GB T 3884.3-2012 铜精矿化学分析方法 第3部分：硫量的测定 重量法和燃烧-滴定法.pdf

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1、ICS 77.120.60 日13望中华人民共和国国家标准GB/T 3884.3-2012 代替GBjT3884. 3- 2000 铜精矿化学分析方法第3部分:硫量的测定重量法和燃烧E滴定法Methods for chemical analysis of copper concentrates Part 3 : Determination of sulfur content Gravimetric method and Combustion-titration method 2012-12-31发布2013阳10-01实施. 01.莓3a晴T )/1 ，:飞-IhJ/2 阴晴-、喝唱s_瞻啬4

2、黯暗自，.飞吉【l草屋查且伪中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局也士中国国家标准化管理委员会5. 0010. 0。0.50 10. 0042. 00 0.20 独立地进行二次测定，取其平均值。2.4.2 空白试验随同试料做空白试验a2.4.3 测定2.4.3. 1 在30mL瓷柑塌中铺2g烧结剂(2.2.1).再将半张滤纸折成漏斗状置于站塌中，加入4g6 g烧结剂(2.2.口，加入试料。.1.1)，搅拌均匀，_t面再覆盖A层1g2 g烧结剂(2.2.1)。2.4.3.2 将增揭置于电炉上，低温除去水分，取下。2.4.3.3 将均揭置于高温炉肉，于750c土10c半熔1.5h.取出冷却。2.4

3、.3.4 将增捐中半熔物移人盛有100mL水的400O1L烧杯中，以热水洗净增桶，并稀释至150mL 煮沸数分钟，以倾悔法用双层中速定量滤纸过滤于500mL烧杯中，以热水洗沉淀810次。2.4.3.5 向滤液中加入1-.-2滴甲基橙指示荆(2.2.的，用盐酸(2.2.2)中和至榕液变红，再过量2mL. 2.4.3.6 将滤液用水稀释至体积为300mL，煮沸，在不断搅拌下缓慢加入20mL氯化顿榕液(2.2.的，煮沸，于低温处静置3ho 2.4.3.7 用慢逮定量滤纸过麓，用热水洗沉淀至无氯离子用硝酸银溶液(2.Z. 5)检验L2.4.3.8 将沉淀连同滤纸放入30mL瓷站塌中，置于但温电炉上，烘

4、干灰化，于780.C士10.C高温炉中灼烧0.5h.取出在蜻唱置于干燥器中，冷至室温后称量，并重复灼烧至恒量。2.5 分析结果的计算硫的含量以质量分数也毡，数值以%表示，按式(1)计算z1 -m2 -m3) X 0.1374 Ws =;= z. :. /: . ， L X 100 . . . . . . .( 1 ) mo X 1 000 式中zml 一一-沉淀和瓷蜻塌的质量，单位为克(g); m2 一一-瓷培塌的质量，单位为克(g); m3 一一空白的质量，单位为克(g);mo 试料的质量，单位为克(g);O. 137今一一硫酸顿换算为硫的换算因数。计算结果表示至小数点后二位。2.6 精密度

5、2.6. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果2 GB/T 3884.3-2012 的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按以下表2数据采用线性内插法或外延法求得z表2重复性限Ws/% 1. 86 6.46 14.27 23. 15 31. 93 42. 10 r/% O. 10 0.14 0.23 0.35 O. 39 0.49 2.6.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下结出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超

6、过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法或外延法求得zWs/% R/% 2. 7 试验报告1. 86 0.14 表3再现性限23.15 。.40本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以F几个方面的内容:试样E-使用的标准，GB/丁3881.3 2012; 一一使用的方法;二一分析结果及其表示;一一与基本分析步骤的差异;一一-测定中观察到的异常现象:一一试验日期。3 方法2燃烧-滴定法3. 1 方法提要31.93 42. 10 0.49 0.58 试料在1250 .Cl 300 c空气流中燃烧，使硫转化成二氧化硫，用过氧化氢吸收并氧化成硫酸，以甲基红-次甲基蓝榕液为混合指示剂，用氢氧化铀

7、标准滴定需液滴定至溶液由紫红色转变为亮绿色即为终点。3.2 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸锢水或去离子水或相当纯度的水。3.2. 1 铜丝z纯度99.95%以上，直径O.25 mrnO. 50 rnrn。3.2.2 氢氧化铀。3 GB/T 3884.3-2012 3.2.3 元水氯化钙。3.2.4 元水乙薛。3.2.5 过氧化氢吸收液z取50mL过氧化氢(30%)，用水稀释至1L。加入6mL甲基红-次甲基蓝混合指示剂(3.2.的，棍匀。3.2.6 氢氧化铀标准滴定溶液c(NaOHO.10 mol/LJ 3.2.6. 1 配制z将氢氧化铀配制成饱和溶液，并在塑料瓶内放置至

8、溶液澄清。吸取50mL上清液，用不含二氧化碳的水稀释至10L，混匀。3.2.6.2 标定z称取三份0.80g(精确至0.0001 g)预先在100C105 c烘干2h的邻苯二甲酸氢饵(基准试剂)，置于300mL锥形瓶中，加60mL不含二氧化碳的热水榕解，加人2滴酣歌乙醇溶液(3. 2. 7) ，用氢氧化铀标准滴定溶液(3.2.6)滴定至微红色即为终点。随同标定做空白试验。按式(2)计算氢氧化铀标准滴定溶液的实际浓度z式中zc = _!_1 X 1 000 (Vl - Vo). M c 氢氧化铀标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L); m一一邻苯二甲酸氢悍的质量，单位为克(g);

9、V1 滴定邻苯二甲酸氢梆溶液所消耗氢氧化纳标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);v。一-滴定空白试验溶液所消耗氢氧化锦标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);M一邻苯二甲酸氢挥的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol) , M(KHCs H, 0.) = 204. 2J。平行标定三份，其极差值不大于4X1Q-4mol/L，取其平均值，否则重新标定。3.2.7 酣酥乙醇溶液(10g/L)。 ( 2 ) 3.2.8 甲基红-次甲基蓝混合指示剂z称取O.12 g甲基红和0.10g次甲基蓝(两者均需研细溶于100 mL元水乙醇(3.2.4)中。3.3 仪器和设备3.3. 1 高温管式电炉z最高温度13

10、50 c ;常用温度1300 c。3.3.2 可控硅温度自动控制器(0C1 600 C)。3.3.3 旋片式真空泵(30L/min)。3.3.4 转子流量计(0L/min2 L/min)。3.3.5 锥形燃烧管z内径21mm，外径25mm，总长600mmo 3.3.6 燃烧瓷舟:长88mm;使用前应在1000c预先灼烧1ho 3.3.7 硫的测定装置如图1所示。4 GB/T 3884.3-2012 7 说明21 碱液洗气瓶z2 酸液洗气瓶E3一一干燥塔z4一一转子流量计(0-2L/min); 5一一磁管(内径21mm，外径25mm，总长600mm); 6 管形燃烧炉(最高温度1350 C，常用

11、温度1300 C)可控硅温度自动控制器(0-1600 C); 7一一吸收液z8一一硫吸收杯z9一一缓冲瓶z10 真空泵(30L/min); 11 气体控制阀z12 滴定管z13一一锦错热电偶z14一一瓷舟(长88mm，使用前应在1000 c预先烧1h); 15一一可控硅温度自动控制器。固1燃烧-滴定法定畸装置示意图3.4 试样3.4. 1 样品粒度应不大于100m。3.4.2 样品应在100c 105 c烘1h后置于干燥器中，冷却至室温。3.5 分析步骤3.5. 1 试料按表4称取试样，精确至0.0001 gD 硫的质量分数/%10.00-35.00 35.00-42.00 表4试料质量试料质

12、量/g0.20 0.10 5 GB/T 3884.3-2012 3.5.2 测定3.5.2. 1 将试料(3.5.1)均匀地置于燃烧瓷舟中，加人0.1gO. 2 g铜丝(3.2.1)，放人干燥器中。3.5.2.2 接通电源，将可控硅温度自动控制器按钮置于手动位置，分23次逐渐加大电压，使炉温升至1250 c 1 300 c。将按钮置于自动位置。3.5.2.3 按图1连接好装置，开启真空泵，检查装置的气密性。使空气流量为O.8 L/minl L/min, 调节气流使过氧化氢吸收液(3.2.5)自动吸入约100mL于一次吸收杯内，滴加氢氧化铀标准滴定溶液。.2.6)至吸收液呈亮绿色，不计读数。再打

13、开活塞使过氧化氢吸收液(3.2.5)自动流人约20mL于二次吸收杯内，再关闭活塞。3.5.2.4 用镰铅丝钩将盛有试料的燃烧瓷舟迅速推入燃烧管温度最高处，立即塞紧橡胶塞。进行燃烧吸收。边吸收边用氢氧化铀标准滴定溶液(3.2.6)滴定。3.5.2.5 待大部分硫燃烧滴定后，打开活塞使二次吸收杯内吸收液自动流人一次吸收杯内，用氢氧化铀标准滴定溶液(3.2.的滴定至吸收液呈亮绿色，再打开活塞使过氧化氢吸收液(3.2.5)自动流人约20m L于二次吸收杯内，再关闭活塞，进行燃烧吸收。3.5.2.6 重复3.5.2.5操作，直至过氧化氢吸收液(3.2.5)亮绿色不再变紫红为止。记下消耗氢氧化铀标准滴定榕

14、液(3.2.6)的体积。注z不论使用新旧燃烧管，在开始测定前，均应在1250 -C-l 300 -C充分燃烧，并预烧1-2个试验样品后，方可进行正式试料的测定。3.6 分析结果的计算硫的含量以质量分数Ws计，数值以%表示，按式(3)计算zc V. xM s = - :,:.: x 100 mo X 1000 式中zc 氢氧化铀标准滴定搭液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L); Vz-一测定时，消耗氢氧化铺标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);M一一硫的1/2摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moL),M(1/2S) =16. 03J; mo-一一试料的质量，单位为克(g)。计算结果表示至小数

15、点后二位。3.7 精密度3.7. 1 重复性( 3 ) 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(忡，超过重复性限(付的情况不超过5%，重复性限(r)按以下表5数据采用线性内插法或外延法求得zWs/% /% 3.7.2 再现性10.00 0.20 表5重复性限14.18 0.25 22.96 0.32 31. 72 41. 80 0.39 0.50 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果6 GB/T 3884.3-2012 的绝对差值不大于再现性限(R)，超过再现性限(R)的情

16、况不超过5%，再现性限(R)按表6数据采用线性内插法或外延法求得z3.8 表6再现性限Ws/% 10.00 14.18 22.96 R/% 0.25 0.30 0.39 试验报告本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容z一一试样z一一使用的标准，GB/T3884. 3-2012; -一使用的方法z一一分析结果及其表示z与基本分析步骤的差异p测定中观察到的异常现象;一一试验日期。31. 12 41. 80 0.46 0.56 NFON|的.叮mH因。国华人民共和国家标准铜精矿化学分析方法第3部分:fi在量的测定重量法和燃烧-商定法GB/T 3884.3-2012 中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销善印张O.75 字数15千字2013年5月第一次印刷开本880X12301/16 2013年5月第一版峰书号:155066. 1-47137定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107打印H期:2013年6月4日F002A