GB T 19649-2006 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱 质谱法.pdf
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1、ICS 67.050 X 04 和国国家标准11: ./、中华人民G/T 19649-2006 部分代替GBjT19649一2005粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱白质谱法Method for determination of 475 pesticides and related chemicals residues in grains-GC-MS method 2006田12-31发布中华人民共和国国家质量监督检验检度总局中国国家标准化管理委员会2007-03-01实施发布GB/T 19649一2006目次前言I ., . .田l 范围2 规范性引用文件-3 原理. 4 试
2、剂和材料5 仪器.2 6 试样制备与保存. . . . . . . . . o. . 2 7 测定步骤. . . . . . . 2 8 结果计算9 精密度. . . . . . . . . . . . . . . . 4 附录A(资料性附录)475种农药及相关化学品方法检出限、分组、溶剂选择和泪合标准带液地度表5附录B(资料性附录)475种农药及相关化学品和内标化合物的保留时间、定量离子、定性离子及定量离子与定性离子的丰度比值. . . . . . . . . 20 附录c(资料性附录)A、B、C、D、E五组农药及相关化学品选择离子监测分组表35附录D(资料性附录)标准物质在小麦基质中选择离
3、子监测GC-MS图. . I I . . 41 附录E(资料性附录)475种农药及相关化学品精密度数据表46附录F(资料性附录)475种农药及相关化学品英文中文名称对照索引. . . . . I GB/T 19649-2006 目。占一一间本标准是对GB/T19649-2005(粮谷中405种农药多残留测定方法气相色谱-质谱和液相色谱m串联质谱法中气相色谱-质谱法部分的修订。修订的主要内容是:-一一气相色谱-JP谱法可测定的农药品种由362种扩大为475种;一一把液相色谱-串联质谱法从本标准中分离出去,修订为GB/T20770-200650% ,允许士土20%偏差叶目不能确证,高的分析仪器来确
4、7.3.3 定量测定本方法采用内标法空白样被配制?昆合标准工E五组标准物质在粮谷基质中7.4 平行试验按以上步骤对同一试样进7.5 空白试验除不称取试样外,均按上述步骤进行。8 结果计算气相色谱白质谱测定结果可由计算机按内标法自动计算,也可按式(1)计算:景后的样品质谱一致(相对丰度10% 20%,允许液的旅度应与待影响,定量用标准应采用相近。本方法的A、B、C、D、x = c, X主立生X卫x旦旦. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 ) C,j A; m 1 000 式中:X一一试样中被测物残留量,单位为毫克每千克(mg/kg); 3 GB/
5、T 19649-2006 C一一一基质标准工作溶液中被测物的浓度,单位为微克每毫升(g/mU;A一试样培班中被视物的色i普峰面积:.4,-基质标准工作榕液中被测物的色谱峰面积;Ci一试梓悟中内标物的放度,单位为撒克每毫升(g/mL); Csi一一基质标准工作榕液中内标物的度,单位为微克每毫升CfJ.g/mL); A.i-一基质标准工作搭眼中内标物的色谱峰面积iAt-i式样擂液中内标物的色谱峰面积:V一一样班最终定容体积,单位为毫升(mL); m一一-试样需被所代表试样的质量,单位为克Cg)。注:计算结果应扣除空白值。9 精密度本标准精密度数据是按照GB/T6379. 1和GB/T6379.2的
6、规定确定的,获得重复性和再现性的值以95%的可信度来计算。本标准方法的精密度数据见附录E。4 附录A(资料性附录)475种农药及相关化学晶方法检出限、分组、溶剂选择和混合标准溶液跟度表GB/T 19649-2006 475种农药及相关化学品中文与英文名称、方法检出限、分组、榕剂选择和?昆合标准溶破浓度表,见表A.l序号内标1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 表A.1 475种农药及相关化学品中文与英文名称、方法检出限、分组、溶剂选择和混合标准溶液液度表中文名称英文名称检出限/(mg/kg) 榕1flJ 环
7、氧七氯heptachlor-epoxide 甲苯A组二丙烯革胶allidochlor O. 025 0 甲苯烯丙酷草胶dichlormid O. 025 0 甲苯土菌灵etridiazol O. 037 5 甲苯氯甲硫磷chlormephos O. 025 0 甲苯苯胶灵propham O. 012 5 甲苯环草敌cycloate O. 012 5 甲苯联苯二胶diphenylamine O. 012 5 甲苯乙丁烯氟灵ethalfluralin O. 050 0 甲苯甲拌磷phorate O. 012 5 甲苯甲基乙拌磷thiometon O. 012 5 甲苯五氯硝基苯qumtozene
8、O. 025 0 甲苯脱乙基阿特拉津atrazine-desethyl O. 012 5 甲苯+丙嗣(8十2)异H恶草松c1omazone 0.012 5 甲苯二嗦磷diazinon O. 012 5 甲苯地虫硫磷fonofos O. 012 5 甲苯乙啼硫磷etrimfos O. 012 5 甲苯西玛津51盯lazmeO. 012 5 甲醇胶丙畏propetamphos O. 012 5 甲苯密草通secbumeton O. 012 5 甲苯除线磷dichlofenthion O. 012 5 甲苯快丙烯革胶pronamide O. 012 5 甲苯十丙自同(9十1)兹克威mexacarba
9、te 0.037 5 甲苯艾氏剂aldrin O. 025 0 甲苯氨氟灵dinitramine O. 050 0 甲苯混合标准榕液浓度/(mg/U5.0 5.0 7.5 5. 0 2. 5 2. 5 2. 5 10.0 2.5 2. 5 5.0 2. 5 2. 5 2. 5 2. 5 2. 5 2. 5 2. 5 2. 5 2. 5 2. 5 7.5 5. 0 10. 0 5 GB/T 19649-2006 表A.1 (续)序号中文名称英文名称检出限/(mg/kg) 溶剂混合标准溶液浓度/(mg/U25 |皮蝇磷ronnel 0.025 0 甲苯5. 0 26 l扑萃i争prometryne
10、 O. 012 5 甲苯2. 5 27 l环丙津cyprazme O. 100 0 甲苯十丙酶(9+1)I 20.0 28 |乙烯菌核利vinclozolin 甲苯2. 5 29 I -六六六bet叫伊、i/甲苯2. 5 30 1EJ3霜灵dxyl 7.5 31 1毒死蜗!2.5 32 |甲基对硫磷0.050 0 10.0 33 |蓝眼2.5 34 18-;中响/、/、/、5. 0 35 1倍硫磷2. 5 36 |马拉硫磷10.0 37 l杀螺硫磷甲苯5. 0 38 |对氧磷甲苯自I ii 10.0 39 i二略酣甲苯|国5. 0 40 i 对硫磷甲苯国|国10.0 41 |二甲戊灵甲苯里l盟
11、10.0 卓量42 |利谷隆l叫JIl苯十丙翻(10.0 !iM 43 |杀蹒磁甲苯5.0 44 |乙基漠硫磷2. 5 45 l喳硫磷2. 5 46 |反式氯丹2.5 47 稻丰散5.0 48 日比略草胶7.5 49 |苯硫威5. 0 50 |丙硫磷O. 2. 5 51 |整形醇chlorfl ureno 1 0.037 5 甲苯十丙阴(9十1)17.5 52 i狄氏剂dieldrin 0.025 0 甲苯5.0 53 i腐霉利procymidone 0.012 5 甲苯2. 5 54 |杀扑磷methidathion 0.025 0 甲苯5.0 55 |敌萃胶napropamide 0.03
12、7 5 甲苯7.5 56 1日恶萃嗣oxadiazone 0.012 5 甲苯2. 5 57 i苯线磷fenamiphos 0.037 5 甲苯7.5 58 |杀蹒氯硫tetrasul 0.012 5 甲苯2. 5 6 GBjT 19649-2006 裴A.1 (续)序号中文名称英文名称检出限/溶剂1昆合标准溶液(mg/kg) 浓度/(mg/L)59 |杀蜗特ara盯l1teO. 012 5 二氯甲烧2.5 60 |乙暗盼磺酸醋buprimate 0.012 5 甲苯2. 5 61 l萎锈灵carboxin O. 037 5 甲苯7.5 62 |氟酌胶flutolanil (;7jf,盟剧毒盟
13、摇摇摆醒地醒地O. 012 5 甲苯2.5 黯注63 |,I滴滴滴5于10.-1也5甲苯2.5 64 |乙硫磷甲苯5.0 65 |硫丙磷甲苯5.0 66 16环哗-17.5 67 |乙环l监号etaconll,品制嫩嫩燃胁h4甜罪草翻翻撤销3.75 7.5 68 |腊菌瞠曹唱队甲苯飞起2.5 69 禾革灵可亲苯电2.5 70 丙环I挫7.5 71 幸索磷5.0 72 联苯2.5 73 2.5 74 7.5 75 甲苯+丙5.0 76 甲苯留2.5 77 10恶霜灵用推5 2.5 78 |胶菊醋善事苯壁5.0 79 |戊I座醇11甲苯1/7.5 80 |氟草敏吨蛐鸭篇舅0.012 5幽|咱撵十丙
14、酬(9+1)1 2.5 81 10达嚓硫磷0. 012 5 .J铲押苯2.5 82 |亚胶硫磷甲苯5.0 83 |三氯杀躺在li1.甲苯2.5 84 |氧化萎锈灵15. 0 85 1 )帆式-氯菊醋cis-permethrin O. 012 5 甲苯2.5 86 |反式-氯菊醋trans-permethrin 0.012 5 甲苯2.5 87 |毗菌磷pyrazophos 0.025 0 甲苯5.0 88 |氯氯菊酣cypermethrin 0.037 5 甲苯7.5 89 |氧戊菊酣fenvalerate 0.050 0 甲苯10.0 90 |澳氨菊醋deltamethrin 0.075 0
15、 甲苯15.0 B组91 |在I草敌O. 037 5 甲苯7.5 7 GB/T 19649-2006 表A.1 (续)检出限/混合标准溶液序号中文名称英文名称溶剂浓度!(mg/L)I (mg/kg) 92 丁草敌butylate 0.037 5 甲苯7.5 93 敌草脯! dichlobenlL 0.002 5 甲苯0.5 94 克草敌pebulate 0.0375 甲苯7.5 95 ?三氯申基自此院n1trapynn 0.037 5 甲苯7.5 !l6 速灭磷mevinphos 0.0250 甲苯5.0 97 氯苯甲E迷chloroneb 0.012 5 甲苯2.5 98 四氯硝基苯tecn
16、azene 0.025 0 甲苯5.0 99 庚烯磷hepta口ophosO. 037 5 甲苯7.5 100 六氯苯hexachlorobenzene 0.012 5 甲苯2.5 101 灭线磷ethoprophos 0.037 5 甲苯7.5 102 顺式-燕麦敌cis-diallate 0.025 0 甲苯5.0 103 毒草胶propachlor O. 037 5 甲苯7.5 104 反式h燕麦敌tra口s-di且llate0.025 0 甲苯5.0 105 氟乐灵trifluralin 0.025 0 甲苯5.0 106 氯苯胶灵chlorpropham 0.025 0 甲苯5. 0
17、 107 z治镇磷sulfotep 0.012 5 甲苯2. 5 108 菜草畏sulfallate 0.025 0 甲苯5. 0 109 -f.、喻-/A、-/-L、.alpha-HCH 。.0125 甲苯2. 5 110 特丁硫磷terbufos 0.025 0 甲苯5.0 111 特丁通terbumeton 0.037 5 甲苯7.5 112 环丙氟灵profluralin 0.050 0 甲苯10. 0 113 ;敌略磷dioxatbion 。.0500甲苯10.0 114 扑灭津propaztne 0.012 5 甲苯2.5 115 氯快灵chlorbufam 0.025 0 甲苯5
18、.0 116 氯硝胶diclora口0.025 0 甲苯+两酬(9十1)5.0 117 特丁津terbuthylazine 0.012 5 甲苯2.5 118 绿谷隆monolinuron 0.0500 甲苯10.0 119 氟虫腮flufenoxuron 0.037 5 甲苯十丙阑(8十2)7.5 120 杀旗腊cyanophos 0.0250 用苯5.0 121 甲基毒死蝉chlorpyrifos-methyl 0.012 5 甲苯2.5 122 敌草净desmetryn 0.012 5 甲苯2. 5 123 甲草胶dimetha.chlor 。晶。375甲苯7.5 124 l甲萃胶ala
19、chlor 0.037 5 甲苯7.5 125 甲基ilf.院磷pirimiphos-methyl 0.012 5 甲笨2.5 8 GB/T 19649-2006 表A.1 (续)序号中文名称英文名称检出限/溶剂混合标准溶液(mg/kg) 浓度/(mg/L)126 特丁净terbutryn 0.025 0 甲苯5. 0 127 杀草丹thiobencarb 0.025 0 甲苯5. 0 128 丙硫特普aspon 0.025 0 甲苯5. 0 129 二氯杀蜗醇dicofol O. 200 0 甲苯40.0 130 异丙甲草胶metolachlor O. 012 5 甲苯2. 5 131 氧化
20、氯丹oxy-chlordane O. 012 5 甲苯2.5 132 !烯虫酶methoprene O. 050 0 甲苯10.0 133 澳硫磷bromofos O. 025 0 甲来5. 0 134 乙氧峡草黄ethofumesate O. 025 0 F.fI苯5.0 135 异丙乐灵isopropalin O. 025 0 甲苯5.0 136 硫丹Iendosulfan 1 0.075 0 甲苯15.0 137 敌梆propanil 0.025 0 甲苯+丙酣(9+1)5. 0 138 异柳磷isofenphos 0.025 0 甲苯5. 0 139 育畜磷crufomate O. 0
21、75 0 甲苯15.0 140 毒占总畏chlorfenvinphos O. 037 5 甲苯7.5 141 )1颐式-氯丹cis-chlordane O. 025 0 甲苯5.0 142 甲苯氟磺胶tolylfluanide 0.037 5 甲苯7.5 143 ,七滴滴伊4,4-DDE 0.012 5 甲苯2. 5 144 丁草胶butachlor 0.025 0 甲苯5.0 145 乙菌利chlozolina te 0.025 0 甲苯5.0 146 巴毒磷crotoxyphos 0.075 0 甲苯15.0 147 腆硫磷iodofenphos 0.025 0 甲苯5. 0 148 杀虫
22、畏tetrachlorvinphos 0.037 5 甲苯7.5 149 氯澳隆chlorbromuron 0.3000 甲苯60.0 150 丙澳磷profenoos O. 075 0 甲苯15.0 151 氟咯草酣fluorochloridone O. 925 0 甲苯5.0 152 。,七滴滴滴2,4-DDD 0.012 5 甲苯2. 5 153 异狄氏剂endrin O. 150 0 甲苯30.0 154 己嗖醇hexaconazole O. 075 0 甲苯15.0 155 杀蜻酣chlorfenson O. 025 0 甲苯5.0 156 。,仁滴滴涕2,4-DDT 0.025 0
23、 甲苯5.0 157 多效I坐paclo butrazol O. 037 5 甲苯7.5 158 盖草津methoprotryne O. 037 5 甲苯7.5 159 两醋杀瞒蹲chloropropyla te 0.012 5 甲苯2. 5 .9 GB/T 19649-2006 表A.1 (续)混合标准溶液检出限/+、f1剂序号中文名称英文名称浓度/(mg/L)(mg/kg) 160 麦萃氟甲醋I flamprop-methyl 0.012 5 甲苯2.5 161 除草酸nitrofen 0.075 0 甲苯15.0 162 乙氧氟草酣oxyfluorfen 0.050 0 甲苯10.0 1
24、63 虫蜻磷chlorthiophos 0.037 5 甲苯7.5 164 硫丹Eendosulfan II , 1.,0750 甲苯15.0 165 |麦草氟异丙醋flamprop.:;圈pyl0.012:阿说仇甲苯2.5 166 |,户I滴滴涕14,4,疑DT飞甲苯5.0 167 |二硫磷5.0 168 |苯霜灵2. 5 169 |敌瘟磷5.0 170 |三嗖磷7.5 171 |苯脯磷2. 5 172 l氯杀蜻枫5.0 173 |硫丹硫酸盐甲苯7.5 174 li臭瞒醋甲苯国国5.0 175 |新燕灵甲苯留7.5 176 i甲氯菊酣甲苯国制5.0 177 |澳苯磷甲苯直国5.0 178 l
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