GB T 4325.18-2013 钼化学分析方法 第18部分：钒量的测定 钽试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

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1、ICS 77. 120.99 H 63 商昌中华人民共和国国家标准GB/T 4325. 18-2013 代替GB/T4325.20-1984 锢化学分析方法第18部分:饥量的测定钮试剂分光光度法和电感搞合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of molybdenum-Part 18: Determination of vanadium content N-benzoyl-N-phenylhydroxylamine spectrophotometry and inductively coupled plasma atomic emission spe

2、ctrometry 2013-05-09发布2014-02-01实施ffO?飞，1:f高飞殉辄程Emfj涂层查真伪/中华人民共和国国家质量监督检验检蔑总局串士中国国家标准化管理委员会&叩GB/T 4325. 18-2013 目。言GB/T 43250.002 0-0.0侃。0. 005 0-0. 010 4.5.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。4.5.3 空白试验随同试样做空白试验。4.5.4 测定4.5.4. 1 锢栅、锢条、锢醺镜表1试料质量旭i)0 0.50 0.20 4.5.4. 1. 1 将试料(4.5.1)置于150mL烧杯中，加入5mL-IO mL王水(4.2.的，盖

3、上表皿，于低温电2 GB/T 4325. 18-2013 炉上溶解，待试样完全溶解后，取下冷却，加人3mL硫酸(4.2.2)，再于低温电炉上加热至冒硫酸烟，蒸至近干，取下冷却。4.5.4. 1.2 加人20mL盐酸(4.2.日，于电炉上微热溶解盐类，加人0.4g拧攘酸(4.2.口，冷却，移人125 mL分液漏斗中，用水稀释至30mL，加人20mL乙酷丙圃-三氯甲烧混合禧液(4.2.7)，振荡7min，静置分层，弃去有机相，再用20mL乙酷丙酣-三氯甲皖混合榕液(4.2.7)振荡7min，静置分层，弃去有机相，将水相移人150mL烧杯中。4.5.4. 1. 3 加人4mL硫酸(4.2.2), 2

4、 mL硝酸(4.2.3)，加热蒸发至冒硫酸白烟，分次加人硝酸(4.2.3), 破坏有机物，待有机物完全破坏后，再蒸至近干，冷却。4.5.4. 1. 4 加人6.0mL六偏磷酸铀榕液(4.2.肘，用少量水冲搅杯壁，混句，加人4.0mL盐酸(4.2.的，加热至盐类溶解，冷却，将溶液移人60mL分液漏斗中。4.5.4.1.5加人10mL盐酸(.2.的，用水稀释至25mL，滴加1滴高锺酸御溶液(4.2.11)，混匀，放置5 min，滴加亚硝酸销溶液(4.2.10)至紫红色消失，再过量1滴，立即加入3.0mL尿素溶液(4.2.的，混匀，迅速加人10.00mL钮试剂氯甲烧溶液(4.2.12)，振荡1.5

5、min，静置分层后，有机相用脱脂棉过滤于2cm比色皿中，以至氯甲烧为参比，于分光光度计波长515nm测量其吸光度。4.5.4. 1.6 减去随同试样所做空白的吸光度.从工作曲线上查出相应的饥量。4.5.4.2 三氧化锢将试样(4.5.1)置于150mL烧杯中，加入5mLlO mL氢氧化铀溶液(4.2.13)溶解，加入5mL硫酸(4.2.2)，加热至胃硫酸烟。以下按4.5.4. 1. 2-4, 5. 4. 1. 6进行4.5.5 工作曲线的绘制移取0.00mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL饥标准带液(4.2，1日，分别置于一组60 mL分液漏斗中，加入6

6、.0mL六偏磷酸铺溶榄(4.2.，再加4.0 mL盐酸(4.2.的，以下按4.5.4.1.5 进行，测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度。以钮量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.6 分析结果的计算饥含量以辄的质量分数Wv计，数值以%表示，按式(1)计算zWv=翌!.X 100 m . . . ( 1 ) a 式中zml一一从工作曲线上查得的辄量，单位为克(g).m 试料的质量，单位为克(gL4. 7 精密度4.7. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(忡，超过重复性限(付的情况不超过5%。重复性限(r

7、)按表2数据采用线性内插法求得。表2% Ir-o 数一川分-限量一性质一复的一重饥一0.0005 0.0002 0.0030 0.0050 0.0005 0.010 0.001 1 0.0003 3 GB/T 4325. 18-2013 4.7.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3% 筑的质量分数允许差0.000 5-0.001 5 0.0004 0. 001 5-0.002 5 0.0006 0. 002 5-0.005 5 O. 0010 0.005 5-0.010 O. 0020 5 方法二电肆藕合等离子体发射光谱法5. 1 方法提要试样以过氧化氢分解，在硝酸介

8、质中，以氢等离子体为离子化源，在电感藕合等离子体发射光谱仪选定的最佳条件下测定辄。5.2 试剂5.2. 1 过氧化氢(p=1.10 g/mL) ，优级纯。5.2.2 硝酸(p=1. 42 g/ mL) ，优级纯。5.2.3 饥标准贮存溶液z称取0.1785g五氧化二舰(质量分数注99.99%)，加1mL2 mL氢氧化铀溶液(10g/L)中，如人1mL-2 mL硫酸(2+98)酸化，移人1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混句。此溶液1mL含100周饥。5.2.4 钮标准潜液z移取辄标准贮存溶液(5.2.3)10.00 mL于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10g饥。

9、5.2.5 氧气，体积分数不小于99.99%。5.3 仪器单道扫描型等离子体发射光谱仪z分辨率0. 001 0-0.002 5 0. 002 5-0. 005 5 0. 005 5-0.010 0 6 试验报告6 试验报告应包括下列内容z一一试样z一一使用的标准(包括发布或出版年号); 一一使用的方法(如果标准中包括几个方法); 一一分析结果及其表示z一一与基本分析步骤的差异z一一测定中观察到的异常现象s试验日期。允许差/%0.0002 0.0004 0.0009 0.0012 mFON-2.mNm守H阁。华人民共和国家标准锢化学分析方法第18部分z辄量的测定钮试剂分光光度法和电盛藕合等离子体原子发射光谱法GB/T 4325. 18-2013 国中 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号。0004日网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.75字数14千字2013年7月第一次印刷开本880X12301/16 2013年7月第一版 书号:155066.1-47314定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107打印日期:2013年7月22日F002