GB T 3884.14-2012 铜精矿化学分析方法 第14部分：金和银量测定 火试金重量法和原子吸收光谱法.pdf

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1、毒国ICS 77.120.60 H 13 国家标准国和共民中华人GB/T 3884. 14-2012月SO10378: 2005 铜精矿化学分析方法第14部分:金和银量测定火试金重量法和原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of copper concentrates一Part 14: Determinnation of gold and silver-Fire assay gravimetric and flame atomic absorption spectrmetric method (ISO 10378: 2005 ,Copper sulfide

2、concentrate Determinna tion of gold and sil ver一Fire assay gravimetric and flame atomic absorption spectrmetric method, IDT) 2013-10-01实施2012-12-31发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会/ Rjr的/f川咆GB/T 3884.14-2012月SO10378: 2005 前GB/T 3884(铜精矿化学分析方法分为14个部分z一一第1部分=铜量的测定映量法s二第2部分z金和银量的测定火焰原子吸收光谱法和火试金法z一一第3

3、部分=硫量的测定重量法和燃烧-滴定法;一一第4部分z氧化镜量的测定火焰原子吸收光谱法;二第5部分=氟量的测定离子选择电极法z一一第6部分z铅、钵、铺和镰量的测定火焰原子吸收光谱法;第7部分z铅量的测定Na2EDTA滴定法z一-第8部分z钵量的测定Na2EDTA滴定法s第9部分z碑和销量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法、澳酸饵滴定法和二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法z一一第10部分z锦量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法;-一第11部分z录量的测定冷原子吸收光谱法p-一-第12部分z氟和氯量的测定离子色谱法z一一第13部分z铜量测定电解法;-一第14部分z金和银量测定火试金重量法和原子吸收光谱法。

4、本部分为GB/T3884的第14部分。本部分按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分使用翻译法等同采用ISO10378:2005(硫化铜精矿中金和银量测定火试金和原子吸收光谱法上本部分与ISO10378:2006的主要差异如下:一一英文名称作了变动;一一用小数点代替在国际标准中作为小数点的逗号，:一一用句号。代替在国际标准中作为句号的，气一一用本部分代替本国际标准气一一按中文习惯改动了标准名称z一一删除了国际标准中封面、目次、前言和引言。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位z大冶有色金属集团控股有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究

5、所。本部分参加起草单位z湖南有色金属研究院。本部分主要起草人z李玉琴、赵军锋、胡军凯、袁功启、王永彬、丰从新、李兵。I 1 范围GB/T 3884.14-2012月SO10378: 2005 铜精矿化学分析方法第14部分:金和银量测定火试金重量法和原子吸收光谱法GB/T 3884的本部分规定了硫化铜精矿中金、银含量的测定方法一一火试金重量法和火焰原子吸收光谱法。本部分适用于铜含量为15%60%的硫化铜精矿中金量和银量的测定。测定范围为AuO. 5 g/t 300.0 g/t,Ag 25 g/tl 500 g/to 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的引用文件，仅

6、注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单适用于本文件。GB/T 27674-2011 硫化铜、铅和辞精矿试样中湿存水分的测定重量法(lSO9599: 1991 , IDT) IS0 385.1 :1 984 实验室玻璃器皿滴定管第1部分z一般要求(Laboratoryglassware Burettes -Part 1 : General rcquiremcnts) IS0 648:1977实验室玻璃器皿单刻度移液管(Laboratoryglassware-One-mark pipettes) IS0 1042: 1998实验室玻璃器皿单刻度容量瓶(Lab

7、oratoryglassware-One-mark volumetric flasks) IS0 3696: 1987 实验室分析用水规范及检验方法(1987，Water for analytical laboratory use Specification and test methods) IS0 4787:1984实验室玻璃器皿容量器皿使用和容量校正方法(Laboratoryglassware Volumetric glassware- -Methods for use and testing of capacity) 3 方法提要火试金重量法测定金和银按3.13. 5进行。首先从其他伴

8、生金属中分离贵金属，然后从富集到的贵金属合粒中分离金。3. 1 蟠融试料与氧化铅等配料混合，在还原条件下，于试金炉中熔融，铅捕集试料中的贵金属形成铅扣。3.2灰吹灰吹是熔化并氧化使铅扣中的贱金属与贵金属分离，从而形成含有少量其他金属的金银合粒。3.3 分金以硝酸溶解金银合粒，从合粒中分离出金，称重。如果金粒质量小于50阅，则用混合酸(4.13)溶GB/T 3884.14-2012/ISO 10378 :2005 解金粒，用原子吸收光谱法(AAS)测定金量和分金后榕液中银量。3.4 补正(再处理)为最大限度回收金和银，将所有残渣再处理。第二次合粒用酸溶解，然后用AAS方法测定金和银。3.5 空白

9、的校正试剂中金银空白通过熔融不含试料的试剂来校正。4试剂分析过程中，所用试剂均为分析纯，所用的水为蒸馈水或相同纯度的水。4. 1 元水碳酸纳。4.2 氧化铅(PbO)，含金C 此情况表示报告结果与标准值有显著性差异。式中zc一标准样品中金或银的测试结果，单位为克每吨(g/t); Ac-一标准样品金或银的含量标准值，单位为克每吨(g/t); C一一依据9.4.2规定的标准样品类型确定的金或银的质量分数常数值，单位为克每吨(g/t)。.( 20 ) . ( 21 ) 9.4.2 CRM或RM标准样品按ISO35(指南)来制备和定值标准样品。9.4.2. 1 多个实验室定值标准样品金或银常数C(见9

10、.4.1)以式(22)求出，以g/t表示。C=2v5L2+(Sr2/的十s2AJ、，J9b qLod r飞GB/T 3884.14-2012月SO10378: 2005 式中zS2 Ac一一定值方差zn 一一重复测定次数。9.4.2.2 单个实验室定值标准样品金或银常数C(见9.4.1)以式(23)求出，以g/t表示。C=2 ,.jSL2 +s/n 尽量避免使用该种标准样品，除非CRM标准样品是一个元偏差定值。10 试验报告试验报告至少应给出以下几个方面的内容:试样z使用的标准，GB/T38$4. 14-2012/1S0 10378:2005; 使用的方法p二一分析结果及其表示z与基本分析步骤

11、的差异;测定中观察到的异常现象;一一试验日期b10 .( 23 ) GB/T 3884.14-2012/ISO 10378:2005 附录A(规范性附录)预干试料的制备和质量测定方法A.1 范固本附录规定了硫化铜精矿分析中预干试料的制备和质量测定方法。本附录适用于吸湿水分范围为0.05%2%的不易氧化的硫化铜精矿。A.2 原理试料在105c士5C的烘箱中干燥，然后称量和用于分析，这样就不需要校正吸湿水分。A.3 试剂A.3.1 干燥剂，如变色硅肢或元水高氯酸楼。曹告z处理废弃的高氯酸镜一定要小心，必须用流水冲入水槽中。A.4 仪器除普通实验室设备外，还包括:A.4.1 分析天平，感量0.1mg

12、o A.4.2 称量皿由玻璃或硅或其他耐腐蚀金属制成，具有密封盖。盛有少量的试料(质量小于3g)时，其质量总和也尽可能小(如小于20g)。A.4.3 烘箱，能保持温度105c土5C。A.5 步骤A.5.1 称量皿的准备在105c士5C的烘箱(A.4. 3)中干燥称量皿和密封盖(A.4. 2)1 ho然后将称量皿和盖移至于燥器中，冷却至室温。A.5.2 试料称重干燥的称量皿和盖(A.5.1)，立即加人适量的试样。这里并不需要确定试料和称量皿的准确总质量。A.5.3 干试料质量的测定将盛有试料的称量皿和密封盖移至烘箱(A.4. 3)中，在105c士5C烘2ho 2 h后，从烘箱中取出称量皿并盖上密

13、封盖，置于干燥器中冷至室温。取出称量皿和密封盖，轻轻开盖后，立即关上，然后称GB/T 3884.14-2012月SO10378: 2005 重，精确至0.1mg，质量为ms.将试料置于合适的分析容器中，立即称重空的称量皿和密封盖，记录为晰，精确至0.1mg. 对于未知特性的硫化铜精矿，建议在105c士5C再次烘干2h，称量称量皿、试料和密封盖，质量为mL精确至0.1mg。如果ms-mi的差值不大于0.5mg，则表示试料质量不变。否则干燥和称重再次重复进行。A.6 干试料质量的计算干试料质量m8由式(A.1)求出，单位以g表示。m8 =m6 -m7 式中zm6一一称量皿、试料和密封盖的总质量，单

14、位为克(g); m7一一称量皿和密封盖的总质量，单位为克(g)。干试料质量用来计算于试样中元素含量时，不需要进行吸湿水分修正。12 .( A.l ) B.1 引言附录B(规范性附录预熔融GB/T 3884.14-2012/ISO 10378 :2005 依据试样的还原能力，决定配料中硝酸纳或硝酸饵等氧化剂的用量。进行预熔融是为了保证试验熔化完成后铅扣质量在30g45 g之间。B.2 步骤将试料与表1的熔剂组分混合，按7.5规定进行熔融，熔融后称重铅扣质量。如果铅扣小于30g 或大于45g，可以通过下列途径来调节熔融物氧化或还原性。a) 增加1g硝酸饵可以减少4g铅扣质量;b) 试料质量变化也可

15、以影响铅扣大小，通常试样中1g硫可以增加近19g铅扣质量zc) 对蜡烧样或其他不够30g铅扣的样品，可以通过加入淀粉以增加配料中还原剂。淀粉要与配料中的其他组分充分混合(1g淀粉可以增加近10g12 g铅扣质量)。13 GB/T 3884.14-2012/ISO 10378:2005 c. 1 I言附录C(规范性附录)空白测定空白试验是测定分析试剂尤其氧化铅中金和银含量的方法。建议空白试验与分析测试平行进行。C.2 步骤将3g4 g淀粉与表1的熔剂充分混匀，其中硝酸饵(4.4)不加。按7.57. 7进行空白测定，合并空白合粒和第二次合粒，按7.9测定空白溶液中金和银的浓度。14 咱EGB/T

16、3884.14-2012月SO10378: 2005 D.1 引言附录D(规范性附录加银分金为了保证合粒分金完全，银与金的比例应超过2.5:10合粒中银、金比率如达不到要求，或者是当金含量超过30%时不易分离。如果用原子吸收或ICP测定银，银应该在分金前测定。所以金银必须分开测定。金应该按照此附录分金的步骤进行，银应该按照7.9中榕解方法测定。如果用重量法测定银，应该在分金前对贵金属合粒称重。按照此附录进行分金，按照7.8中步骤分离，按照附录G冲洗金粒，在收集分离后的溶液中测定杂质含量。注，:如果已知道银与金比率不到2.5:1，则在初熔化前加入适量银以保证银、金比率4: 1. 注2:如果金的质

17、量小于50阳，合粒不需要分离就能溶解，金银含量按7.9步骤测定。此种情况下，不需要分金。如果试料中银的质量小于7500阻，那么银应该按照7.9中方法测定，也不需要分离。因此20g 的试料对测银是过量的，因为银的含量超过325g/t. D.2 步骤分金前称重合粒(mo)。加人足量银(4.10)，以便银与金比例达到4:1. 用0.5g铅锚把贵金属粒和银包裹在一起，按7.6步骤灰吹获得富银合粒。取出合金粒，清除粘附杂质，轻轻压扁，按7.8步骤测定金含量。15 GB/T 3884.14-2012/1S0 10378:2005 附录E(规范性附录)在灰吹过程中银挥发损失的测定E. 1 51言灰吹过程中银

18、的损失取决于马弗炉的条件(详见7.的。建议先测定灰吹过程中银的损失，再决定马弗炉的条件。如果不知道总的回收率，需要校正试样中银的质量分数。?E.2 步骤称取和试料中相同量的银(4.10)，用40g铅箱(4.9)包裹起来，按照7.6步骤进行灰吹得到银的合粒，按照7.7步骤处理灰皿，得到二次合粒，将合粒与二次合粒合并在瓷增捐中。加入10mL硝酸(4.8)于瓷培捐中，在电热板(5.13)中缓慢加热20min，直到反应停止。按照7.10步骤测定溶液中银的浓度。E.3 灰眈过程中银损失的计算灰吹过程中银损失(LAg)用百分数表示，按式(E.l)计算zL(m-mI)川一一，. Ag-一.l. V m 式中

19、zm)一一溶液中银的质量，单位为微克g);m 称取的银的质量，单位为微克(g)。E. 4 试料中银含量的校正.( E.1 ) 如果灰吹过程中银没有获得足够的回收率，那么银的含量需用式(E.2)校正，试料中银的质量分数、(wAg)以g/t表示式中z，h=一旦丝一X100 吨100-LAg WAg一一式(3)计算出来的银的质量分数，单位为克每吨(g/t); LAg一一-式(E.l)计算得到的银损失系数，以百分数表示。16 .( E.2 ) GB/T 3884.14-2012/囚o10378:2005 F.1 引言附录F规范性附录)酣睡分金在分离操作中，如果金粒有破碎的可能，建议用硫酸分金。F.2

20、试剂F.2.1 硫酸(P20=1.84 g/mL) ，氯离子含量0.5g/mL。F.2.2 硫酸。十臼z边搅拌边缓慢加200mL硫酸(F.2.1)至1000mL水中。F.3 仪器分金烧瓶(60mL)。F.4 步骤将7.6得到的合粒置于分金烧瓶中，加入5mL20 mL的硫酸CF.2. 1)。缓慢加热5min 10 min溶解银。注1:确保在分金过程中不引人氯离子，否则，部分金会常解。当用热硫酸处理合粒时，银开始溶解。如果合粒中银金比例超过2.; : 1，合粒银的溶解速率会随银的含量增加而加快匈采用进一步稀释硫酸和缓慢加热可以防止合粒的剧烈反应和金粒的破碎。如果合粒中银金比例小于2，5: 1，热硫

21、酸分金就会失败，合粒需要加银分金(详见附录。冷却后，用倾注法小心将溶液倒人200mL烧杯中，防止损失。用10mL20 mL的硫酸.2.2)洗涤分金烧瓶和金粒，再用10mL,.,20 mL的热水洗涤，收集所有洗液于同一个200mL捷杯中。保留溶液，用步骤7.10测定银，按7.10测定银时，其校准溶液和试液有同样的硫酸浓度。注2:如果在分金洛液和洗液中含有金颗粒，可以将榕液蒸至2mL3 mL.再按7.9步骤测定金。用水装满分金烧瓶，瓶口处盖上30mL的在培捐。将烧瓶倒置，使金沉入增捐中。移走烧瓶，小心弃去增捐中的水。在电热板上加热瓷蜻塌，将金粒烘干。将士甘捐置于马弗炉(5.2)退火5min，使金变

22、至暗红色。冷却称重，精确至1阅。以g表示。如果金质量小于50阻，建议按照步骤7.9将金溶解测定。或选择重新熔融和灰吹，然后溶解合粒，不分金而按照7.9步骤直接测定金和银的含量。然而，此方法不适用于试料中银含量大于7500阅的情况。如果天平的灵敏度可以达到0.1阅，那么重量法的应用范围可以扩至测定5问金量。此情况下，称重金粒，精确至O.1g(ml)。17 GB/T 3884.14-2012/ISO 10378 :2005 集中保留同一样品的所有称重过的金粒来测定其中的银含量，按照7.9步骤溶解和测定银的浓度。用硝酸分金时，销和钮与金粒得到分离，如果需要测定其中铅钮的含量，可以按照7.9中的步骤增

23、加标准溶液中相应的锦钮含量来测定。如果单个金粒中铅钮的含量不能达到AAS或者ICP的检出限，那么就需要将同一样品的大量金粒集中起来测定。18 G/T 3884.14-2012/ISO 10378 :2005 附录G(规范性附录)分金溶施和洗班中杂质的测定G.1 引言如果样品中银的含量较高，建议用重量法可以精确测定银。用此方法测定必需用本附录的方法测定分金榕液和洗液中杂质含量。G.2 试剂G. 2.1 盐酸0+1):边搅拌边缓慢加500mL的盐酸(4.11)至500mL水中。G.2.2 纯锵(WlIi注99.99%)。G.2.3 纯铅(wPb99.!9%), G.2.4 纯钮(WP4注99.99

24、%)。G.2.5 纯铀(叫v二三99.99%)。G.2.6 氧化镜(WMgQ二三99%)。G.2.7 碳酸钙(Weaco3二三99.99%).G.2.8 标准榕液在测定时，标准溶液的配制应该与试液具有相同的环境温度。G. 2. 8.1 锦标准贮存溶液A称取0.5000g纯钻CG.2. 2)到100mL烧杯中，精确至0.1mg。加入20mL的硝酸(4.的，加热溶解。冷却，移人1000 mL容量瓶中，加水至近刻度，混匀，冷至室温;加水至刻度，再次混匀。此溶液1 mL含500用链。G.2.8.2 锦标准溶液B移取10.00mL锦标准贮存溶液ACG.2. 8. 1)至250mL容量瓶中，加水主近刻度，

25、混匀，冷至室温;:bn水至刻度，再次混匀。此溶液1mL含20g钻。G.2.8.3 铅标准贮存榕液A称取0.5000g纯铅(G.2. 3)到100mL烧杯中，精确至0.1mg。加入20mL的硝酸(4.的，加热溶解。冷却，移入1000 mL容量瓶中，加水至近刻度，混匀，玲至室温p加水至刻度，再次混匀。此溶液1 mL含500g铅。G.2.8.4 铅标准榕液B移取10.00mL铅标准贮存搭液ACG.2. 8. 3)至500mL容量瓶中，加水至近刻度，混匀，冷至室温;:bn水至刻度，再次提匀。此溶液1mL含10g铅。G.2.8.5 钮标准贮存溶液A称取0.1000 g纯钮(G.2. 4)到100mL烧杯

26、中，精确至0.1mg。加入10mL掘合酸(4.13)，加热溶解。冷却，移人500mL容量瓶中，加水至近刻度，据匀，冷至室温s加水至刻度，再次混匀。此溶液1 mL含200阅钮。G.2.8.6 钮标准溶液B移取10.00mL钮标准贮存溶液ACG.2. 8. 5)至200mL容量瓶中，加水至近刻度，混匀，冷至室温;:bn水至刻度，再次提匀。此溶液1mL含10g钮。19 GB/T 3884.14-2012月SO10378: 2005 G.2.8.7 锦标准贮存溶液A称取0.1000 g纯铀(G.2. 5)到100mL烧杯中，精确至0.1mg。加入10mL的混合酸(4.13)，加热溶解。冷却，移人100

27、mL容量瓶中，加水至近刻度，混匀，冷至室温z加水至刻度，再次混匀。此溶液1 mL含1000g铀。G.2.8.8 锦标准溶液B移取10.00mL锦标准贮存溶液A(G.2. 8. 7)至200mL容量瓶中，加水至近刻度，混匀，玲至室温;:1m水至刻度，再次混匀。此溶液1mL含50g铀。G.2.8.9 镜标准贮存溶液A称取0.829g氧化镜(G.2. 6)到100mL烧杯中，精确至0.1mg。加入20mL的盐酸(G.2.1)，加热榕解。冷却，移人1000 mL容量瓶中，加水至近刻度，混匀，玲至室温J日水至刻度，再次混匀。此溶液1mL含500问镜。G.2.8.10 楼标准溶液B移取10.00mL镜标准

28、贮存榕液A(G.2. 8. 9)至1000mL容量瓶中，加水至近刻度，混匀，冷至室温dm水至刻度，再次混匀。此溶液1mL含5g镜。G. 2. 8.11 钙标准贮存溶液A称取1.249 0 g碳酸钙(G.2. 7)到100mL烧杯中，精确至0.1mgo加人20mL的盐酸(G.2，1)，加热溶解。冷却，移1000 mL容量瓶中，加水至近刻度，混匀，冷至室温;110水至刻度，再次混匀。此溶液1mL含500g钙。G.2.8.12 钙标准溶液B移取10.00mL钙标准贮存溶液A(G.2. 8. 11)至250mL容量瓶中，加水至近刻度，混匀，冷至室温;:bn水至刻度，再次混匀。此溶液1mL含20g钙。G

29、.2.9 错、铅、钮、销、镜、钙混合标准椿液在测定时，标准溶液的配制应该与试液具有相同的环境温度。移取omL,1. 00 mL,2.00 mL, 3.00 mL和5.00mL的锦标准溶液(G.2. 8.刀，铅标铅标准溶液(G. 2. 8. 4)，钮标准溶液(G.2. 8.的，锦标准溶液(G.2. 8.的，镜标准溶液(G.2. 8. 10)和钙标准溶液(G. 2. 8. 12)至一系列的50mL单刻度容量瓶中。加5mL的混合酸(4.13)，加水至近刻度，混匀，冷至室温;加水至刻度，再次混匀。此系列标准含Bi、Ca、Pb，Pd、Pt、Mg的浓度如表G.1。表G.1标准系列的浓度单位为微克每毫升标准

30、号元素1 2 3 4 5 Bi、Ca0.40 0.80 1. 20 2.00 Pb、Pd0.20 0.40 0.60 1. 00 0.0 Pt 1. 00 2.00 3.00 5.00 Mg o. 10 0.20 0.30 0.50 G.3 步骤将7.8中保留的分金溶液和洗液蒸发至干，加5mL混合酸(4.13)，加热溶解。冷却，移人50mL 容量瓶中，加水至近刻度，混匀，玲至室温;:bn水至刻度，再次混匀。吸取试液和锡、铅、钮、销、镜、钙混合标准蓓液(G.2.9)，用原子吸收光谱仪(5.10)测定。仪器条件20 GB/T 3884.14-2012/ISO 10378 :2005 见表G.2，仪

31、器需要优化消除干扰以便获得最大的灵敏度，使吸光度和浓度尽可能满足线性关系。表G.2原子眼收参数设定参数钻铅钮钳火焰空气-乙快(氧化焰波长223.1 nm 283.3 nm 244.8 nm 265.9 nm 灯电流10 mA 5 mA 5 mA 10 mA 背景校正开开开开提升量以获得最大吸光度为最佳积分时间3 5 积分次数5 1g/mL标准溶液0.02 0.04 0.05 0.003 的吸光度注1:分金液和洗液中这些元素如含量很低可以忽略。注2:如果有氯化银沉淀，取上层清液测定。续钙N2/乙诀285.2 nm 422.7 nm 4 mA 10 mA 开开0.15 (0.1gMg/mL) 0.

32、25 建议用清洗溶液500mLHCl(4. 11)十100mL硝酸(4.7)+400mL水在测定样品间隙清洗雾化系统。绘制吸光度与浓度的校准曲线图，测定试液中销、铅、钮、铀、镜和钙的浓度(g/mL)。按下式计算金属的量，以问表示zm. =pX 50 式中zp 每种金属的质量推度，单位为微克每毫升(g/mL)。将所有元素的测定值相加来计算分金溶液和洗液中总杂质的含量(mimp)。也可以采用等离子体原子发射光谱仪OCP)(5. 11)在相应的波长下来测定铿、铅、钮、铅、镜和钙的浓度，其特征波长为铅223.06nm、铅220.35nm、钮340.46nm、铅214.42nm、镜279.55nm、钙3

33、93.37 nmo仪器需要优化消除干扰以便获得最大的灵敏度，使吸光度和浓度尽可能满足线性关系。在用AAS或者ICP测定时，标准溶液的配制应该与试样溶液具有相同的酸度和环境温度条件。21 GB/T 3884.14-2012月SO10378: 2005 附录H(规范性附录)接受试样分析值流程圄(见9.2)X=(X马)/2万=(Xl十元+马)/3J(=(Xl十马十马+X4)/422 7.4配料准备附录I(资料性附录方法流程固金属合粒太小，不易获得加1mg销加银分金加银熔渣灰皿是或者加1mgPd的情况GB/T 3884.14-2012月SO10378:2005 二次金属合粒合并Ag洛痕按照附录G到定杂

34、质含量23 GB/T 3884.14-2012月SO10378 :2005 J. 1 引言附录J资料性附录蜡烧方法如果试样中呻含量大于2%，将影响灰吹。下列蜡烧过程可将呻与硫一起挥发。J.2 步骤至烘烤盘中，首先将蜡烧皿用氧化铅涂层以防粘附，然后称取试料(6.2)，并将试料均匀的铺在涂层上。置蜡烧皿于马弗炉(5.2)，在450.C下保持2h，逐步将马弗炉的温度升至600c ，再加热近2h，在蜡烧过程中，每30min搅拌一次试料。从马弗炉中取出蜡烧皿，冷却。在氧化铅涂层上，将试料与表1所列助熔剂充分混合。确定配料中淀粉量后，按7.5步骤熔融。24 GB/T 3884.14-2012月SO1037

35、8: 2005 附录K(资料性附录)测定分金溶液和残渣中测定银量的稀释指南测试溶液中金和银见表K.l和表K.2。表K.1 7.9测试语液中金和银试料中金的质量试料中银的质量原体在民分取的体积最后体积g g mL mL mL 50 250 50 50 50 250，._岳。50 20 50 5阅-120050 10 5 1 200-2400 50 10 100 2400-4800 50 10 200 -1 800-7 500 50 10 500 一一一表K.27.10测试溶班中的银试料中银的质量原体积分取的体积最后体积Ig mL mL mL 500 100 100 100 500-1000 10

36、0 20 50 1000-2000 100 20 100 2000-4000 100 10 100 4000-8000 100 10 200 8 000-20 000 100 10 500 20000-40 000 100 10 1000 注z试料中金和银的质量是根据试料的质量和金和银的含量计算得出.总稀释系数50 125 250 500 1000 2500 总稀释系数100 250 500 1000 2000 5000 10000 25 GB/T 3884.14-2012月SO10378: 2005 L.1 引言附录L(资料性附录)精密度方程的推导本部分有5个国家的16个实验室参与试验工作，

37、有5个铜精矿样品用于金或银含量测定，金含量范围0.3g/t200 g/t，银含量范围60g/t680 g/to按ISO5725-2: 1994标准要求来设计试验方案测定重复性和室内、室间再现性。L.2 试验方案的设计设计试验方案必须最大限度获取信息。每个实验室选择两个样品，而每个样品独立分析两次。L.3 试验样方案选择5个铜精矿，这些样品的化学成分见表L.1oL.4 统计计算统计计算如图L.1所示。统计计算主要结果见表L.2和表L.3o精密度估算值队、SL、r和p)与相应样品的平均值对应关系曲线见图L.2中(金测定和图L.3(银测定。这些精密度回归方程与相应样品的平均值对应关系计算见表L.2和

38、L.3o表L.1铜精矿样品化学成分样品编号元素2001-Cu-l 2001-Cu-2 2001-Cu-3 2001-Cu-4 2001-Cu-5 Cu 质量分数/%33 24 37 26 37 Pb 质量分数/%0.04 0.02 0.03 4 0.02 Zn 质量分数/%0.2 0.06 0.1 4 0.08 Au g/t 54 53 0.9 0.4 200 Ag g/t 69 62 120 670 590 S 质量分数/%27 27 27 32 21 As 质量分数/%0.02 0.04 0.08 0.02 0.1 Sb 质量分数/%0.02 0.02 0.02 0.1 0.02 Sn 质

39、量分数/%0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 Bi 质量分数/%0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 Fe 质量分数/%22 23 20 28 16 Si02 质量分数/%10 16 9 2 11 A120.质量分数/%2 4 2 0.4 1 CaO 质量分数/%0.6 1 O. 7 0.09 9 MgO质量分数/%0.5 0.6 0.1 0.09 1 Cd 质量分数/%0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 Ni 质量分数/%0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 匹。质量分数/%0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 26 GB/T

40、3884. 14-2012月SO10378: 2005 否使用两种方差分析计算的精密度绘出原始数据和回归线图斗圄L.1国际试验中分析数据统计计算流程圄种方法方差分析在一定水平下精密度回归报告27 GB/T 3884.14-2012月SO10378: 2005 表L.2铜精矿样晶精密度主要值一一金样号ko 晶no n x r P S, SL SL/S, 2001-C性111 11 43 43 53.800 2.178 3.399 O. 779 1. 082 1. 391 2001-CI2 11 8 32 35 53.618 1. 932 2.580 0.690 O. 782 1. 133 200

41、1-Cu-3 11 11 43 43 0.822 0.207 0.431 0.074 0.145 1. 957 2001-Cu-4 11 10 39 39 0.298 0.116 0.237 0.041 0.079 1. 916 2001-Cu-5 11 11 41 41 198.371 2. 734 5.436 0.976 1. 814 1. 858 回归方程2相关系数r=O. 012 3x+0. 678 1 0.833 1 p=0.025 Ox+O. 879 1 0.936 5 s, =O. 004 4x十0.24220.833 1 SL =0.008 4x+0. 265 1 0.949

42、4 品。参加实验室的总数;k 用于精密度计算参加实验室的数量En。一一分析结果的总数;n一用于精密度计算分析结果的数量z二一一样品中金的质量分数的总平均值，单位为克每吨(g/t); r 实验室内允许偏差(重复性).单位为克每吨(g/t); p 实验室间允许偏差，单位为克每吨(g/t); S, 实验室内标准偏差，单位为克每吨(g/t); SL一-实验室间标准偏差，单位为克每吨(g/t); z一一样品中金的质量分数平均值，单位为克每吨(g/t)表L.3铜精矿样晶精密度主要值一一银样品品。h no E 咀z r p S 5L SL/S, 2001-Cu-1 11 10 43 39 70.25 4.1

43、39 6.971 1. 478 2.260 1. 529 2001-Cu-2 11 9 43 36 64.34 3.059 6.985 1. 093 2.372 2.171 2001-Cu-3 11 10 43 39 127.33 6.519 13.825 2.328 4.655 2.000 2001-Cu-4 11 10 42 38 681. 97 16.759 27.249 5.986 8. 763 1. 464 2001-Cu-5 11 10 41 39 581. 95 15.056 28.164 5.377 9.312 1. 732 回归方程g相关系数r=0.021 Ox+2. 712

44、 7 0.992 6 p=O. 033 8x+6. 323 1 0.971 5 S, =O. 0075x+0. 9688 0.992 6 SL -0.010 9x十2.1558 0.9642 ko一一参加实验室的总数Fh一一用于精密度计算参加实验室的数量Fno 分析结果的总数zn 用于精密度计算分析结果的数量B二一-样品中银的质量分数的总平均值ER一一实验室内允许偏差(重复性).单位为克每吨(g/t); p-:-一实验室间允许偏差，单位为克每吨(g/t); S, -一实验室内标准偏差，单位为克每吨(g/t); 5L一-实验室间标准偏差，单位为克每吨(g/t); 玉祥品中银的质量分数平均值，单位

45、为克每吨(g/t)28 GB/T 3884.14-2012/ISO 10378:2005 Y 7 r-。=r. =p 6 5 4 3 2 50 100 150 200 X 说明zX.一金质量分数的平均值(g/t); Y 精密度(g/t) 圄L.2最小二乘法得出的金精密度与金平均含量的对应关系Y 35 30 25 20 15 10 5 200 400 600 X 说明2X一一银质量分数的平均值(g/t); Y 精密度(g/t) 圄L.3最小二乘法得出的银精密度与银平均含量的对应关系29 mOONdhmOFO自NFON-2.gmH阁。华人民共和国家标准铜精矿化学分析方法第14部分z盒和银量测定火试

46、金重量法和原子眼收光谱法GB/T 3884. 14-2012月SO10378: 2005 国中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(10004日同址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张2.25字数52千字2013年6月第一次印刷开本880X12301/16 2013年6月第一版* 书号:155066. 1-47161 33.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价打印日期:2013年6月9日F002A