GB T 14563-2008 高岭土及其试验方法.pdf

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1、ICS 73080Q 69 圆雷中华人民共和国国家标准GBT 1 4563-2008代替GBT 1456314565-1993Ej同 岭土及其试验方法Specification and test method of Kaolin clay垫!：!兰：!垄查 20080801实施中华冬睦共和国国家质量监督检验检疫总局省士中国国家标准化管理委员会及仲前 言GBT 14563-2008本标准代替GBT 14563-1993高岭土、GBT 14564 1993高岭土物理性能试验方法、GBT 14565 1993高岭土化学分析方法。本标准与GBT 14563-1993相比，主要变化如下：“范围”中，新增

2、加适用于软质、砂质、煤系高岭土和煅烧高岭土；“产品分类”中，将“橡胶工业”改为“橡塑工业”；新增加煅烧高岭土和涂料用高岭土，分别用“(D)”和“TL一”表示表2中，煅烧1 300改为1 280；造纸工业用高岭土中，z-oA的白度从90降低到88，小于2“m含量从90提高到92，45“m筛余量从002降低到0005，分散沉降物指标从002降低到001，粘度浓度指标从68提高到70新增“表4造纸工业用煅烧高岭土化学成分和物理性能要求”；新增“表7橡塑工业用煅烧高岭土化学成分和物理性能要求”；陶瓷工业用高岭土中，TDo和TC一1指标要求进行了如下调整：AIzO。从36、35调整为35、33，Fe：o

3、。从05、08调整为04、06，TiO。从02调整为01，筛余量从05(63 pm)调整为1，0(45pm)，新增1 280C烧成白度要求，TC-0的s03指标从03调整为02；TC-2、TC-3的筛余量从o5(63 pm)调整为1o(63 pm)；新增425涂料行业用高岭土的技术要求(表9、表lO)；型式检验、判定规则和包装要求重新改写。本标准与GBT 145641993相比，主要变化如下：粒度的测定中增加了“可以使用各类粒度仪快速检验”的规定(53106)；增加了吸油量(5312)、遮盖力(5313)、在有机体系中的分散性的测定方法(5314)。本标准与GBT 14565 1993相比，主

4、要变化如下：将“允许误差”修改为“精密度”。本标准附录A为规范性附录。本标准由中国建筑材料联合会提出。本标准由咸阳非金属矿研究设计院技术归口。本标准负责起草单位：中国高岭土公司。本标准参加起草单位：苏州中材非金属矿工业设计研究院有限公司、茂名高岭科技有限公司、龙岩高岭土有限公司、淮北金岩高岭土开发有限责任公司、兖矿北海高岭土有限公司、蒙西高岭粉体股份有限公司。本标准主要起草人：陈丽昆、尤振根、唐靖炎、曾伟能、陈文瑞、耿万义、邓元臣、冯欲晓、钱前、吴巧英。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 145631993：GBT 14564 1993；GBT 14565 1993。1范围高岭土及其

5、试验方法GBT 14563-2008本标准规定了商岭土产品的分类、要求、检验规则、包装、标志、运输和贮存，规定了高岭土中的二氧化硅、三氧化二铁、二氧化钛、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、三氧化硫、氧化锰的含量和烧失量的化学测定方法以及高岭土产品的二苯胍吸着率、pH值、白度，吸附水、筛余量、沉降体积、分散沉降物、悬浮度、粒度、粘度浓度、吸油量、遮盖力、在有机体系中的分散性的物理性能试验方法。本标准适用于造纸、搪瓷、橡塑、陶瓷和涂料工业用软质、砂质、煤系高岭土、煅烧高岭土及其物理性能和化学组分的测定。其他工业用高岭土也可参照使用。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本

6、标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 5950建筑材料与非金属矿产品白度测量方法GBT 521115颜料吸油量的测定GBT 521117白色颜料对比率(遮盖力)的比较GBT 9287颜料易分散程度的比较振荡法GBT 60031金属丝编织网试验筛(GBT 600311997，eqv ISO 33101：1990)3产品分类31 高岭土产品按工业用途分为造纸工业用高岭土、搪瓷工业用高岭土、橡塑工业用高岭土、陶瓷工业用

7、高岭土和涂料行业用高岭土五类。32产品类别、代号及主要用途见表1。表1产品类别、代号及主要用途产品代号 类别 等级 主要用途Zr_oA优级高岭土 高级加工纸涂料ZT 0BZT一1 一级高岭土加工纸涂料ZT 2 造纸工业用 二级高岭土ZT一3 三级高岭土 一般加工纸涂料Zr_(D)1 煅烧一级高岭土加工纸涂料ZT(D)2 煅烧二级高岭土Tr-0 优级高岭土TT一1 搪瓷工业用 一级高岭土 釉料TT 2 二级高岭土GBT 14563-2008表1(续)产品代号 类别 等级 主要用途XTo 优级高岭土粉白色或浅色橡塑制品半补强填料XTl 一级高岭土粉XT一2 二级高岭土粉 一般橡塑制品半补强填料橡塑

8、工业用XT一(D)0 煅烧优级高岭土XT(D)1 煅烧一级高岭土 白色或浅色橡塑制品半补强填料XT一(D)2 煅烧二级高岭土TC一0 优级高岭土 电子元件、电瓷、高档釉料及坯料等TCjl 一级高岭土电子元件、光学玻璃坩埚、砂轮、电瓷及高档陶瓷工业用 陶瓷釉料、坯料等T02 二级高岭土 电瓷、日用陶瓷、建筑卫生瓷坯料及高级钵TD3 三级高岭土 料等TLr(D)1 煅烧一级高岭土 高级涂料填料TI，(D)2 煅烧二级高岭土 涂料填料TI，(D)3 煅烧三级高岭土 一般涂料填料涂料行业用TL_1 水洗一级高岭土 高级涂料填料TL_2 水洗二级高岭土 涂料填料TL_3 水洗三级高岭土 一般涂料填料4要

9、求41产品外观质量产品外观质量应符合表2规定。表2各级产品外观质量要求产品代号 外观质量要求ZT 0AZT 0B白色，无可见杂质ZTlZT一2ZT一3 白色、稍带淡黄、淡灰及其他浅色，无可见杂质ZT(D)1白色，无可见杂质，色泽均匀Zr_(D)2TT O白色，无可见杂质TTlTr-2 白色、稍带淡黄、淡灰及其他浅色，无可见杂质XT一0 白色Xr_1 灰白色、微黄色及其他浅色2表2(续)GBT 14563-2008产品代号 外观质量要求)【T一2 米黄、浅灰等色XT一(D)0白色，无可见杂质，色泽均匀XT一(D)IXT(D)2 浅白色，无可见杂质，色泽均匀TCo1 280锻烧为白色，无明显斑点T

10、C一1TCj2 I 280锻烧为白色，稍带其他浅色TC一3 1 280锻烧呈米黄、浅灰或带其他浅色TI，(D)1白色，无可见杂质，色泽均匀TI，(D)2TL一(D)3 浅白色，无可见杂质，色泽均匀TLrlTL，2 白色，无可见杂质，色泽均匀TL342化学成分和物理性能421 造纸工业用高岭土和煅烧高岭土造纸工业用高岭土和煅烧高岭土产品化学成分和物理性能应符合表3、表4规定。表3造纸工业用高岭土产品化学成分和物理性能要求小于2 pmf 45 pm 1分散沉 粘度浓度 Al，03 Fe203 Si02 烧失量白度 含量 l筛余量l 降物 (500mPa (质量 (质量 (质量 (质量产品 (质量分

11、数)(质量分数)|(质量分数) pH值 s固含量) 分数) 分数) 分数) 分数)代号 ZT 0A 88O 920 0005 001 70O3700 060 4800ZT一0B 870 85，0 005 660004Zr_1 850 800 40 3600 070 4900 15OOO10 650ZT一2 820 750 080005 3500 5000ZT一3 800 700 050 600 100表4造纸工业用煅烧高岭土产品化学成分和物理性能要求小于2“m 45“m筛 分散沉降物AIz03 F屯03 Si02白度 含量 余量 (质量分数)pH值 (质量分数) (质量分数) (质量分数)产品

12、 (质量分数) (质量分数)代号 ZT-(D)1 920 860 001 001 o8050 4200 5400ZT(D)2 880 80O 002 o02 1003GBT 14563-2008422搪瓷工业用高岭土搪瓷工业用高岭土产品化学成分和物理性能应符合表5规定。表5搪瓷工业用高岭土产品化学成分和物理性能要求AI：03 Fe2n SO，自度45 uIil筛余量(质量分数) (质量分数) (质量分数) (质量分数) 悬浮度产品代号 IilL TTo 3700 O60 800 40007TTl 3600 080 150 78O 60TT一2 3500 100 750 010 80423橡塑工

13、业用高岭土粉和煅烧高岭土粉橡塑工业用高岭土粉和煅烧高岭土粉化学成分和物理性能应符合表6、表7规定。表6橡塑工业用高岭土粉化学成分和物理性能要求125 umCu Mn 水分 Si02沉降体积 筛余量 (质量 (质量 (质量 Alz 03 白度二苯脏吸着 (质量 分数) 分数) 分数) (质量产品代号 pH值分数)率分数)mLg XT_0 40 78060100 002 15XT一1 5080 30 0005 001 150 650XT一2 40100 0，05 18表7橡塑工业用煅烧高岭土粉化学成分和物理性能要求45 vm 。盏，怯酬白度筛余量 水分 Sioz(质量分数)(质量分数) (质量分数

14、)产品代号 pH值 XT(D)0 003 8000 900XT(D)1 50-80 005 100 5500 4200 7000 860Xr-(D)2 010 6000 800424陶瓷工业用高岭土陶瓷工业用高岭土化学成分和物理性能应符合表8规定。表8 陶瓷工业用高岭土产品化学成分和物理性能要求A1203 Fez 03 TiOz SO。 筛余量(质量分数) (质量分数) (质量分数) (质量分数) (质量分数)1 280烧成白度产品代号 TC一0 3500 040 010 020 10(45 um) 904表8(续)GBT 145632008A20a Fe203 Ti02 S03 筛余量1 2

15、80烧成白度(质量分数) (质量分数) (质量分数) (质量分数) (质量分数)产品代号 Tc_1 3300 060 010 O30 10(45 um) 88TC 2 3200 120 040 O80 10(63 um)TC一3 2800 180 060 100 10(63 um)425涂料行业用高岭土和煅烧高岭土涂料行业用高岭土和煅烧高岭土化学成分和物理性能应符合表9、表10规定。43产品水分各类高岭土产品的水分应符合表11规定。表9涂料行业用高岭土产品化学成分和物理性能要求Sioz A1203白度45“m筛余量 小于10 btm含置产品 (质量分数) (质量分数) (质量分数) (质量分数

16、)pH值代号 TL一1 850 005 9000TL-2 5000 3500 820 5080 010 8000TL_3 780 020 7000表10涂料行业用煅烧高岭土产品化学成分和物理性能要求S102 AI：03白度水分 45 pm筛余量 小于10zm含量产品 (质量分数) (质量分数) (质量分数) (质量分数) (质量分数)pH代号 值 TL，(D)1 92O O05 900TI，(D)2 5500 4200 880 080 5080 010 800TL_(D)3 850 020 700表11各类产品水分要求产品形态 水分要求(质量分数)“膏状 350块(粒)状 180粉状 100干

17、粉状 20注：上述要求仅作双方数量补差依据，不作质量验收标准。GBT 14563-20085试验方法51外观质量用目测52化学成分的测定521总则5211 除测定水分及有特殊要求之项目外，试样均应在105110C下烘2 h并在干燥器中冷却至室温后方可称量(多水高岭土类矿物可根据试样特性适当降低烘样温度)。5212除非另有说明，试样称量均应精确至o1 mg。本标准中所指“恒重”系指两次称量之差不大于02mg。5213除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。5214所用溶液如无特殊指明，均系水溶液。5215每项分析(烧失量测定除外)均应进行“空白试验”。空白

18、试验应与测定平行进行，采用相同的分析步骤，取相同量的所有试剂(滴定法中的标准滴定溶液的用量除外)，但空白试验不加试料。5216除非另有说明，计算结果的百分含量表示到小数点后两位。522试样制备将按照61和62采取和加工的样品，在以高锰钢为内衬的圆盘粉碎机上粉碎，使全部通过孔径为025 mm的试样筛(如果加工后的样品粒度小于025 mm，则不需再进行粉碎和过筛)，充分混匀后以四分法缩分至最后试样为50 g。将此试样在玛瑙研钵中研磨，使全部通过孔径为015 mm的试样筛(应符合GBT 60031的规定)，充分混匀，备用。523试剂和仪器设备5231试剂52311氢氧化钠(粒状)。52312盐酸；密

19、度119 gcm3。52313硝酸：密度142 gcm3。52314氯化钾。52315无水乙醇。52316氯酸钾。52317无水碳酸钠。52318硫酸：密度184 gcm3。52319氨水：密度09 gcm3。523110高碘酸钾。523111苯二甲酸氢钾。523112焦硫酸钾。523、13氢氟酸：密度115 gcm3。523114氯化钾溶液(50 gL)：准确称取5000 0 g氯化钾，溶于适量水中，用水稀释至100 mL。523115氯化钾一乙醇溶液(50 gL)：准确称取50000 0 g氯化钾，溶于500mL水中，以无水乙醇稀释至1L。523116氟化钾溶液(100 gL)：准确称取1

20、6201 8 g二水氟化钾(KF2H：o)，溶于适量水中，用水稀释至100mL。523117盐酸溶液(体积分数)：2。准确量取2mL盐酸(52312)，与98mL水混合。523118磺基水杨酸溶液(250 gL)：准确称取25000 0 g磺基水杨酸，溶于适量水中，用水稀释至100mL。6GBT 14563-2008523119氨水溶液(1+1)：将氨水(5，2319)与水等体积混合。523120盐酸溶液c(HCI)一1 molL)：将84mL盐酸(5231_2)与916mL水混合。523121磺基水杨酸溶液(100 gL)：将10000 0 g磺基水杨酸，溶于适量水中，稀释至100 mL。5

21、23122硫酸溶液(体积分数)：3。将3mL硫酸(52318)在不断搅拌下慢慢倒入97mL水中(必要时应在冷水浴中进行)。523123硫酸溶液(1+5)：将1份硫酸(52318)在不断搅拌下慢慢倒人5份水中(必要时应在冷水浴中进行)。523124硫酸溶液(1+1)：将硫酸(523i8)在不断搅拌下慢慢倒入等体积的水中(必要时应在冷水浴中进行)。523125磷酸溶液(1+i)：将密度为I69 gcm3的磷酸在不断搅拌下倒入等体积的水中。523126过氧化氢溶液(1十9)：将1份30的过氧化氢与9份水混合。523127硫酸铜溶液c(CuSOt)一o035 molL3：将8738 8 g五水硫酸铜(

22、CuSOt5H。O)溶于有5滴硫酸溶液(523124)的200 mL水中，以水稀释至1 L。比较：准确吸取EDTA标准溶液(523140)20mL于250mL烧杯中，以水稀释至100mL，加乙酸一乙酸铵缓冲溶液(5231I 35)20mL及亚硝基红盐指示剂(523152)2mL，以硫酸铜溶液进行滴定，溶液由黄色经翠绿突变为草绿色为终点。比较结果按式(1)计算：K一挚式中：K每毫升硫酸铜溶液相当于EDTA标准溶液体积V一一吸取EDTA标准溶液体积，单位为毫升(mL)；y滴定时消耗硫酸铜溶液体积，单位为毫升(mL)。523128盐酸溶液(1+4)：将1份盐酸(52312)与4份水混合。523129

23、三乙醇胺溶液(1+2)：将1份三乙醇胺与2份水混合。523130氢氧化钾溶液(Z00 gL)：将20000 0 g氢氧化钾溶于适量水中，稀释至100 mL(现配现用或贮于塑料瓶中防止吸收二氧化碳)。523131稻石酸钾钠溶液(200 gL)：将20000 0 g酒石酸钾钠溶于适量水中，稀释至100 mL。523132盐酸溶液(1+1)：将盐酸(52312)与水等体积混合。523133碳酸钠溶液(20 gL)：将2000 0 g无水碳酸钠溶于适量水中，稀释至100 mL。523134氯化钡溶液(i00 gL)：将10000 0 g二水氯化钡(BaClz2Hz0)溶于适量水中，稀至100mL。52

24、3135乙酸一乙酸铵缓冲溶液(pH一45)：GBJT 14563-2008将77000 0 g乙酸铵溶于500mL水中，加入589mL冰乙酸，再用水稀释至1 L。此溶液pH为45。523136氯化铵一氢氧化铵缓冲溶液(pH一10)：将67500 0 g氯化铵溶于200 mL水中，加入密度为09 gcm3的氢氧化铵570 mL，再用水稀释至1 L。此溶液pH为10。523137乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH一6)：将136000 0 g乙酸钠(NaAc3H。0)溶于适量水中，加冰乙酸33mL，再用水稀至1 L。此溶液pH为6。523138氢氧化钠标准溶液c(NaOH)一015moLL：将5999 6

25、 g氢氧化钠溶于300 mL水中，加热至近沸，加氯化钡溶液(5134)2 mL，煮沸使沉淀凝聚，取下冷却，以定性滤纸过滤并以除去二氧化碳的水稀释至1 L。以苯二甲酸氢钾进行标定。标定：称取在1051IO。C烘过2 h的苯二甲酸氢钾0612 6 g于250mL烧杯中，加入经煮沸除去二氧化碳的水150mL，搅拌使溶解，稍冷，加酚酞指示剂(5151)3滴，以氢氧化钠标准溶液进行滴定，至溶液出现稳定的微红色为终点。氢氧化钠标准溶液的浓度c(molL)按式(2)计算：优1 000一丽r万又可氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度T(mgmL)按式(3)计算Tf1502式中：v滴定时消耗氢氧化钠标准溶液体积，

26、单位为毫升(mL)；m苯二甲酸氢钾质量，单位为克(g)；20421苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gt001)；1502与100mL氢氧化钠标准溶液c(NaOH)一100 toolL相当的二氧化硅的质量，单位为毫克(mg)。523139 EDTA标准溶液c(EDTA)一o01toolL：将3700 0 g乙二胺四乙酸二钠溶于200mL水中，再用水稀释至1 L。标定：准确吸取氧化锌标准溶液(523146)10mL于250mL烧杯中，以水稀释至100mL，加乙酸一乙酸钠缓冲溶液(523137)20mL及二甲酚橙指示剂(523154)3滴，以EDTA标准溶液进行滴定，溶液由红色变为黄色

27、为终点。EDTA标准溶液的浓度c(molL)按式(4)计算： ，一MzoVzo。yEDTA式中：M。氧化锌标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(toolL)；U。吸取氧化锌标准溶液体积，单位为毫升(mL)；y。DT。滴定时消耗EDTA标准溶液体积，单位为毫升(mL)。EDTA标准溶液对三氧化二铁、氧化钙及氧化镁的滴定度分别按式(5)、式(6)、式(7)计算：T，=c7985 (5)T2一c5608 (6)T3一c4031 (7)式中：T1EDTA标准溶液对三氧化二铁的滴定度，单位为毫克每毫升(mgmL)；8GBT 14563-2008T2EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫升(mgmL)

28、；tEDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，单位为毫克每毫升(mgmL)；7985与1oomL EDTA标准溶液c(EDTA)一100molL相当的三氧化二铁的质量，单位为毫克(rag)；5608与100mL EDTA标准溶液c(EDTA)一100molL相当的氧化钙的质量，单位为毫克(rag)；4031与1，00mL EDTA标准溶液c(EDTA)一100molL相当的氧化镁的质量，单位为毫克(rag)。523140 EDTA标准溶液-c(EDTA)-0035moIL：将13000 0 g乙二胺四乙酸二钠溶于300mL水中，再用水稀释至1 L。标定：准确吸取氧化锌标准溶液(523146)20mL于

29、250mL烧杯中，按第523139条标定方法及计算步骤进行。EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度t(mgmL)按式(8)计算：Lc5098 (8)式中：cEDTA标准溶液浓度，单位为摩尔每升(toolL)；5098与100 mL EDTA标准溶液Fc(EDTA)一100 toolL相当的三氧化二铝的质量，单位为毫克(rag)。523141二氧化钛标准溶液(o1 mgmL)：准确称取于950灼烧过的基准二氧化钛0250 0 g于瓷坩埚中，以6 g8 g焦硫酸钾在750熔20min，取出冷却，以100mL热的硫酸溶液(523123)浸取熔块，冷却后移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度摇匀。准确吸

30、取上述溶液50 mL于500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL相当于01 mgZ氧化钛(TiOz)。523142氧化钾、氧化钠标准溶液(01 mgmL)：称取在600灼烧过的基准氯化钾0158 4 g和氯化钠0188 6 g溶于100mL水中，移入1 L容量瓶，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL相当于01mg氧化钾(Kz0)+O，1mg氧化钠(Na：0)。523143氢氧化钠标准溶液c(NaOH)一005 moLL：将1999 9 g氢氧化钠溶于300mL水中，加热至近沸，加氯化钡溶液(5z3134)2mL，煮沸使沉淀凝聚，取下冷却，以定性滤纸过滤并用除去二氧化碳的水稀释至1

31、 L。标定：称取在105110C烘过2 h的苯二甲酸氢钾0204 2 g于250mL烧杯中，按第523138条之标定方法和计算步骤进行。523144三氧化二铁标准溶液(o1 mgmL)：称取纯铁丝(或基准铁粉)o069 9 g，以25 rnL盐酸(523132)溶解后移入1 L容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL相当于01 mg三氧化二铁(Fez03)。523145氧化锰标准溶液(o05 mgmL)：称取电解金属锰038 3 g溶于100mL硫酸溶液(523122)中，冷至室温，移入lL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。准确吸取上述溶液50 mL于500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀

32、。此溶液1 mL相当于005 mg氧化锰(MnO)。523146氧化锌标准溶液c(ZnO)一o01 toolL：称取经900C灼烧过的基准氧化锌0813 8 g于250mL烧杯中，以20mL盐酸溶液(523132)溶解，移人1 L容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。9GBT 14563-2008523147硝酸溶液(1+1)：将硝酸(513)与水等体积混合。523148硝酸铜标准溶液(o05 mgmL)：准确称取金属铜(纯度999)0010 0 g于150 mL烧杯中加硝酸溶液(523147)10 mL，加热溶解，冷却后移入200 mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。此溶液1m乙相当于005 mg铜

33、(cu)。523149钙指示剂。523150酸性铬蓝K一荼酚绿B混合指示剂：将1份酸性铬蓝K与2份萘酚绿B混合。523151酚酞指示剂(10 gL)：将1000 0 g酚酞溶于100mL无水乙醇中。523152亚硝基红盐指示剂(2 gL)：将0200 0 g亚硝基红盐溶于100mL水中。523153甲基红指示剂(1 gL)：将0100 0 g甲基红溶于100mL无水乙醇中。523154 02二甲酚橙指示剂(2 gL)：将0200 0 g二甲酚橙溶于100mL水中。5232仪器设备52321瓷坩埚。52322银坩埚。52323铂坩埚。52324马福炉。52325电炉。52326恒温干燥箱。523

34、27药物天平：感量为1 g，01 g。52328分析天平：感量为1mg，01mg。52329分光光度计。523210火焰光度计。523211原子吸收光谱仪。523212管式燃烧炉(附瓷舟、瓷管)。523213烧杯：100mL，150mL，250mL，300mL。523214塑料杯：250 mL。523215滴定管：10mL，25mL。523216容量瓶：100mL，200mL，250mL。523217移液管：10 mL，20 mL，50 mL，100 mL。523218干燥器。523219称量瓶。5233二氧化硅的测定52331二次盐酸脱水重量法(仲裁法)523311方法提要试样经分解、酸化、

35、蒸干后在105110烘干脱水分离二氧化硅，一次分离后的滤液再经蒸干，进行二次烘干脱水，将二次分离出的二氧化硅合并灼烧、称量，计算二氧化硅含量。523312分析步骤准确称取0500 0 g试样，放入底部有一薄层无水碳酸钠的铂坩埚中，加无水碳酸钠4 g5 g，以尖1 0GBT 14563-2008头玻璃棒搅匀，用滤纸角擦净玻璃棒上沾附物一并置于坩埚中，表面再加盖一薄层无水碳酸钠。将坩埚加盖，放人马福炉，于9501 000熔融30 min。取出坩埚冷却至室温。将坩埚连盖一同放入250 mL烧杯中，以50 mL热的盐酸溶液(523132)浸取熔块，待熔块全部脱落后以热水和淀帚洗净坩埚及坩埚盖，以玻璃棒

36、压碎熔块。将溶液加热蒸发至干，放人恒温干燥箱中于105C110烘1 h，取出烧杯，加盐酸5 mL，放置数分钟，加沸水50 mL，搅拌使盐类溶解，以中速定量滤纸过滤，用热的盐酸溶液(523117)以倾泻法洗烧杯2次3次，将沉淀全部移到滤纸上，以淀帚及盐酸溶液(523117)洗净烧杯并继续洗沉淀5次-6次，最后以热水洗至无氯离子。将上述滤液按前步骤再次蒸干、烘干脱水、过滤、洗涤，滤液以300 mL烧杯承接。将两张盛有硅酸沉淀的滤纸置于同一铂坩埚中，低温灰化后放人马福炉于950C1 000C灼烧40 rain，取出坩埚放人干燥器中冷至室温，称量，反复灼烧至恒重。向坩埚中加硫酸溶液(523124)05

37、 mL及氢氟酸(523113)5 mL，将坩埚置于通风厨内加热直至冒白烟，再加氢氟酸(523113)5mL，加热蒸干并加强热使白烟冒尽，将坩埚放人马福炉内于1 000灼烧10 rain取出放入干燥器中冷至室温，称量，反复灼烧，直至恒重。两次滤液合并，蒸发至适当体积，移入200 mL容量瓶，稀释至刻度，摇匀。此溶液为溶液A，可用于其他化学组分的测定。当沉淀经氢氟酸处理后如仍有明显残渣存在，应以焦硫酸钾处理，其滤液与溶液A合并。523313结果计算二氧化硅质量分数X，()按式(9)计算：xl一竺二堕100 m“式中：777-，氢氟酸处理前沉淀及坩埚质量，单位为克(g)；mz氢氟酸处理后坩埚质量，单

38、位为克(g)；m。试样质量，单位为克(g)。523314精密度在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于o4，以大于o4的情况不超过5为前提。52332氟硅酸钾容量法523321方法提要试样经分解，在硝酸介质中加入足够K+和F一，使硅酸呈氟硅酸钾沉淀析出。沉淀经过滤、洗涤、中和后加沸水使氟硅酸钾水解，以氢氧化钠标准溶液滴定沉淀水解形成的氟氢酸，根据氢氧化钠标准溶液消耗量计算二氧化硅含量：SiOi一+2K+6F一+6H+一K2SiF6+3H20 K2SiF6+3H20，2KF+H2SiO。十4HFHF+NaOHNaF+H20523322分析步骤准确称取0500 0 g试样放入银坩埚中，

39、加数滴无水乙醇使试样润湿，加氢氧化钠4 g6 g，加坩埚盖并将坩埚置于马福炉中，逐渐升温至600650C，在此温度保持10 rain，取出冷却。将坩埚外部擦净，连盖一同放入250mL烧杯中，以沸水浸取熔块，用热水及淀帚洗净坩埚及坩埚盖，在不断搅拌下一次加入25mL盐酸(52312)使沉淀全部溶解，冷至室温，将溶液移人200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液为溶液B，可用于其他化学组分的测定。用移液管准确吸取上述溶液20 mL于塑料杯中，加氯化钾2 g3 g及硝酸(52313)10 mL，搅拌使氯化钾溶解，溶液经流水冷却后，加氟化钾溶液(523116)10 mL，充分搅拌数次，静置5 m

40、in，以】GBT 14563-2008快速定性滤纸过滤，以氯化钾溶液(523114)洗塑料杯及沉淀4次5次，将沉淀连同滤纸放入原塑料杯中，加氯化钾一乙醇溶液(523115)iomL及酚酞指示剂(523151)10滴，以氢氧化钠标准溶液(523I38)边中和边将滤纸捣碎，直至溶液出现稳定的粉红色，以杯中碎滤纸擦拭杯壁，并继续中和至红色不退为止。加入经煮沸除去二氧化碳的水150 mL，充分搅拌使沉淀水解完全，以氢氧化钠标准溶液(523138)进行滴定，至溶液出现稳定的微红色为终点。为防止沉淀永解，过滤、洗涤等操作应尽量缩短时间，当试样较多时，应分批进行沉淀，每一批不宜超过5只-6只。注：室温在32

41、C以上可用冰水冷却。523323结果计算二氧化硅质量分数X：()接式(10)计算： xz一黜舢。式中：T氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度，单位为毫克每毫升(mgmL)；v滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；m。试样质量，单位为克(g)。523324精密度同第523314条。5234三氧化二铁的制定52341比色法(仲裁法)523411方法提要在氨性溶液中，铁离子与磺基水杨酸生成黄色络合物，以分光光度计于420 nm波长处测定溶液吸光度，根据标准曲线查得的质量(rag)，计算三氧化二铁含量。523412分析步骤5234121标准曲线的绘制以滴定管准确分取0 mL、1 mL、3

42、 mL、5 mL、7 mL、i0 mL、15 mL三氧化二铁标准溶液(523144)分别置于i00mL容量瓶中，以水稀释至40mL，加25磺基水杨酸溶液(523118)10mL，在不断摇动下逐滴加入氨水(523119)至溶液出现黄色并过量2 mL，以水稀释至刻度，摇匀，在分光光度计上于420 nm波长处以5 cm比色槽测定吸光度，并绘制标准曲线。5234122试样分析用移液管吸取溶液A或溶液B 20 mL于100 mL容量瓶中，以水稀释至40 mL，以下按第5234121条标准曲线绘制之操作步骤进行，在分光光度计上测定吸光度。以溶液B进行测定时，氨水加入速度宜快，显色后在15 rain内比色完

43、毕，以防止溶液出现浑浊。523413结果计算三氧化二铁质量分数X。()按式(11)计算： 墨一揣X100式中：m。自标准曲线中查得之三氧化二铁质量，单位为毫克(rag)；m。试样质量，单位为克(g)。523414精密度当三氧化二铁含量(质量分数)小于050时，在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于006，以大于006的情况不超过5为前提。1 2GBT 14563-2008当三氧化二铁含量(质量分数)等于或大于050时，在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15，以大于这两个测定值的算术平均值的15的情况不超过5为前提。52342络合滴定法5

44、23421方法提要铁离子在pH为13范围内能与EDTA定量络合，借磺基水杨酸为指示剂，以EDTA标准溶液进行滴定，溶液由紫红色突变为亮黄色为终点，根据EDTA标准溶液消耗量计算三氧化二铁含量。523422分析步骤以移液管吸取溶液A或溶液B 20mL于250mL烧杯中，加氯酸钾01 g，以水稀释到100mL，将烧杯置于电炉上加热，使氯酸钾溶解并继续加热至近沸，取下烧杯以氨水(523119)中和至pH为67，加1 molL盐酸3 mL4 mL，搅拌使沉淀溶解，加lo磺基水杨酸溶液2 mL，以盐酸溶液(523120)调节溶液酸度使pH在1315范围内，以EDTA标准溶液(523139)进行滴定，溶液由紫红色突变为亮黄色(含铁较低时为无色)为终点。523423结果计算三氧化二铁质量分数X。()按式(12)计算： xt一揣舢。式中：T，EDTA标准溶液对三氧化二铁的滴定度，单位为毫克每毫升(mgmL)；V。滴定时消耗EDTA标准溶液体积，单位为毫升(mL)；m。试样质量，单位为克(g)。523424精密度同第523314条。524二氧化钛的测定5241方法提要钛离子与过氧化氢在酸性介质中生成黄色络合物，以磷酸作掩蔽剂消除Fe”的干扰，以分光光度计于420 nm波长处测定溶液吸光度，根据标准曲线查得的质量(rag)计算二氧化钛含量。5242分析步骤52421标准曲线的绘制以滴定管准