GB T 3884.2-2012 铜精矿化学分析方法 第2部分：金和银量的测定 火焰原子吸收光谱法和火试金法.pdf

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1、ICS 77.120.60 H 13 喧嚣和国国家标准11: -、中华人民GB/T 3884.2卢2012代替GBjT3884. 2-2000 铜精矿化学分析方法第2部分:金和银量的测定火焰原子吸收光谱法和火试金法Methods for chemical analysis of copper concentrates一Part 2: Determination of gold and silver contents-. Flame atomic absorption spectrmetric method and firesay method 2012-12-31发布2013-10-01实施缸

2、。，.Q1f，J挡坦队。飞Z川/, ，40.0-100.。0.50 50 5.0 100.0-300.。0.30 100 10.0 2.5.2 测定次数独立地进行2次试验，取其平均值。2.5.3 空白试验随同试料做空白试验。2.5.4 测定2.5.4. 1 将试料(2.5.1)置于250mL烧杯中，加入少量水润湿，加入15mL硝酸(2.2.份，盖上表皿，加热溶解并不时摇动，播室小体积，加5mL高氨酸(2.2.6)继续加热至冒烟时，移低温处继续溶解直至杯底元黑渣，取下稍冷，加人5mL盐酸(2.2.刀，继续加热至高氯酸冒白烟，蒸宝湿盐状，取下冷却。注z含硅高时加入少量氟化氢锁。2.5.4.2 按表

3、I加入盐酸(2.2.剖，用水吹洗表皿和杯壁，加热使盐类语解，取下冷却至室温。将溶液移人容量瓶中，用水稀至刻度，混匀，静置或于过滤。2.5.4.3 使用空气-乙快火焰，于原子吸收收光谱仪波长328.1nm处，以随同试料的空白试验溶液调零，测量试液的吸光度，扣除背景吸收，自工作曲线上查出相应的银浓度。2.5.5 工作曲线的绘制2.5.5.1 移取omL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL银标准溶液(2.2.的，分别置于一组100mL容量瓶中，加人10.0mL盐酸(2.2.2)，用水稀释至刻度，混匀。2.5.5.2 在与测量试料溶液相同的条件下，以零浓度溶液调零，

4、于波长328.1nm处，测量银标准溶液的吸光度，以银浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。2.6 分析结果的计算2 银的含量以质量分数WAg计，数值以g/t表示，按式(1)计算z V , ZZJAg=LT千土 .( 1 ) 。GB/T 3884.2-2012 式中zp一自工作曲线上查得银的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V1一一试料榕液的体积，单位为毫升(mL);m(j 试料的质量，单位为克(g)。计算结果表示至小数点后一位。2. 7 精密度2.7. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定徨，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵

5、，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。表2重复性限四，/(g/t)r/(g/t) 2.9 4.9 7.6 川-3(一nVTny -且、-313.8 14.7 69.5 110.8 15.4 2.7.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下结出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差但不大于再现性陆情)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。表3再现性限WA./(g/t) R/(g/t) 14.7 69.5 110.8 190.6 313.8 5. 0 8. 4 13.0 1

6、5.9 26.2 2.8 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容:试样;一使用的标准，GB/T3884.2-2012. 一一使用的方法z分析结果及其表示z与基本分析步骤的差异z一一测定中观察到的异常现象z一一试验日期。3 方法2火试金法测定3. 1 方法提要试料经配料，高温熔融，融态的金属铅捕集试料中的贵金属形成铅扣，试料中的其他物质与熔剂生成易熔性熔渣。将铅扣灰吹，得金银合粒，清除合粒表面粘附杂质，经硝酸分金，用滴定法测定银量，重GB/T 3884.2-2012 量法测定金量。3.2 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或去离子水或相当纯度的水。3.2. 1 碳

7、酸铀z工业纯，粉状。3.2.2 氧化铅z工业纯，粉状(含金0.01g/t，含银0.5g/t). 3.2.3 二氧化硅z工业纯，粉状。3.2.4 跚砂z粉状。3.2.5 淀粉z粉状。3.2.6 硝酸饵，粉状。3.2.7 氯化纳z工业纯，粉状。3.2.8 纯银:99.99%。3.2.9 铅筒z厚度o.1 mmO. 15 mm，质量3g5 g，方形，含金小于o.1 g/t. 3.2. 10 硝酸(p=1.42 g/mL) ，优级纯。3.2. 11 硝酸。十7)，不含氯根。3.2.12 硝酸(1+1)，不含氯根。3.2. 13 硫酸铁镀指示剂z取一份硫酸铁镀饱和溶液，加三份硝酸(1+3)，混匀。3.2

8、.14 硫氨酸饵标准滴定溶液3.2. 14. 1 配制z称取0.5g硫氨酸饵，置于100mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL，容量瓶中，稀释至刻度，混匀。静置一周后过滤，备用。3.2. 14.2 标定z称取三份10.00 mg 15.00 mg纯银(3.2.的分别置于50mL瓷培塌(3.3.9)中，加入10 mL15 mL硝酸(3.2.12)，微热溶解并蒸至约1mL2 mL，加入少量水和0.5mL硫酸铁镀指示剂。.2.13) ，以硫氨酸锦标准滴定溶液(3.2.14)滴定至浅红色即为终点。按式(2)计算硫氨酸锦标准滴定溶液的实际浓度。式中zC二二m) -M.Yz c一一硫氨酸锦标准滴定溶液的实

9、际浓度，单位为摩尔每升(mol/L); m) -一称取银的质量，单位为毫克(mg); Yz一一滴定银所消耗硫氨酸锦标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);M一一银的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol),M(Ag)=107. 868J。. ( 2 ) 三份标定结果的极差值不大于4X 10-5 mol/L时，取三份标定结果的平均值，否则重新标定。3.3 仪器和设备3.3. 1 天平。3.3. 1. 1 托盘天平:感量1g。3.3.1.2 分析天平:感量0.001g。3.3.1.3 微量天平:感量0.01mg. 3.3. 1. 4 超微量天平z感量0.001mg。3.3.2 试金电炉z最高加热温度

10、不低于1200 c。3.3.3 粘土带捐z材质为耐火粘土，容积约为300mL。3.3.4 电热鼓风烘箱。3.3.5 灰皿机。 GB/T 3884.2-2012 3.3.6 试样粉碎机。3.3.7 灰皿z顶部内径35mm，底部外径40mm，高30mm，深约17mmD 制法:1份重量的骨灰与3份重量的水泥(425号混匀。加入适量水搅匀，在灰皿机上压制成型，阴干三个月后备用。3.3.8 瓷蜻捐(低型):容积为30mL。3.3.9 瓷蜻塌z容积为50mL。3.3. 10 铸铁模。3.3. 11 止血钳。3.4 试样3.4. 1 样品粒度应不大于100mD3.4.2 样品应在100C105 c烘干1h后

11、置于干燥器中，冷至室温。3.5 分析步骤3.5. 1 试料根据试料中铜、金、银和硫的含量情况，每份称取15g25 g试样，精确至0.001gD 3.5.2 测定次数独立地进行(至少二次测定，取其平均值。3.5.3 空白试验3.5.3.1 随同试样做空白试验(平行测定三份，取其平均值。3.5.3.2 试验方法称取25g碳酸销(3.2.D , 200 g氧化铅(3.2.2) , 15 g二氧化硅(3.2.3)，7g跚砂(3.2.的，4g淀粉(3.2.日，覆盖约10mm厚氯化铀(3.2.7)，以下按3.5.4.23.5.4.4进行。3.5.4 测定3.5.4. 1 配料根据试料的化学组成及试料量，按

12、下列原则于蜡祸中进行配料并搅匀，覆盖约10mm厚氯化锅。碳酸销z试料量的1.5倍。氧化铅:30倍于铜量或25倍于硫量加上铅扣量(若含铁、呻、锦、销、镰等高时，适当增加其用量)。二氧化硅z加入量按等于0.5硅酸度的渣型计算所需量。硝酸饵、淀粉z根据试料中硫及碳的含量，适当加入。3.5.4.2嬉融将配好料的粘土埔捐(3.3. 3)置于900c的试金电炉(3.3.2)中，升温30min到1100 C，保温15 min出炉，将熔融物倒入已预热过的铸铁模(3.3. 10)中，保留增捐以备再熔融处理。冷却后，铅扣与熔渣分离，保留熔渣，以备再处理。将铅扣锤成立方体。适宜的铅扣应为表面光亮，重30g45 g，

13、否则应重新调整配料，熔融。把熔渣去掉覆盖剂后收回原蜡塌中。3.5.4.3灰眈将铅扣放入已在900C试金电炉(3.3. 2)内预热30min的灰皿(3.3. 7)中，关闭炉门GB/T 3884.2-2012 1 min2 min，待铅液表面黑色膜脱去后，稍开炉门使炉温尽快降至840c进行灰吹，当合粒出现闪光后，灰吹结束。将灰皿移至炉门口，稍玲后放人灰皿盘中，保留灰皿残渣以备处理。3.5.4.4 分金用止血钳(3.3.11)取出金银合粒，刷去帖附的杂质，锤成薄片，置于30mL瓷蜻捐(3.3.8)中，加入10 mL热硝酸(3.2.11)，在低温电热板上，保持近沸，蒸发至约2mL，取下稍玲，再加入10

14、mL热硝酸(3.2. 12) ，蒸至约2mL，取下冷却。用热水洗涤蜻捐壁，用倾泻法将溶液移入50mL瓷埔塌(3.3. 9) 中，用热水洗涤蜻塌壁二次。冷却后加入约0.5mL硫酸铁接指示剂(3.2.13)，用硫氨酸饵标准滴定禧液(3.2. 14)滴定至浅红色即为终点，将盛有金粒的瓷增塌置于高温电炉上灼烧5min，取下冷却后称量。注2当合粒中银和金的比例小于3: 1时，应向合粒中补加纯银，方法为z称取3倍于合粒量银，用铅宿将合粒和纯银包裹。以下按3.5.4.3-3.5.4.4进行.3.5.4.5 补正(残渣再处理)将增塌中存放的溶渣和灰皿放人样品粉碎机(3.3.6)粉碎后加入50g碳酸铀(3.2.

15、1)、15g二氧化硅(3.2.3)、20g跚砂(3.2.的、4g淀粉(3.2.日，搅匀，覆盖10mm厚氯化铀(3.2.7)，以下按3.5.4. 2 3.5.4.4进行。3.6 分析结果的表述金、银的含量以质量分数WAu、WAg计，数值以g/t表示，按式(3)、式(4)分别计算zWb =m2 +m3-m!. X 103( 3 ) mo c(V3十V4- V s ) .1.1 , , 1 X 106 . ( 4 ) 句-mo 1000 式中zm2一一第一次试金金银合粒分金后获得金的质量，单位为毫克(mg);m3一一残渣再处理回收金的质量，单位为毫克(mg);m4 第一次试金空白中金的质量，单位为毫

16、克(mg);c一一硫氨酸饵标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L); V3一一滴定第一次试金合粒中银消耗硫氨酸锦标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V4一一-滴定残渣再处理合粒中银消耗硫氨酸锦标准滴定榕液的体积，单位为毫升(mL);Vs一一滴定试金空白合粒的银消耗硫氨酸饵标准滴定搭液的体积，单位为毫升(mL);M一一银的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD, M(Ag)=107. 868J; mo一一试料的质量，单位为克(g)。计算结果金表示至小数点后二位F银表示至小数点后一位。3.7 精密度3.7. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范

17、围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(疗，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表4数据采用线性内插法或外延法求得。6 GB/T 3884.2-2012 表4重复性限w-/g/t) 54.2 150.1 26 1. 5 547.2 1 093.6 1 515.4 2084.6 2626.9 r/g/t) 8.0 10.5 18.0 30.0 45.0 50.0 60.0 65.0 WA.!g/t) 0.39 3.45 6.70 14.55 25.40 32.98 41. 79 r/(g/t) 0.15 0.60 1. 00 1. 50 2.00 2.50 3.00 3.7

18、.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限(酌，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表5数据采用线性内插法或外延法求得。表5再现性限w-/(g/t) 54.2 150.1 26l. 5 R/(g/t) 10.0 15.0 25.0 WAu/(g/t) 0.39 3.45 6. 70 R/(g/t) 0.20 O. 75 1. 35 3.8 试验报告试验报告至少应给出以下几个方面的内容z一一试样F使用的标准，GBjT3884. 2一2012;使用的方法s分析结果及其表示;-一一与基本分析步骤的差异z测

19、定中观察到的异常现象z试验日期。547.2 45.0 14.55 1. 90 1 093.6 1 515.4 2084.6 2 626.9 60.0 70.0 80.0 90.0 25.40 32.98 41. 79 2.60 3.20 4.00 NFONlN.守肉H阁。华人民共和国家标准铜精矿化学分析方法第2部分z金和银量的测定火焰原子吸收光谱法和火试金法GB/T 3884. 2-2012 国中锵中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室，(010)64275323发行中心，(010)51780235读者服务部，(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张0.75字数16千字2013年5月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2013年5月第一版导书号，155066.1-47136定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 3884.2-2012 打印H期:2013年6月4日F002A