GB T 5195.10-2006 萤石.铁含量的测定.邻二氮杂菲分光光度法.pdf

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1、ICS 73.080 D 52 道雪中华人民共和国国家标准G/T 5195.10-2006 萤石铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法Fluorspar-Determination of iron content一1 , 10-phenanthroline spectrophotometric method CISO 9061: 1993 , MOD) 2006-08-16发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2007-01-01实施发布GB/T 5195. 10-2006 前言本标准修改采用ISO9061: 1993(酸级和陶瓷级萤石铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法(英

2、文版)。本标准与ISO9061: 1993比较，进行了如下修改z一一将标题中酸级和陶资级萤石改为萤石。一一在2规范性引用文件中将ISO8868:1989(萤石取样和制样)改用GB/T2008(散装氟石的取样、制样方法)。-4.7改用高纯三氧化二铁代替二十四水合硫酸铁胶配制铁标准榕液，保证了铁标准溶液的准确性。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由冶金工业信息标准研究院归口。本标准起草单位:首钢总公司。本标准主要起草人:杨志强、张东生、刘卫平、张健。I 萤石铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法GB/T 5195. 10-2006 菁告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有

3、可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了用邻二氮杂菲分光光度法测定铁含量。本标准适用于萤石中铁含量的测定。测定范围(质量分数，以Fe203表示):0. 10%2. 00%。2 规范性引用文件下列文件的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 2008 散装氟石取样、制样(GB/丁2008-1987, neq ISO 30

4、81 :1 986) 3 原理试料用碳酸铀-棚酸混合碱性熔剂熔融，以过量盐酸溶解融块，用盐酸起脑还原Fd+，在缓冲溶液中(pH值35)，Fe2+与邻二氮杂菲形成络合物，在波长510nm处，以分光光度计测量其吸光度。4 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或去离子水或相当纯度的水。4.1 碳酸铀:无水。4.2 棚酸。4.3 盐酸:1十1。4.4 盐酸起胶溶液:10 g/L。4.5 邻二氮杂菲榕液:2g/L。4.6 醋酸铀榕液:500g/L。4. 7 铁标准榕液:1 000g/mL。称取0.5000g预先在105C士2C干燥2h并冷却至室温的高纯三氧化二铁(纯度不低于99.9

5、%)，置于300mL烧杯中，加20mL盐酸0+1)，盖上表面皿，低温加热搭解，冷却至室温，将榕液移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。4.8 铁标准溶液:100g/mL。移取50.00mL铁标准搭液(4.7)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5 仪器常用实验室仪器。5. 1 烘箱:温度可控制在105C士2C。5.2 铀皿:平底，直径约为80mm，深度约为35mm，配有相应的铀皿盖。GB/ T 5195. 10-2006 5. 3 马弗炉:温度可控制在约1OOOC。5. 4 分光光度计:最小读数0.001，配有2cm的比色皿。6 试样按照GB/T2008制备试样。在玛瑞研钵中

6、研磨数克试样，直到能通过0.063nm的筛网，将过筛后的试样置于保持温度在105C土2C的烘箱(5.1)中烘干2h后，放入干燥器冷却。7 分析步骤7. 1 试料溶液的制备称取0.50g试料(精确至1m用铅勺仔细混匀。盖上铅盖，将将铀皿移入马弗炉(5.3)中，将铅皿从马弗炉中解，缓慢加入20mL盐混匀。7.2 空白试验随同试料做空7. 3. 1 校准溶液在一系列的铁往每个容量瓶中加入足静置1min，加入10mL醋酸7.3.3 眼光度测量放置15min后，以水为参比，用分光光度。7. 3. 4 校准曲线的绘制(4. 2)和4g无水碳酸铀(4.1)，然后逐渐升温直至反应减缓。中加热直至融块完全梅，用

7、水稀释至刻度，酸经腊梅液(4.4) ，混和后) ，用水稀释至亥IJ度，混匀。510 nm处测量每个校泊在被(7.3.1)的吸用每个校准溶液(参见表1)的吸光度减去空白校准榕液的吸光度得到净吸光度。以校准榕液中所含氧化铁(Fe203)的质量(单位为毫克)为横坐标，以净吸光度为纵标.绘制校准曲线。7. 4 测定7. 4. 1 分取待测溶液估计铁含量，按表2所示分取待测洛液，榕液按7.1制备于250mL容量瓶中。2 GB/T 5195. 10-2006 表2用以形成眼收液所要分取待测溶液的体积% 数一分一00骂望-wb质一0.寸,1-50圈到EM唱EA寸-川唱EA含一o的一。-PA-m hpv-AU

8、AUAU Aht-AUA八UUI-nununu ufmFha?1i 取一分一7.4.2 形成吸收液将分取的待测溶液(7.4.1)移入250mL容量瓶中，往待测榕液(按7.3.2)里加入等量的所有试剂，用水稀释至刻度，混匀。7.4.3 眼光度测量放置15min后，以水为参比，测量待测溶液(7.4.2)和空白溶液(7.2)的吸光度，按7.3.3进行。从校准曲线(7.3.的上，以相应的待测溶液和空白洛液的净吸光度值，查出氧化铁(Fe203)的质量。8 结果计算按式。)计算铁含量(以FeZ03计)(质量分数).其数值以%表示。( m , - m?) X r口Fo=A4X 100 c, mo X 1 0

9、00 . ( 1 ) 式中:mo一一待测试料(7.1)的质量，单位为克(g);ml 用以形成吸收液所要分取待测溶液中氧化铁(Fe203)的质量，单位为毫克(mg); m2 分取的待测空白溶液C7. 2)中氧化铁CFe203)的质量，单位为毫克Cmg); rD-一一在形成吸收液(7.4.2)时，待测恪液与分取部分的体积比;计算结果表示到小数点后两位。9 允许差试验室间两个独立分析结果的差值不应大于表3所列相应允许差。表3允许差% Fe，O的含量(质量分数)允许差o. 1O0. 25 0.03 0. 250. 50 0.04 0. 501. 00 0.06 1. 002. 0。0.08 10 试验

10、报告试验报告应包括下列内容:a) 鉴别试料、实验室和分析日期等资料pb) 遵守本标准规定的程度;c) 分析结果及其表示;d) 测定中观察到的异常现象;e) 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作。CON-2.mgmH阁。国华人民共和国家标准萤石铁含量的测定邻二氯杂菲分光光度法GB/T 5195. 10-2006 中峙中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北衔16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销9峰印张o.5 字数7千字2006年12月第一次印刷开本880X1230 1/16 2006年12月第一版导定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066. 1-28378 5195. 10-2006