ZB G13001-1988 醋酸乙烯合成触媒载体活性炭.pdf

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1、中华人民共和国专业标准酸乙烯合成触媒载体活性炭ZB G13 001-88 Catal yst support activated carbon f or vinyl acetate synth回归本标准适用于以植物果壳、果核为原料，经炭化进而用气体活化制得的不定形颗粒活性炭。在乙烘法流化床合成醋酸乙烯生产中用作触媒载体。1 技术要求1. 1 外观黑色不规则小颗粒，无臭，无味。1. 2 项目和指标表l指标项目飞芦飞乒乒A类0.385-0.420 3 O. 5 87 1. 5 0.44-0.49 530 7 73 5-7 10-12.5 B类0.385-0.440 3 O. 5 85 3.。0.4

2、4-0.49 500 6 70 5-7 9-12.5 充填比重，g/ml于燥减量.%拉大于24目.% 28-42目.%度l小于48目.%平均位径，mm醋醺吸附量.mg/g醋酸铸吸附量，g/100ml硬度.%/与飞乒乓pH值最小流动化速度.cm/s注z干燥减量革指生产厂包装时数值.粒度嘉措日本1IS标准筛目.2 试验方法除另有注明外，试验用的水为蒸馆水或相应纯度的水，溶液为水浴液。2. 1 充填比重的测定2. 1. 1 主要仪器a. 恒温干燥箱，b. 100ml量筒$c. 橡皮锤。2. 1. 2 测定手续试样在恒温干燥箱中于130150C下干燥驰，置于干燥器中玲却至室温，然后将试样轻轻地装入中华

3、人民共和国林业部1988-12-31批准1989-06-01实施503 ZB G13 00188 100m!量筒至100m!刻度线。再边旋转量筒，一边用橡皮锤轻轻敲击量筒底部，并再次添加试样，继续敲击，直至试样的体积正好是在100m!刻度线而不再减少为止。小心倒出量筒内的试样，称取重量(称准至0.01日)。2. 1. 3 计算和结果的表示充填比重X，按式(1)计算式中X，充填比重，g/ml;G 100m!试样的重量，臣。2.2 干燥减量的测定2.2. 1 主要仪器a. 称量瓶(直径5055mm); b. 恒温干燥箱。2.2.2 测定手续G X.一一. . ( 1 ) -100 在事先已于115

4、120C干燥至恒重的称量瓶中称取试样约10以称准至0.001g)，将带有试样的称量瓶送人恒温干燥箱，在115120C下干燥拍，然后取出称最瓶并盖严盖子，置于干燥器中冷却至室温后称重。2.2.3 计算和结果的表示干燥减量X，按式(2)计算=A-B Xzz-E厂X100. . .( 2 ) 式中IX，一一干燥减量，重量百分数，% ; A 称量瓶加试样的重量，g;B一一干燥后称量瓶加试样的重量，g;C一一试样的重量，g。2.3 粒度的测定2. 3. 1 主要仪器a. 标准筛gb. 振筛，C. 秒表。2.3.2 测定手续将标准筛按24、28、32、35、42、48目的顺序叠置。称取试样100g(称准至

5、0.01g)，置于24目的筛子上，并把整组筛子回装在振筛机上，启动振筛机，并立刻按下秒表，在旋转数为220250r/min和叩击数为125 150次/min的条件下振筛lOmin，然后分别称取每层筛子上所截留的试样的重量(称准至0.01g)。2. 3. 3 计算和结果的表示粒度X，按式(3)计算:式中IX3 粒度，重量百分数，%; X，合X100 . . . . . . . .( 3 ) A一一该目筛上所截留的试样的重量，g;G一一试样总重量，go注.保留32-35目的试样供测定硬度a504 ZB G13 001-88 2.4 平均粒径的计算粒径系指活性炭颗粒的直径。平均粒径X，可由2.3所测

6、得的粒度按式(4)计算:X. 旦旦;)结100. . . . . . . . 式中:X , 平均粒径，mm;D一各目数试样的平均粒径，mm。从表2查出各相应目数的D值。表2颗粒目数平均控径.rnrn颗粒目数平均粒径.mm24 24-28 28-32 32-35 2.5 醋酸吸附量的测定2. 5. 1 试剂冰醋酸(GB676):分析纯。2.5.2 主要仪器0.775 35-42 0.650 42-48 0.545 48 0.460 8. 醋酸吸附仪g如图1所示，包括z回流冷凝管;称量瓶直径30mm，高30mm); b. 甘汹浴gc 玻璃温度计gd. 恒温干燥箱。2.5.3 测定手续预先将油豁加热

7、到120C。6 图1醋酸吸附仪示意图1一甘油浴，2冰醋酸;3托盘;4试样，5一醋酸吸附仪，6一回流冷凝管O. 385 0.324 0.274 ( 4 ) 试样在恒温干燥箱中于130150C烘干出，在干燥器中冷却至室温。在已烘干至恒重的称量瓶中称取已经干燥的试样2g(称准至O.000 2g).取下瓶盖，立即用慑子夹住放入盛有100ml冰酶酸的醋酸吸附仪内的托盘上，装上回流冷凝管，然后将吸附仪浸入温度为120C的油浴中，使称量瓶的位置处于泊平面以下。继续加热油浴，使汹温达到130士IC.在此温度下保持30min(泊浴应不断搅拌，以使油温505 ZB G13 001 88 均匀)。然后将吸附仪从油浴

8、中提上来，经5min后，用银子取出称量瓶，立即盖上瓶盖，在干燥器中冷却至室温后称取重量。2.5.4 计算和结果的表示醋酸吸附量X5按式(5)计算式中X5醋酸吸附量.mg/g，G 试样吸附醋酸后的重量，g;G 试样重量，目。2.6 醋酸钵吸附量的测定2.6. 1 试剂和溶液a. 氧化钵(GB1280):基准试剂sb. 氨水(GB631):分析纯pc. 氯化镀(GB658):分析纯gd. 锚黑THGB3086):指示剂sXR(;X1000 .-一一一二一一( 5 ) O e 乙二胶四乙酸二锅HGB3043):分析纯$1 盐酸(GB622):分析纯;g 盐酸短胶HGB3044):分析纯gh. 乙醉(

9、GB679):分析纯$i. 10%氨水榕液s量取44伽l氨水，稀释至1OOOml , j. 氨-氯化镀缓冲溶液g称取54g氯化镀(称准至O.Olg)溶于200ml水，加300ml氨水，稀释3i1 OOOml, k. 0.5%锚黑T指示液z称取O.50g错黑T和2.0g盐酸瓷胶，溶于乙酶，并用乙醇稀释至100ml;1. O. 02mol/l乙二胶四乙酸二销标准溶液g配制z称取8g乙二胶四乙酸二俐，榕于100臼nl水中。标定:称取已在800.C灼烧至恒重的氧化铸1.6g(称准至0.0002g).榕于4ml盐酸及25ml水中，移人1OOOml的容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。准确移取此溶液25ml.置于

10、25伽nl的锥形瓶中，加水100m!.滴加10%氨水溶液至溶液的pH电8.再加入lOml氨-氯化镀缓冲榕液及4漓。.5%铅黑T指示液，用所配制的乙二胶四乙酸二铺溶液滴定至潜液由紫红色转变成纯蓝色。同时做空白试验。乙二胶四乙酸二销溶液的摩尔浓度按式(6)计算A4G =. ( 6 ) VX40XO.08137 式中:M一一乙二胶四乙酸二锅溶液的摩尔浓度.mol/l，G 氧化铸的重量.g，V一一乙二胶四乙酸二锅溶液之用量，mlJ0.081 37 每毫摩尔ZnO的克数。m.醋酸镑榕液g称取醋酸铮(HG3-1098.分析纯)(Zn(CH，C:)2 2H，OJ100g.用不含二氧化碳的水溶解后，用不含二氧

11、化碳的水稀释至1000mt2.6.2 主要仪器a. 高温电炉$b. 瓷柑锅:30ml; c 恒温水浴:d. 恒温干燥箱。506 ZB G13 001 88 2. 6. 3 测定手续称取已经在130-150C烘干弛的试样10g(称准至0.001日)置于150ml带有磨口盖的锥形瓶中，用移液管准确加入50ml醋酸绊溶液，盖上盖子，并将锥形瓶置于恒温水洛中，在温度为30土1C的条件下保持2h.在保温期间应经常摇动瓶子。作用完毕后，用干燥的滤纸和干燥的漏斗过滤，弃去初滤液15m!，准确吸取滤液1ml.置于150ml的锥形瓶中，加入10ml水，滴加氨-氯化镀缓冲溶液至所产生的白色沉淀消失而溶液澄清为止，

12、加入锚黑T指示液5滴，以0.02mol/l的乙二胶四乙酸二销标准溶液滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色为终点。同时准确吸取1ml醋酸钵溶液以同样手续进行空白试验。2.6.4 计算和结果的表示醋酸镑吸附量X，按式(7)计算z1IJOX50XO.1835(V。一V)MDX，户. ( 7 ) 式中，X, 醋酸铮吸附量.g/100ml;V，.一空白试验所消耗的乙二胶四乙酸二锅标准溶液的体积，ml;V一一滴定经试样浸渍后的醋酸镑滤液所消耗的乙二胶四乙酸二锦标准溶液的体积，mlg O. 183 5一每毫摩尔元水醋酸铸的克数，M 乙二胶四乙酸二锦标准榕液的摩尔浓度.mol/l;D 试样的充填比重，g/ml，G

13、试样的重量.g。2.7 硬度的测定2. 7. 1 主要仪器a. 转鼓:如图2所示，包括直径14mm的钢球10粒gb. 传动装置z能使转鼓保持轴向水平转动66转/min;c. 35目的标准筛$d. 振筛机s旋转数220-Z50r/min.扣击数125-150次/min;e. 秒表，f 恒温干燥箱。2.7.2 测定手续将测定粒度(2.3)时所保留的32-35日试样在130-150C烘于5h.在干燥器中冷却到室温后称取50g(称准至O.Olg).置于转鼓中，并向转鼓中加入直径为14mm的钢球10粒，拧紧转鼓盖，将其置于传动装置上，以66r/min的转速轴向水平转动15min。取出试样，置于35目的标

14、准筛上，在振筛机上振筛5min，称取截留在35目筛上的试样的重量。2.7.3 计算和结果的表示硬度X，按式(8)计算gX，=主X100. . . . ( 8 ) 式中X，一一硬度，重量百分数，%; A 截留在35目筛上的试样重量，G 球磨前的试样重量。2.8 pH值的测定507 ZB G13 001-88 5 15 。-HA-Agtj视圄图2转鼓结构图2. 8. 1 主要仪器a. 酸度计，b. 带有回流冷凝管的锥形瓶.300m!。2.8.2 测定手续称取未干燥的试样5g(称准至O.Olg).置于300m!的锥形瓶中，加入150m!不含二氧化碳的水，装上回流冷凝管，加热煮沸回流5min，冷却后用

15、干燥的滤纸和漏斗过滤，用酸度计测定滤液的pH值。2.9 最小流动化速度的测定2. 9. 1 试剂和溶液a. 醋酸铮(HG3-1098)(Zn(CH，C)2 2H，OJ:分析纯gb 醋酸镑溶液z称取醋酸镑(Zn(CH，C)， 2H，OJ50.句，加热溶解于126m!不含二二氧化碳的水中。2.9.2 试料的制备量取已经在130-150C烘干驰的活性炭试样210时，置于搪瓷盘中，然后将醋酸悴溶液均匀洒布在活性炭上，搅混均匀后，在115-120C干燥8h以上，置于干燥器中冷却后备用。2.9.3 主要仪器a. 恒温干燥箱$b 最小流动化速度测定装置:如图3所示，包括流动管、压力计、流量计$ 压缩空气系统

16、g包括缓冲瓶、于燥瓶。2.9.4 测定手续称取所制备的试料(2.9.2)102g装入流动管中，调节压缩空气流量以2l/min增加到20l/min.让试料充分流动20min，然后再逐渐降低流量，记下对应于每个流量的压力水柱高度户Jcrn)，同时测量未装508 ZBG13 001-88 有试料的空管其对应于每个流量的压力水柱高度户d(cm)，以p，户d=.户为纵坐标，流量为横坐标，求出流量-水柱压力的关系曲线，其平行线与斜线的交点Q小即是试料开始流动时所需的最小流量，此时其对应的线速度就是试料的最小流动化速度。注:测量时只测定20、19、18、17、16、15，9，8，7，6，5，41/min等1

17、2个点的流量和对应的压力在柱高度即可。因3最小流动化速度测定装置1 流动营，2一压力计，3流量计叫一活性炭触媒，5、7-60目铜网，6-24-28目活性炭地G2#熔砂菠璃2.9.5 计算和结果的表示最小流动化速度X，按式(9)计算2XaQd1000 一一-一一寸一-(9)60r 式中zXg量小流动化速度，cm/句Q小一一试料开始流动化时的最小流量，I/min;r一一圆周率.3.1416，r 流动管半径，2.5cmo2.9.6 记录和计算举例某试料测定结果如表3所示。根据表3所列的数据，以4户为纵坐标，以流量为横坐标作图(图4)。平行线与斜线的交点所对应的流量即是试样开始流动化的最小流量Q小，其

18、值为12.2mln，代人式(9)，流量.I/min20 19 户，.cm 33.4 31. 7 .cm 28.4 26.7 A户.cm5.0 5.0 1乙2X1 000 XR=反=10. 4cm/s 60X3. 141 6X2. 5 表318 17 16 15 9 8 30. 1 28.4 26. 9 25. 5 15. 6 14. 1 25. 1 23.7 22.0 20.6 12. 3 10.7 5.0 4. 7 4. 9 4. 9 3. 3 3.4 7 6 5 4 12.2 10.4 8. 8 6. 9 9.2 7.8 6.6 5. 3 3.0 2.6 2. 2 1. 6 L 509 Z

19、BG13 001-88 A (cm) 5432 。l/Q4=122 一千一一户一2 4 6 8 10 12 14 16 18 20流量Q(i/min)l 图43 检验规则3. 1 活性炭应由生产厂的技术检验部门进行检验，生产广h应保证所有出厂的活性炭均符合本标准的要求。每批出厂的活性炭都应附有一定格式的质量证明书。3.2 每批活性炭的重量不越过lt.按每批总包装件数的15%件中取出试样，小批量者也不得少于5包装件。每包装件中所取的数量应不少于100g.3.3 取样应使用清洁干燥的取样管，推开表面层，顺着对角线方向插入四分之三深度抽取。将所取的试样仔细混匀，用四分法从中选取200饨，并将其平分两

20、份，分别装入清洁、于燥、带磨口盖的广口瓶中，在瓶上粘贴标签，注明产品名称、类jjlJ、批号、取样日期，一份送交检验，另一份妥善保存两个月备查。3.4 若检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新白两倍数量的包装件中取样进行复验。经重新检验结果，即使只有一项指标不合格，则整批活性炭不能作合格品验收。3. 5 使用单位有权按照本标准的检验规则和试验方法，对所收到的活性炭核验其各项指标是否符合本标准的要求，如发现不合格，应在一个月之内用书橱通知发货单位。当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商解决，必要时可共同商定提交有关单位仲裁。仲裁应按本标准规定的检验规则和试验方法进行。4 包装、标志、贮存和运输成品活性炭应以无毒、无昧、密封、防潮的材料包装，外包装应用木箱或纸板箱。每包装件净重15k臣，或由供需双方另行商定。在包装箱外部应注明z制造厂名称、产品名称、类别、批号、净室。在包装件内应附有质量证明书，其内容包括产品名称、类别、批号、生产日期、净重、制造厂名称以及产品质量符合本标准要求的证明和本标准的编号。活性炭是一种强吸附剂，贮存场所应干燥、通风，并不得有任何挥发性化学品共贮。运输中应防止商淋，注意轻装、轻卸，以避免颗粒之间摩擦产生炭尘。510