GB T 673-2006 化学试剂 三氧化二砷.pdf

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1、ICS 71.040.30 G 62 中华人民=H工./、化学试剂和国国家标准GB/T 673-2006 代替GB/T673-1984 三氧化二呻Chemical reagent-Arsenic trioxide 2006-09田01发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2007-04-01实施发布GB/T 673-2006 目白白本标准给出优级纯、分析纯、化学纯三个级别。本标准代替GB/T673-1984()，与GB/T673-1984相比主要变化如下:一一三氧化二碑(As203)含量的测定方法中，为了降低测定误差，调整了样品称取量(由O.15 g改为O.18g)

2、，调整后的滴走体积约为35mL;氢氧化铀榕掖的故度由cCNaOH)= 1 mol!L 改为40g/L;将中和用的硫酸陪液的故度由cO/2凡SO.) = 1 mollLJ改为5%1984年版的2.1，本版的5.2J;一一铁测定方法，将磺基水杨酸比色法吐为化学试剂铁测定通用方法(1，10-菲唠琳比色法)1984年版的2.2.6.本版的5.8J。本标准由中国石袖和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC 3)归口。本标准起草单位z北京化学试剂研究所、湖南省化学试剂产品质量监督检验授权站。本标准主要起草人:郝玉林、尹跃群。本标准于1965年首次发布，于19

3、77年第一次修订、1984年第二次修订。I GB/T 673-2006 化学试剂三氧化二碑注意一一三氧化二呻是剧毒品。1 范围本标准规定了化学试剂三氧化二碑本标准适用于化学试剂三2 规范性引用文件下列文件中的条的修改单(不包GB/T 601 GB/T 6 GB/T GB/T GB/T GB 15 HG/T 3 性状分子式:相对分子质本试剂为自盐溶液中。4 规格三氧化二碑的规格见表10名称二氧化工呻(AS203)，/% 澄清度试验氨水不溶物，/%灼烧残渣，/%氯化物(Cl)，/%硫化物(S),w/% 优级纯二主99.8合格:;0. 01 O. 02 王三0.002O. 0001 、检验规则和包装

4、及标志。期的引用文件，其随后所有标准达成协议的各方研究于本标准。盐醋、碱金属的氢氧化物或碳酸分析纯化学纯二三99.5二99.0合格合格0.02 :;0. 04 0.02 :;0. 05 主三0.005:;0. 01 骂王0.0002:;0. 000 2 1 G/T 673-2006 表1C续)名称优级纯分析纯化学纯晒(Se),w/ % 主主0.0005 铁(Fe)，w/%，主主0.0005 ;0. 001 主三0.002铜(Cu)，即/%三二0.0005 主主O.001 三二0.002银(Ag)，即/%主三0.001锦(Sb),tv/% 王三0.005运二0.01=二0.05铅(Pb),w%

5、主主0.0005 主二O.001 三二0.0025 式验方法5. 1 一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定榕液、杂质标准静液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量。本标准中所用榕液以C%)表示的均为质量分数。5.2 含量称取0.18g预先在硫酸干燥器中干燥至恒量的样品，精确至0.0001 g。置于腆量瓶中，加5mL 氢氧化饷榕液(40g/U榕解，加50mL水，加2滴酣歌指示掖(10g/L) ，用硫酸榕液(5%)滴定至柑红色消失，加3g踹酸氧的及2mL淀柑指示破(10g/L) ，用

6、腆标准滴定溶液cO/2I2)=0. 1 mol/LJ滴定至带液呈民蓝色。同时做空白试验。三氧化二碑的质量分数w，数值以%表示，按式(1)计算:式中:(V1 - V2) X c X此f切=10om X 1 000 V1 -_腆标准滴定搭液体积的数值，单位为毫升(mL); V2一-空白试验础标准滴定榕液的体积的数值，单位为毫升(mL); c一腆标准摘走槽液眼皮的准确数值，单位为摩尔每升Cmol/L); M-一三氧化二呻摩尔质量的数值，单位为克每摩加(g/moDMO/4AszOa)=49. 46J; m一样品质量的数值，单位为克(g)。5.3 澄清度试验., ( 1 ) 荷:取10g样品，加65mL

7、 7.K及35mL氨水，加热带解。其出度不得大于HG/T3484中规定的下列世清度标准z优级纯1号;分析纯. . . . . . . . . .,. . . . . . . . 3号;化学纯4号。5.4 氢水不溶物将测定进清度试验(5.3)的陪液，用已在l05C土2C的电烘箱中干燥至恒量的政璃掳塌孔径为5m15m)过墟，以温热的氨水(2.5%)洗晦撞撞至洗液无碑离子反应。检测方法是:取少许t!t液，用盐酸静液05%)调至酸性，加饱和硫化氢撞撞，如不出现黄色沉洼，则说明搭液中已无呻离子。2 将政璃滤垠于l050C士20C的电烘箱中干燥至恒量。掳渣质量不得大于1优级纯1. 0 mg; 分析纯2.0

8、m由化学纯. . . . . . 4.0mgo G/T 673-2006 5.5 灼烧残渣称取5g样品，置于已在800C土50C的高温炉中灼烧至恒量的增捐中，在通风橱中加热至样品完全升华，于800C土500C的高温炉中灼烧至恒量。残渣质量不得大于1优级纯、分析纯. . . . 1. 0 mg; 化学纯. . . . . 2.5 mgo 保留残渣用于铁的测定。5.6 氯化物称取0.5g样品，加3mL氨水(10%)及5mL 水，加热溶解，冷却，用硝酸梅液(25%)中和(必要时过滤)，稀释至20mL，加2mL硝酸榕液(25%)及1mL硝酸银溶液(17g/L)，稀释至25mL，摇匀，放置10mino榕

9、液所呈浊度不得大于标准比浊播液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量氧化物的标准溶液:优级纯0.010mg Cl; 分析纯0.025mg Cl; 化学纯0.050mg CL 稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。5. 7 研化物称取1g样品，溶于10mL氢氧化铀擂液(100g/L)中，加0.1mL乙酸铅悔液(50g/L)，摇句。潜液所呈暗色不得深于标准比色榕准。标准比色梅液的制备是取含下列数量硫化物的标准榕液:优级纯 0.001 mg 队分析纯、化学纯0.002mg So 与样品同时同样处理。5. 8晒按GB/T3914-1983的规定测定。5. 8. 1 仪器及条件工作电极:玻碳电极;预电解

10、电位:一0.1V; 扫描电位范围:一0.lV+1.3V;梅出峰电位:十1.05 Vo 5.8.2 测定方法称取O.1 g样品，置于石英杯中，加5mL硝酸、1mL盐酸，于水浴上做热至反应停止，再于水踏上蒸发至近干。加人30mL高氯酸榕液(0.1 moljL) ，准确加入0.006mg金(Au)，按GB/T3914-1983 中6.1的规定，从通人适当时间氯气开始。按GB/T3914-1983中6.2的规定计算。5.9铁于灼烧残渣(5.5)中，加2mL盐酸梅被(15%)，在水浴上加热至残渣搭解，稀释至50mL，取10 mL，稀释至约15mL，将溶被pH值调至2后，按GB/T9739的规定测定。溶液

11、所呈红色不得深于标准比色榕液。标准比色潜攘的制备是取含下列数量的铁标准梅液:优级纯0.005mg Fe; 分析纯0.010mg Fe; 化学纯. . . . . . . . . . 0.020 mg Fec 稀释至15mL，与同体积试液同时间样处理。3 GBjT 673-2006 5. 10铜按GB/士3914-1983的规定测定。5. 10. 1 仪器及条件预电解电位:一0.8Vj 扫描电位苗圃:一O.8 VO. 1 V; 南出峰电位:一0.35V. 5. 10. 2 测定方法称取0.2g样品，加15mL盐酸榕液(20摄纯取10mL、分析纯取5mL、微热10mi口，冷却。用氨水氮气开始。必要

12、时校正5. 11银按GB/T97 5. 11. 1 仪器光惊:银空J披长:328. 火焰:乙5. 11. 2测称取254份，按5. 12锦称取0.50.3 mL饱和绿潜被(2g/L) 标准比色榕(20%)稀，冷却，冷却，用盐酸榕液(20%)稀释至20mL.优。加30mL酒石酸榕液(75g/L) ，继续3中6.1的规定，从通人适当时间，冷却，mL，取20mL，共匀，放置2min，加及0，5mL孔雀石. . . . . . . . . . . . . .,. . . . . . . . . 与同体职试液同时同样5. 13铅按GB/T3914-1983的5. 13. 1 仪器及条件预电解电位:一0.

13、8Vj 扫描电位范围:一O.8 V0.1 V; 榕出峰电位:一0.53V. 5. 13.主测定方法同5.10.2，6 检验规则按GBjT619的规定进行采样及验收。4 7 包装及标志按GB/T15346的规定进行包装、贮存与运输，井给出标志，其中:包装单位:第2，3-4类;内包装形式:NBY-4，NBY-5;隔离材料.GC-2、GC-3、GC-4;外包装形式:WBU标签应注明:剧毒品。GB/T 673-2006 5 CON-的hvH阁。国华人民共和国家标准化学试剂三氧化二呻GB/T 673-2006 申母中国标准出版社出版发行北京复兴门外三旦河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销祷印张O.75 字数10千字2007年3月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2007年3月第一版* 书号:155066 1-29012定价.，4. 00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533G8/T 673-2006