GB T 3884.7-2012 铜精矿化学分析方法.第7部分：铅量的测定.Na2EDTA滴定法.pdf

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1、ICS 77.120.60 H 13 :.rx.:?.抢、一二: t:._ J:. . _ ;,_ 1-醉_r.:.:，.飞溢阻挠飞BNIIt:如黯主动唱唱.一一一一一一一中华人民共和国国家标准G/T 3884.7-2012 代替GB/T3884.7-2000 铜精矿化学分析方法第7部分:铅量的测定Na2EDTA滴定法Methods for chemical analysis of copper concentrates一Part 7 : Determination of lead content一Na2EDTA titration method 2012-12-31发布2013-10-01实

2、施f7/?又中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局8* N产中国国家标准化管理委员会IJ 目。GB/T 3884(铜精矿化学分析方法分为14个部分z第1部分z铜量的测定腆量法;一第2部分E金和银量的测定火焰原子吸收光谱法和火试金法z二第3部分z硫量的测定重量法和燃烧-滴定法:一一第4部分z氧化镇量的测定火焰原子吸收光谱法F一一第5部分z氟量的测定离子选择电极法z一一第6部分z铅、挥、锚和镇量的测定火焰原子吸收光谱法z一一第7部分z铅量的测定Na2EDTA滴定法z一一第8部分z铮量的测定Na2EDTA滴定法zGB/T 3884.7-2012 第9部分=碑和销量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法、澳

3、酸饵滴定法和二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法z第10部分z锦量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法;一第11部分z乖量的测定冷原子吸收光谱法z第12部分z氟和氯量的测定离子色谱法z第13部分z铜量测定电解法;第14部分:金和银量测定火试金重量法和原子吸收光谱法。本部分为第7部分。本部分是按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草的。本部分代替GB/T3884. 7-2000(铜精矿化学分析方法铅量的测定)，与GB/T3884.7-2000相比，主要发生了如下变动z一一对文本格式进行了修改F一一补充了精密度和试验报告条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分负责起

4、草单位z大冶有色金属集团控股有限公司。本部分起草单位z铜陵有色金属集团控股有限公司。本部分参加起草单位z中条山有色金属集团有限公司、北京矿冶研究总院、江西铜业股份有限公司、阳谷祥光铜业有限公司、昆明冶金研究院、湖南梆州市金贵银业股份有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、云南铜业股份有限公司、湖南水口山有色金属集团有限公司。本部分主要起草人z邵从和、李琴美、陈小燕、程浩字、周小凯、张光华、刘春峰、汤淑芳、郭惠、张永中、赵德平、廖小辉、刘春华、曾光明、沈广鑫、刘君侠、龚昌合、范丽汇、段群英、黄菊梅。本部分所代替标准的历次版本发布情况为z一一-GB/T3884.8-1983、GB/T3884.7-20

5、00。I GB/T 3884.7-2012 铜精矿化学分析方法第7部分:铅量的测定Na2EDTA滴定法范围GB/T 3884的本部分规定了铜精矿中铅含量的测定方法。本部分适用于铜精矿中铅含量的测定。测定范围:Pb5.00%13.00%。J . 方法提要试料用硝酸、硫酸溶解，铅以硫酸铅沉淀与其他于扰元素分离，沉淀溶解于乙酸-乙酸铀缓冲溶液中，以二甲酣橙为指示剂，用Na2EDTA标准痛定禧鞭滴定，测得铅暨。2 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或去离子水或相当纯度的水。3. 1 抗坏血酸。3.2 元水乙醇。3.3 盐酸(p=1. 19 g/mL)。3.4 盐酸0+口。3.5

6、 高氯酸(p=1.67 g/mL)。3.6 氢氟酸(p=1. 15 g/ mL) 0 3. 7 硝吕童年二1.42/mL)。3.8 硝酸。+1)。3.9 硝酸。+4)。3. 10 硫酸(p=1. 84 g!mL)。3. 11 硫酸。+24).3. 12 硫酸(1+49)。3. 13 硝硫混酸z在搅拌及冷却下，将150mL硫酸(3.10)缓慢加入到350mL硝酸(3.7)中，冷却后备用。3. 14 氨水(p=O.90 g/mL)。3. 15 氨水(1+1)。3. 16 乙酸-乙酸铀缓冲榕液(pH5.曰:将150g元水乙酸铀溶于水中，加入15mL冰乙酸，用水稀释至1 000 mL，混匀。3. 17

7、 硫氨酸饵溶液(50g/L)。3. 18 铅标准溶液z称取1.0000 g纯铅(WPb注99.99%)于250mL烧杯中，加入20mL硝酸(3.的，盖上表皿，置于电热板上，低温加热溶解至完全，煮沸驱除氮氧化物，取下，冷至室温。移入500mL容量瓶中，加入10mL硝酸(3.的，以水稀释至刻度，棍匀。此溶液1mL含2mg铅。3. 19 乙二胶四乙酸二铀(NazEDTA)标准滴定椿液c(NazEDTA)句0.01mol/L. 3. 19. 1 配制z称取3.7g乙二胶四乙酸二销(NazEDT A 2Hz 0)于500mL烧杯中，加入50mL热水溶解，冷却，移人1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，

8、混句。3 4 1 GB/T 3884.7-2012 3. 19.2 标定z移取三份25.00mL铅标准榕液(3.18).分别置于300mL烧杯中，加人50mL水和2滴二甲酣橙指示剂(3.20).用氨水(3.15)中和至微红色，加入30mL乙酸-乙酸铀缓冲溶液(3.16).用NazEDTA标准滴定溶液(3.19)滴定至溶液由桔红色转变为亮黄色，即为终点。按式(1)计算NazEDTA标准滴定禧液的实际浓度zc=色工主LM. Vz . ( 1 ) ，v愧，4一-NazEDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L); po 铅标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL); V1一一

9、移取铅标准榕液的体积，单位为毫升(mL);Vz一一滴定铅标准溶液所消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);M 铅的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)M(Pb) =207. 2J。取三次标定结果的平均值。三次标定结果的极差值应不大于4X10-5mol/L。否则，重新标定。3.20 二甲酣橙指示剂(5g/L)。式中z试样试样粒度应不大于100m。试样应在100.C 105 c烘干1h后，置于干燥器中冷却至室温。4 4. 1 4.2 分析步骤5 试料5. 1 称取o.2 gO. 5 g试样，精确至0.0001 g。测定次数5.2 独立地进行两次测定，取其平均值。空白试验5.3

10、随同试料做空白试验。测定5.4. 1 将试料(5.1)置于300mL烧杯中，用少量水润湿，加入10mL盐酸(3.3).盖上表皿，置于电热板上低温加热3min5 min.取下稍冷。加入10mL硝硫混酸(3.13).加热蒸至近干，取下稍冷。注z如果试料含炭量较高，可加入2mL3 mL高氨酸(3.日，继续蒸至近干。5.4.2 沿杯壁加入50mL硫酸(3.11).煮沸3min5 min.使可溶性盐类溶解，冷却，加入10mL无水乙酶(3.2) ，静置1h. 5.4.3 用慢速定量滤纸过滤，用硫酸(3.12)洗涤沉淀数次，直至用硫氨酸饵榕液(3.17)检查滤液元红色出现为止，最后用水洗涤沉淀1-2次。5.

11、4.4 用温水将沉淀转入原烧杯中，加入30mL乙酸-乙酸铀缓冲溶液(3.16) .盖上表皿低温煮沸，待硫酸铅完全溶解后，将滤纸浸人溶液中，继续煮沸3min-5 min.冷却。5.4.5 用水稀释至100mL左右，加人o.1 g抗坏血酸(3.1)和2滴二甲酣橙指示剂(3.20)，用NazEDTA标准滴定溶液(3.19)滴定至溶液由桔红色转变为亮黄色即为终点。5.4 分析结果的计算铅的含量以质量分数WPb计，数值以%表示，按式(2)计算z6 . 苦k 品GB/T 3884.7-2012 (V3-Vo).M Pb - ,. 3 : : . x 100 mo X 1 000 式中zc -Na2EDTA

12、标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L); V3一一测定时，滴定试液所消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V。一一测定时，滴定空白试液所消耗Na2EDTA标准滴定榕液的体积，单位为毫升(mL); mo一一试料的质量，单位为克(g); M 铅的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moDM(Pb)=207. 2J。计算结果表示至小数点后二位。7 精密度7. 1 重复性.( 2 ) 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求

13、得。Wpb/.% r/.% 7.2 再现性4.98 0.14 表1重复性限6.17 9.92 0.15 O. 18 11. 21 13.08 0.19 0.20 在再现性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于重复性限(酌，超过再现性(R)的情况不超过5%，重复性限(R)按表2数据采用线性内插法求得。表2再现性限四盹/.%R/.% 8 试验报告4.98 0.18 6.17 0.19 试验报告至少应给出以下几个方面的内容z一一试样s一一使用的标准，GB/T3884. 7-2012; 一一分析结果及其表示z一一与基本分析步骤的差异z一一测定中观察

14、的异常现象z一一试验日期。9.92 0.21 11. 21 13.08 0.23 0.25 ，警亭，NFON|h.叮例H阁。国华人民共和国家标准铜精矿化学分桥方法第7部分:铅量的测定Na2EDTA滴定法GB/T 3884.7-2012 中铃中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里凋北街16号。0004日a 网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张0.5字数8千字2013年5第一次印刷开本880X 1230 1/16 2013年5月第一版* 书号:155066. 1-47162 14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价GB/T 3884. 7-2012 打印H期:2013年5月17日F002A