GB T 14353.8-2010 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第8部分：铋量测定.pdf

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1、ICS 73.060 D 40 中华人民-=H工_，、GB 和国国家标准G/T 14353.8-2010 代替GB/T14353.8-1993 铜矿石、铅矿石和铸矿石化学分析方法第8部分:锐、量测定Methods for chemical analysis of copper ores, lead ores and zinc ores Part 8 : Determination of bismuth content 2010-11-10发布数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会2011-02-01实施发布中华人民共和国国家标准铜矿石、铅矿石和铸矿石化学分析方法

2、第8部分:铿量测定GB/T 14353.8-2010 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤开本880X 1230 1/16 印张0.5字数9千字2010年12月第一版2010年12月第一次印刷司k书号:155066. 1-41014定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533前言GB/T 14353(铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法分为18个部分:一一第1部分:铜量测定;一一第2部分:铅量测定;一一第3部分:铮量

3、测定z一一第4部分:锅量测定E一一第5部分z镇量测定;第6部分z钻量测定;一一第7部分:碑量测定;一一第8部分:钻量测定z一一第9部分:铝量测定;一一第10部分:鹊量测定;一一第11部分:银量测定:一一第12部分:硫量测定;一一第13部分:嫁量、锢量和铠量测定;一一第14部分:错量测定;一一第15部分:晒量测定;一一-第16部分z暗量测定E第17部分z钝量测定;一一第18部分:铜量、铅量、铮量、钻量和镇量测定。本部分为GB/T14353的第8部分。G/T 14353.8一2010本部分代替GB/T14353.8-1993(铜矿石、铅矿石和铮矿石化学分析方法氢化物无色散原子荧光光度法测定铅量。本

4、部分与GB/T14353.8-1993相比，主要变化如下:一一增加了警示、警告内容;一一修改了试样干燥温度。本部分附录A为资料性附录。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。本部分起草单位:陕西省地质矿产实验研究所。本部分主要起草人:田萍、董亚妮。本部分所代替标准的历次版本发布情况为=一一-GB/T14353.8-1993。I 铜矿石、铅矿石和铸矿石化学分析方法第8部分:铅量测定GB/T 14353.8-2010 警示:使用本部分的人员应经过相关专业的技术培训，具有一定的工作经验。本部分并未指出所有可能的安全问题

5、，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 14353的本部分规定了铜矿石、铅矿石和铮矿石中销量的测定方法。本部分适用于铜矿石、铅矿石和钵矿石中钻量的测定。测定范围:0.1g/g-ZOOg/g的钻。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T14353的本部分的引用而成为本部分的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 145

6、05 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3 原理试料用王水分解，在酸性条件下，以硫服为掩蔽剂，销与明氢化饵反应生成氢化锚，由载气(氧气)带入石英原子化器，受热分解为原子态饵，在特制钻空心阴极灯的照射下，基态锚原子被激发至高能态，再活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，在一定的浓度范围内，其荧光强度与销量成正比，与标准系列比较可定量测定元素错。4 试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。4. 1 盐酸(p1.19 g/mL) ，优级纯。4.2 硝酸(p1.42 g/ mL) ，优级纯。4.3 王水(1+1):/气/ / 75 mL盐酸(4.1)加

7、25mL硝酸(4.2)与100mL水握合，现用现配。4.4 盐酸(1+的。4.5 硫腮溶液(100g/L): 称取硫腮10.0g榕于100mL水中，混匀，现用现配。4.6 氢氧化饵溶液(2g/L): 称取2g氢氧化饵溶于1000mL水中，混匀。4. 7 跚氢化饵溶液(10g/L): 称取10g唰氢化饵溶于1000mL氢氧化饵溶液(4.6)中，棍匀。若有杂质，用脱脂棉过滤备用，现用现配。4.8 锦标准溶液配制z1 GB/T 14353.8-2010 a) 锦标准储备榕液p(Bi)= 100.0g /mLJ:称取o.100 0 g金属铅w(Bi)= 99. 99%J于250 mL烧杯中，沿杯壁加人

8、10mL硝酸(4.2)，加热溶解，微沸除去氮的氧化物，取下冷却，用盐酸榕液(4.4)冲洗表面皿，转入1000mL容量瓶中，用盐酸(4.的稀释至刻度，摇匀zb) 锦标准溶液p(Bi)=10.0g/mLJ:吸取10.00mL锦标准储备溶液4.8a)J于100mL容量瓶中，用盐酸(4.的稀释至刻度，摇匀;c) 锦标准溶液p(Bi)=0.25g/mLJ:移取2.5mL锦标准溶液4.8b) J于100mL容量瓶中，用盐酸(4.4)定容至刻度，摇匀，此溶液用时现配。5 仪器5. 1 原子荧光光谱仪，配钻空心阴极灯。5.2 分析天平:三级，感量0.1mg o 6 试样6. 1 按照GB/T14505的相关要

9、求，加工试样的粒径应小于97m。6.2 试样应在60oC -80 c烘箱中干燥2h，并置于干燥器中冷却至室温备用。7 分析步骤7. 1 试料根据试样中锚量，按表1称取试料量，精确至0.1mg。表1试料量钻量/试料量/分取试液体积/(g/g) g mL 10 0.5 20.00 1050 0.20 10.00 50100 0.2 5.00 100200 O. 1 5.00 7.2 空白试验随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等量。7.3 验证试验随同试料分析同矿种、含量接近的标准物质。7.4 试料分解7.4.1 将试料(7.1)置于50mL比色管中，用适量水吹洗管壁，加入1

10、0mL王水(4.3)将底部试料摇散，在沸水浴中加热分解1h，其间摇动数次，取下冷却，用盐酸(4.4)稀释至刻度，盖紧管塞，摇匀，放置澄清。7.4.2 根据试样中销量，按表1分取试液(7.4.1)于50mL容量瓶中，加5mL硫腮溶液(4.5)用盐酸(4.4)稀释至刻度，摇匀，放置20min。7.5 校准溶液系列配制移取0.00mL、1.00 mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL锦标准溶液4.8c汀，分别置于一组50mL容量瓶中，加入5mL硫腮溶液(4.5)，用盐酸(4.4)稀释至刻度，摇匀，以下按照分析步骤(7.4.2)进行。7.6 测定采用原子荧光光谱仪，按照仪器工作条

11、件，分别测量校准系列溶液和试料溶液中锚的荧光强度，同2 GB/T 14353.8-2010 时进行空白试验溶液和校准试验溶液的测定(参考附录A)。7.7 校准曲线绘制以铅量为横坐标，荧光强度值为纵坐标，绘制校准曲线，从曲线上得到相应的铅量。8 结果计算销量以质量分数以Bi)计，数值用g/g表示，按下式计算z(ml -mo) XV w(Bi) =.:.:.:.:.! u mXV1 . ( 1 ) 式中:ml一一从校准曲线上得到试料溶液中的销量，单位为微克(g); mo一一从校准曲线上得到空白试验溶液的销量，单位为微克(g); V一一试料溶液的总体积，单位为毫升(mL);V1一分取试料溶液的体积，

12、单位为毫升(mL); m-一试料量，单位为克(g)。计算结果表示为:0.XX、X.XX、XX.X、XXX。9 精密度方法精密度见表2。表2方法精密度元素水平范围m重复性限r克每一克-峪鼠-PA为一限LH且-MU单一刊Bi 0.209-51. 5 r=O. 035 4十0.1254mR=O. 489 1 +0.221 Om 注z方法精密度数据由4个实验室对4个水平的试样进行试验确定。OFON|.仍由何叮FH阁。GB/T 14353.8-2010 附录(资料性附录)仪器参考工作条件及共存离子干扰A 仪器参考工作条件原子荧光光谱仪参考工作条件见表A.1、表A.2。表A.1原子荧光光谱仪参考工作条件A

13、.1 原子化器的高度/屏蔽气流量/CL/min) 载气流量/CL/min) 负高压/V 灯电流/mA 口1m8 1000 400 300 80 步骤时间/转速/读数s Cr/min) 1 3 。NO 2 10 100 NO 3 3 。NO 4 16 120 YES 5 。NO 断续流动程序条件表A.2共存离子的干扰情况在试液中分别共存下列含量的离子，不影响锚的测定:Cu(100g/mL)、Pb(500g/mL)、Zn(700g/mL)、Co(200g/mL)、Ni(200g/mL)、Cd(5g/mL)、Au(1g/mL)、Ag(20g/mL)、As(16g/mL)、Sb(8g/mL)、Sn(40g/mL)、Se(O.5g/mL)、Te(0.4g/mL)。A.2 侵权必究A哇唱EAnu 咽AAa&-唱BAE- 内hu户hvnu 严huHhd -AE 帽. 号-价书一定当坠版权专有14.00 5t GB/T 14353.8-2010 2011年1月13日F002打印日期: