GB T 1819.10-2004 锡精矿化学分析方法 硫量的测定 高频红外吸收法和燃烧-碘酸钾滴定法.pdf

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1、GB/T 1819.10-2004 前吉同本标准是对GB/T1829-1979(锡精矿中硫量的测定(燃烧腆量法门的修订。修订的主要内容是z增加高频红外吸收法，列为方法1，测定范围，0.001%0. 50%。对燃烧-腆量法进行修订，增加采用硫化矿硫成分分析标准样品标定，列为方法2，测定范围，0.50%1O. 00%。本标准自实施之日起，同时代替GB/T1829-1979。本标准附录A是资料性附录。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。本标准由云南锡业集团有限责任公司、柳州华锡集团有限责任公司负责起草。本标准2方法I由北京有色金属研究总院起草;方法2由云南

2、锡业集团有限责任公司、广州冶炼厂起草。本标准出云南锡业集团有限责任公司、云南出入境检验检疫局参加起草。本标准主要起草人=方法1，周海收、杨萍、王启芳。方法2，海兰。本标准主要验证人2方法1，海兰、杨泽彪。本标准自全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为zGB/T 1829-19790 1 范围锡精矿化学分析方法硫量的测定高频红外吸收法和燃烧硝酸饵商定法方法1高频红外吸收法本标准规定了锡精矿中硫含量的测定方法。本标准适用于锡精矿中硫含量的测定。测定范围:0.001%-0.50%。2 方法原理GB/T 1819.10-2004 在助熔剂存在下，在高频炉内通入氧气流

3、，使试样在高温下燃烧，硫生成二氧化硫气体进入红外吸收池，仪器自动测量其对红外能的吸收，并与标准样品比较，计算结果。3 试剂与材料3.1 净化剂和催化剂3. 1. 1 无水过氯酸钱。3. 1. 2 烧碱石棉。3. 1. 3 稀土氧化铜。3. 1. 4 玻璃棉。3. 1. 5 脱脂棉。3. 1. 6 镀铅硅胶.3.2 助熔剂3.2.1 低硫锡粒:w(s)豆0.0003%03.2.2 低硫鸽锡粒z鸽+锡(93+7),w(S);O. 001 0%。3.2.3 铁屑g四(S);O.OOl0%。3.3 瑞锅陶瓷蜻捐(骨24mmX24 mm)，使用前应在大于1100C氧气流中灼烧1h-1. 5 h，取出置于

4、干燥器内冷却备用。3.4 锡精矿标准样品国家级锡精矿标准样品。3.5 标准钢样:含硫量约0.002%。4 仪器高频感应红外气体分析仪(附电子交流稳压器。仪器工作条件见附录A(资料性附录)。高频炉功率:1.0 kW-2. 5 kW。频率:6MHz。检测器灵敏度:0.0001%。GB/T 1819.10-2004 5 试样5.1 试样粒度应不大于0.074mm. 5.2 试样应在105(士5(烘箱中烘1h.并置于干燥器中冷却至室温备用。6 分析步骤6.1 试料按表1称取试样(5).精确至0.001g。表1硫吉量1%试料/g锡桂O. OOIO. 008 0.5 1. 0 0. 0080. 10 0.

5、2 1. 0 0. IOO. 50 0.1 1. 0 6.2 测定次数独立地进行2次测定，取其平均值。6.3 仪器准备按附录A确定测定条件，按仪器说明书准备好仪器待用。6.4 仪器的稳定性6.4.1 通过燃烧几个类似于待测试样的样品来调整和稳定仪器。6.4.2 仪器通氧循环几次，再将空白调至零。6.5 校正仪器助熔剂量/g鸽锡章主3.0 1. 5 1. 5 铁屑1. 0 0.7 0.7 6.5.1 将1g锡粒置于瑞涡底部，称取0.100g锡精矿标准样品.再加入约1.5g鸽锡粒.0.7g铁屑。6.5.2 按仪器说明中校准步骤进行操作，重复做35个锡精矿标准样品，得到一个重现性较好的平均结果。通过

6、校准步骤直到硫的结果稳定在误差范围以内。6.6 校正空白6.6.1 称取0.500g标准钢样置于增锅中，依次加入1g锡粒.1.5 g鸽锡粒.0.7g铁屑。6.6.2 将士甘揭放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明中校准步骤进行操作，重复做35个标准钢样，得到个重现性较好的平均结果即为空白储存于计算机中。6.6.3 按6.5条重复一次锡精矿标准样品的测定，测定结果应稳寇在误差范围内。6. 7 测定6.7.1 按表1将锡粒置于增塌底部，再加入相应的试料及助熔剂。注由于锡精矿中常吉有碎，实验应在良好的通风条件下进行，操作者应戴口罩。6.7.2 将增塌放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明中分

7、析步骤进行操作，仪器自动扣除空白值后显示，并打印出硫的百分含量。所得结果表示至两位小数。当含硫量小于0.20%时，表示至三位小数。7 精密度7.1 重复性条款w(S) C%) , 0.160.25 r C %) , O. 009 O. 02 GB/T 1819.10-2004 7.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2% 四(S)允许差O. 001 O. 008 0.001 0. 0080. 035 0.003 0. 0350. 080 0.006 0. 0800. 20 0.015 0. 200. 50 0.03 方法2燃烧破酸饵滴定法8 范围本标准规定了锡精矿中硫含

8、量的测定方法。本标准适用于锡精矿中硫含量的测定。测定范围:0.50%10. 00%。9 方法原理试样在1250C 1 300C氧气流中燃烧，使硫转化为二氧化硫气体，用淀粉盐酸溶液吸收，以腆酸饵标准滴定溶液滴定。10 试剂和材料10.1 瓷舟:77或88mm，于800C灼烧2h以上，置干燥器中冷却备用。10.2 硫酸铅(优级纯)。10.3 吸收液=称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加入100mL沸水，搅匀，煮沸2min，冷却，加10.5 mL盐酸。+1)，以水稀释至500mL。10.4 腆酸饵标准滴定溶液cO/6KIO，)=1X10-5mol/mL、cO/6KIO，)=2X10-5mol/m

9、L。10.4.1 配制称取0.3567 g、0.7134g腆酸伺分别溶于水中，各加1g氢氧化拥及20g腆化饵，搅拌溶解完全，以水稀释至1000 mL，混匀。10.4.2 标定:根据试料含硫量，称取0.05g、O.100 0 g预先在800C灼烧2h的硫酸铅，置于瓷舟中，按13.4条操作。按式(1)计算腆酸饵标准滴定溶液的实际浓度Ec = _ m X O. 105 7 一(V, -V,) X 16.033 ) 1 ( . . . . . . . . . 式中zc 腆酸饵标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL), m 称取硫酸铅量，单位为克(g), V，一-标定时，滴定硫酸铅所消耗

10、的腆酸柳标准滴定洛液的体积，单位为毫升(mL)，V，-标定时，滴定空白所消耗映酸伺标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)，16.033 硫(1/2S)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD，0.105 7 硫酸铅对硫的换算系数。平行标定三份，其极差值分别不大于4X Q-8mol/mL、6X 10-8 mol/mL时，取其平均值，否则重新标定。GB/T 1819.10-2004 11 定硫装置定硫装置示意图见图101 氧气瓶，8 量管，2一一减压阀，9 热电偶$3一流量计;W一一吸收管$4一50g/L高锺酸御榕液及400g/L氢氧化饵榕液洗涤瓶，11一一滴定管$5 硫酸(p1. 84 g/mL)

11、洗涤瓶$12 温度控制器$6 元水氯化钙干燥塔$13 可调变压器$7 管式炉s14 电源插头。固1定硫装置示意图12试样12.1 试样粒度应不大于0.074mmo 12.2 试样应在105C士5C烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。13 分析步骤13.1 试料按表3称取试样(12)，精确至O.OOOlgo硫吉量/%表3试料/g腆酸饵标准滴定榕液/(mol/mU0.50-2.00 2.00-10.00 13.2 测定次数独立地进行2次测定，取其平均值。13.3 空白试验随同试料做空白试验.13.4测定0.2 1X10-; 0.1 2X 10-; 13.4.1 按图l连接好测定装置，逐渐将

12、炉温升至1300C，通氧气检查，确信装置不漏气后，加入约100 mL吸收液于吸收管中，通入氧气(约800mL/min)，用腆酸锦标准滴定溶液滴定吸收液至淡蓝色，GB/T 1819.10-2004 关闭氧气。13.4.2 将试料(13.1)置于瓷舟中，用不锈钢钩将瓷舟推入管式炉高温区，迅速用胶塞塞住管口，通人氧气。13.4.3 用腆酸饵标准滴定溶液滴定，当吸收液蓝色开始褪去时，应及时滴人腆酸伺标准滴定溶液，使吸收液始终保持蓝色，待吸收液褪色减慢时，再稍将气流放大，以使管中的二氧化硫气体全部排出，继续滴定至与开始时的淡蓝色一致，保持1min不变为终点。14 分析结果的计算按式(2)计算硫含量w(S

13、)(%)，c (V. - VO) X 16.033 四(S)= . . 0 -. - X 100 .( 2 ) 式中sc 腆酸饵标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL);V , 测定时，滴定试料溶液所消耗磷酸饵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V。测定时，滴定空白试验溶液所消耗碗酸饵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);m，一一试料的质量，单位为克(g); 16. 033一一硫(1/2S)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。所得结果表示至二位小数。15 精密度15.1 重复性条款w(S) (%), 0.67 L 73 4.73 9.11 r (%), 0.04 0.06 0.12 0.16 15.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。表4% W(S) 允许差0.50-1. 00 0.05 1. 00-2. 00 0.10 2.00-3.00 0.15 3.00-5.00 0.20 5.00-10.00 0.30 GB/T 1日19.10-2004附录A(资料性附录)仪器工作条件使用CS-444、HF-400型高频感应红外气体分析仪测定硫量的参考工作条件如表人1表A.1