 脱乙基阿特拉津0.025 0 0.004 5 0.006 1 O. 100 0 0.013 0 0.025 6 13 异恶草松0.025 0 0.004 7 0.011 3 O. 100 0 0.020 4 0.045 4 14 二嚓磷0.025 0 0.004 0 0.009 1 O. 100 0 0.020 0 0.0449 15 地虫硫磷0.025 0 0.003 3 0.0044 O. 100 0 0.011 5 0.0224 16 乙嗜硫磷0.025 0 0.004 9 0
14、.008 1 O. 100 0 0.017 4 0.040 7 17 西玛津0.025 0 0.006 3 0.007 2 0.100 0 0.018 6 0.038 2 18 胶丙畏0.025 0 0.003 2 0.0033 0.100 0 0.012 2 0.017 3 19 密草通0.0250 0.0048 0.0077 O. 100 0 0.024 2 0.035 3 20 除线磷0.025 0 0.005 0 0.003 5 O. 100 0 0.010 9 0.017 5 21 烘丙烯萃胶0.025 0 0.003 2 0.0048 O. 100 0 0.016 3 0.018
15、1 22 自克威0.075 0 0.018 3 0.029 9 0.300 0 0.053 3 O. 110 8 23 艾氏剂0.050 0 0.004 8 0.012 8 0.200 0 0.024 7 0.051 6 24 敌乐胶O. 100 0 0.026 4 0.029 4 0.4000 0.061 2 O. 160 7 25 皮蝇磷0.050 0 0.003 0 0.007 7 0.200 0 0.027 4 0.039 3 26 扑草净0.025 0 0.0044 0.009 3 O. 100 0 0.024 3 0.038 8 27 环丙津0.025 0 0.042 9 0.07
16、4 2 O. 100 0 0.022 0 0.040 1 28 乙烯菌核利0.025 0 0.002 3 0.003 6 O. 100 0 0.010 6 0.018 7 29 -牛/、/牛、/牛、0.025 0 0.006 8 0.004 6 O. 100 0 0.010 4 0.020 3 30 甲霜灵0.075 0 0.011 3 0.041 4 0.300 0 0.070 5 0.1476 41 G B/T 19649-2005 表G.1(续)序号中文名称重复性限r再现性限R31 毒死蝉0.002 1 0.003 8 O. 100 0 0.009 7 0.017 5 32 1甲基对硫磷
17、0.100 0 0.012 4 0.020 5 0.400 0 0.082 5 O. 136 6 33 1惠酿0.025 0 0. 006 4 0. 007 9 O. 100 0 0. 018 8 0. 024 7 34 1 8-六六六0.0500 0.0058 0.019 1 11 0. 200 0 O. 113 5 O. 110 7 35 1倍硫磷0.025 0 0.002 5 0.006 9 O. 100 0 0.015 1 0.026 2 36 1马拉硫磷O. 100 0 I节201 0.045它、丛.0. 400 0 0. 084 4 O. 182 2 37 1杀螺硫磷0.05函I0
18、. 007 0 1_ 0.0120 11 0 . 割曲。0.038 5 。0694 38 1对氧磷剑1000 L . 衍了0357 0.067 6 0.400 、|O. 117 6 0. 230 6 39 1 J些菌阁I.J:j主缸JJI1 O.、-200|、0.0307 0.0460 40 1对硫磷,牛,叫飞Loo0 .400、D762O. 129 0 41 1二甲戊灵,、J,J11. 100 0 .1 50 0295 _4000飞0.0、82O. 198 7 42 1利谷隆1I1 1 O. 100 0 _ 017 5 _ 020 0 _4000 1、O.089 0. 116 3 43 1杀
19、瞒隧ILJII 0.0500 _ 0059 _ 0066 圃噩噩圄2000 .025 , 0. 035 2 44 1乙基漠硫磷, , 0. 025 0 1000 。配1371 1 0.016 3 45 1噎硫磷11,/ , 0.025 0 1000 0.118 6 1 1 0. 035 9 46 1反式氯丹,飞0. 025 0 U. UUl b 0.0Z 6 0. 1000 O. 6 O. 100 0 0. 012 0 0.018 4 59 1杀蜻特0. 0250 0.020 0 O. 016 3 11 O. 100 0 0.031 9 0. 042 8 60 1乙嗜盼磺酸酶0.025 0 0
20、.004 1 0.009 2 O. 100 0 0.021 3 0.034 3 61 1秀锈灵0. 075 0 0. 040 0 0.024 1 11 0. 300 0 0. 049 8 0.082 5 62 1氟散胶0. 025 0 0.002 3 0.003 1 11 0.100 0 0.017 2 0. 031 9 63 1户,p_滴滴滴0. 025 0 0.003 2 0.007 8 0.100 0 0.014 6 0. 025 8 64 1乙硫磷0. 050 0 0.004 8 0.007 9 0.200 0 0.029 0 0.046 8 65 |硫丙磷0.050 0 0.012
21、6 0.025 4 0.200 0 0.036 8 0.070 5 42 G B/T 19649-2005 表G.1(续)序号|中文名称含量/(mg/kg)重复性限再现性限R含量/(mg/kg)重复性限r再现性限R66 I乙环哇l0. 075 0 0. 024 6 0. 025 4 0. 300 0 0.056 0 0.059 6 67 1乙环哇-20.075 0 0.009 3 0.016 8 0.300 0 0.057 2 0. 088 2 68 1腊菌哗0.025 0 0. 002 3 0. 004 7 O. 100 0 0. 015 9 0.028 6 69 1禾草灵0.025 0 0
22、.008 9 0. 009 6 O. 100 0 0.016 4 0.024 5 70 1丙环嗖0.075 0 0.009 5 0.020 8 0.300 0 0.065 2 O. 11 7 3 71 1丰索磷0.050 0 O伊伊-1 O.b悼._11 0.200 0 0. 077 6 0. 116 9 72 1联苯菊醋0. 025 0.005 6 0.014 9 11 可知.1000 0.025 3 0. 052 3 73 1灭蚁灵OA50 马d师n0.01 0.100、0.019 8 0.040 6 74 1麦锈灵111。o-lO. 02_2_ 4 O.li幽幽菌lIIO.i1OO 0
23、l. O. 040 3 0. 070 5 75 1氟苯嗜皖醇11-、蹄。E且A气20狮liO 04 1 7 O. 08 1 0 76 1甲氧滴滴涕1 Cl1 0250 O.司60 O. 106 4 77 I恶霜灵1. 110.0250酣.0117 _ 023 2 . 1000 |、0.0160. 032 3 78 1胶菊醋Ir、-0.050 0 幅缸因0110 圄画面圃0288. 圃2000|.046 O. 099 0 79 1戊嗖醇, 1 1 0. 075 0 面理剧0218 圃匾画10317 _ 3000 0 0683 O. 126 5 80 1氟草敏.r,、E0.0250 _.、-、a、
24、1000 0.126 3 1 O. 048 1 81 1 J吆嚓硫磷IUJI 0.025 0 1000 O. 9 2 1 1 0. 054 2 82 1亚胶硫磷1=1 0.050 0 0.028 6 0. 036 6 11 0. 200 0 O. CIl 6 8 1 1 O. 14 8 7 83 1三氯杀蜻枫1 t 1 0. 025 0 O 1000 O. (JL 3 8 1 1 0. 025 2 84 1氧化芳锈灵E E O. 150 0 0.600 0 O. 58 1 1 O. 189 9 85 1顺式-氯菊酶 tn 1 0. 025 0 4 5 1_99可.10000.1) 18 5 0
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