GB T 3884.10-2012 铜精矿化学分析方法.第10部分：锑量的测定.氢化物发生-原子荧光光谱法.pdf

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1、道国ICS 77.120.60 H 13 和国国家标准11: 、中华人民GB/T 3884. 10-2012 代替GB/T3884. 10-2000 铜精矿化学分析方法第10部分:锦量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法Methods for chemical analysis of copper concentrates一Part 10: Determination of Antimony content一Hydride generation atomic f1uorescence spectrometry method 2013-10-01实施2012-12-31发布发布中华人民共和国国家质量

2、监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会飞叫川夕阳trh唱凹中华人民共和国国家标准铜精矿化学分析方法第10部分:锦量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法GB/T 3884. 10-2012 号中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号。0004日网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销骨开本880X1230 1/16 印张0.5字数10千字2013年5月第一版2013年5月第一次印刷锋书号:155066. 1-41165定价14.

3、00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107前-L. a一F司GB/T 3884(铜精矿化学分析方法分为14个部分z一二第1部分z铜量的测定腆量法;一一第2部分z金和银量的测定火焰原子吸收光谱法和火试金法z一一一第3部分z硫量的测定重量法和燃烧-滴定法s第4部分z氧化镜量的测定火焰原子吸收光谱法z第5部分z氟量的测定离子选择电极法;一-一第6部分z铅、铮、铺和镰量的测定火焰原子吸收光谱法;二一第7部分z铅量的测定NazEDTA滴定法;一一一第8部分z辞量的测定NazEDTA滴定法sGB/T 3884. 10-2012 一一第9部分z呻和锚量的测定氢化

4、物发生原子荧光光谱法、澳酸饵滴定法和二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法z一第10部分z锦量的测定氢化物发生原子荧光光谱法;一一第11部分z求量的测定冷原子吸收光谱法E一一一第12部分z氟和氯量的测定离子色谱法;-一第13部分z铜量测定电解法z-一第14部分z金和银量测定火试金重量法和原子吸收光谱法。本部分为第10部分。本部分按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分代替GB/T3884. 10-2000(铜精矿化学分析方法锦量的测定)，与GB/T3884. 10-2000 相比，主要发生了如下变动:一对文本格式进行了修改;一一补充了精密度和试验报告条款3一-锦的测定范围由0.01%0.

5、 20%调整为0.01%0. 70%。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位:大冶有色金属集团控股有限公司。本部分起草单位z江西铜业股份有限公司。本部分参加起草单位E云南铜业股份有限公司、北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院、阳谷祥光铜业有限公司、紫金矿业集团股份有限公司。本部分主要起草人z陈红、徐红想、汪廷龙、汪雪萍、杨红生、郑文英、陈渝滨、王蜡莹、马丽、张永中、彭国春、胡素英、王津、刘天平。本部分所代替标准的历次版本发布情况为z一一-GB/T3884. 10-2000. I 阳气、1 范围铜精矿化学分析方法第10部分:锦量的测定氢化物发生E原子荧

6、光光谱法GB/T 3884的本部分规定了铜精矿中锦含量的测定方法，本部分适用于铜精矿中锵含量的测定。测定范围为o.010%O. 60%。2 方法提要GB/T 3884.10-2012 试料用硫酸和疏酸何分解，利用试料中含有的铁和加人的一定量的俑，在氨性介质中，共沉淀锦与铜分离。沉班以热盐酸搭解，分取部分榕攘，加入抗坏血酸预还原，硫睬掩蔽铜。移取一定量待测液于氢化物发生器中，锦(田)被棚氢化何还原为氢化铺，用氧气导人石英炉原子化器中，以锦空心阴极灯作光源，于原子荧光光谱仪上恻定其荧光强度。3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸锚水或去离手水或相当纯度的水。3. 1 硫酸佛。3

7、.2 酒石酸。3.3 氢氧化钩。3.4 硫酸(p=1, 84 g/mL)。3.5 硝酸(p=1. 42 g/mL). 3.6 硝酸。+1)。3.7 盐酸(p=1. 19 g/tnL)。3.8 盐酸(1+的。3.9 氨水(p=O.90 g/mL)。3. 10 氨水(5+9日。3. 11 硫腮榕液。00g/L)。3. 12 抗坏血酸榕液(100g/L)。3. 13 氢氧化饵(2g/L). 3. 14 硝酸锢溶液z称取11.73 g氧化锢(La203)于250mL烧杯中，加入40mL硝酸(3.的，低温溶解，加热除去氮的氧化物，冷却后，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此榕液1mL含20

8、mg铺。3. 15 硝酸锢榕液z移取10mL硝酸锢溶液(3.14)于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。此溶液1mL含1mg帽。3. 16硝酸铁溶液z称取73.40g硝酸铁Fe(N03)3 9H20于250mL烧杯中，加入10mL硝酸(3.的，加适量水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg铁。G/T 3884.10-2012 3. 17 跚氢化饵溶液(10g/L):称取10g跚氢化拥溶于1000 mL氢氧化饵(3.13)中，现配现用。3. 18 锦标准贮存溶液z称取0.5000g高纯锦粉，加人25mL硝酸(3.5)、3g酒石酸(3.刀，低温溶解，冷却

9、后，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锦。3. 19 锦标准溶液A:移取10.00mL锦标准贮存溶液(3.18)于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.7)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg锦。3.20锦标准禧液B:移取10.00mL锦标准溶液A(3.19)于200mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.7) ，用水稀释至刻度，混句。此溶液1mL含5g锦。4 仪器原子荧光光谱计=附屏蔽式石英炉原子化器，特制锦空心阴极灯或锦高强度空心阴极。氧气z用作屏蔽气、载气。在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标均可使用z一一检出限:不大于2XlO-9g/mL。精

10、密度z用0.02g/mL的锦标准搭液测量荧光强度11次，其相对标准偏差不超过5.0%。5 试样5. 1 样品粒度应不大于100m。5.2 样品应在100C105 c烘1h，置于干燥器中，冷却至室温。6 分析步骤6. 1 试料称取0.20g试样，精确至0.0001 g。独立地进行二次测定，取其平均值。6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 测定6.3. 1 将试料(6.1)置于400mL低型烧杯中，加人2g硫酸饵(3.1)，用水湿润，加入10mL硫酸(3.的必要时滴加少许硝酸(3.5)J，盖上表面皿，置于电炉上加热分解至冒三氧化硫白烟，加人小片滤纸(约4cm2)在高温电炉上继续加热，至黑色完

11、全褪尽为止，取下冷却，用水吹洗杯壁及表面皿，煮沸使盐类溶解，取下冷却。6.3.2 加人2.5mL硝酸锢溶液(3.1日，试料空白另加5mL硝酸铁溶液(3.16) ，以水稀释至150mL 左右，置于电热板上加热至近沸，取下，边搅拌边加氨水(3.的至生成的氢氧化铜沉淀溶解(溶液呈蓝色)，再过量20mL，缓慢加热至沸腾，移至低温处(约60C)，保温30min。6.3.3 用快速定量滤纸过滤，用热氨水(3.10)洗涤烧杯及沉淀45次，用热水洗涤烧杯及沉淀34次，弃去滤液。6.3.4 将滤纸连同沉淀从漏斗上取下，展开于原烧杯内(搁在玻璃棒上)，用少量水将沉淀冲入烧杯中，用盐酸(3.8)将滤纸洗至元黄色，加

12、入5mL盐酸(3.7)，置于电炉上加热榕解盐类，取下冷却后用盐酸(3.8)转人100mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。-，卢. ，、 . 矗、GB/T 3884.10-2012 6.3.5 按表1分取试液于已加人30mL水，5mL盐酸(3.7)的50mL容量瓶中，加入5mL抗坏血酸溶液(3.12)，5mL硫腺溶液(3.11)，用水稀释至刻度，混匀。表1试液分取体积锦的质量分数/%分取试液体积/mLO. 010-0. 050 10.00 0.050-0. 10 5.00 0.10-0.70 2.00 6.3.6 移取2mL待测液(6.3.5)于氢化物发生器中，以恒定速率加人跚氢化饵榕液于原子荧光

13、光谱仪上测定其荧光强度，减去随同试料的空白溶液的荧光强度，从工作曲线上查得相应的锦浓度。6.4 工作曲线的绘制分别移取omL,O. 50 mL,1. 00 mL,1. 50 mL,2. 00 mL, 2. 50 mL锦标准溶液(3.20)置于一组已加入30mL水，5mL盐酸(3.7)的50mL容量瓶中，再依次加入0.25mL硝酸铁溶液(3.16), 2. 5 mL硝酸阑溶液(3.1日，5mL抗坏血酸溶液(3.12), 5 mL硫腮溶液(3.11)后，用水稀释至刻度，混匀。在与测量试料相同的条件下，测量标准溶液系列的荧光强度减去零浓度标准溶液的荧光强度，以锦浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制工

14、作曲线。7 分析结果的计算锦的含量以质量分数W.b计，数值以%表示，按式(1)计算:。.Vo V. X 10-6 W.b = e . U .y; - X 100 mo Vl 式中zp一一自工作曲线上查得的锦的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); Vo一一试液总体积，单位为毫升(mL);V1 分取试液体积，单位为毫升(mL);Vz一一分取试液稀释后的体积，单位为毫升(mL);mo 试料的质量，单位为克(g)。计算结果表示至小数点后二位。若锦含量小于0.10%时，表示至小数点后三位。8 精密度8. 1 重复性. ( 1 ) 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这

15、两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。GB/T 3884. 10-2012 表2重复性限0.11 0.31 0.60 四由/%r/% 0.03 0.04 0.019 0.041 0.01 0.003 0.005 NrON-o 电.-叮的H阁。8.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性(R)的情况不超过5%，再现性(R)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。_，. 表3再现性限0.11 0.31 0.60 町.b/%R/% 0.019 0.041 0.02 0.004 0.007 0.04 0.06 9 试验报告试验报告至少应给出以下几个方面的内容z一二试样z一使用的标准，GBjT3884.1-2012; 二分析结果及其表示p一一一与基本分析步骤的差异z-一测定中观察到的异常现象;一一试验日期。GB/T 3884.1 0-2012 打印日期:2013年5月17日F002A版权专有侵权必究 书号:155066.1-47165定价:14.00元.