GB T 3391-2002 工业用乙烯中烃类杂质的测定 气相色谱法.pdf

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1、ICS 71. 080. 01 G 16 共王G/T 3391 2002 工业乙气相Ethylene for industrial use-Determination of hydrocarbon impurities一Gas chromatographic method 2002-10-15发布2003- 04 -01实施!吁. .G;二、中华人民共和国回家质量监督检验检痊总局发布Fi-i G/T 3391-2002 前本标准等效采用ASTMD 6159: 1997气相色谱法测定乙烯中经类杂质的标准试验方法机对Gll/T 3391-1991工业用乙烯中经类杂质的测定气相包谱法进行了修订。本标

2、准与ASTMD 6159: 1997的主要差异为2l 推荐的色i苦柱由双柱串联系统改为单一色谱柱。增加了也可选用N，作为载气的操作条件。3 采用了本标准自行确定的重复性。本标准对原标准的主要修订内容为g采用Al，O，PLOT毛细管柱代替了原标准的氧化铝填充柱，对原标准文本内容进行了全面修订。本标准自实施之日起，同时替代Gll/T3391-19910 本标准由中国石油化工股份有限公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口.本标准起草单位2上海石泊化工研究院.本标准主要起草人g林tl生、应琦民.本标准于1982年12月首次发布.1991年12月第一次修订。2 一一范围中华人

3、民共和国国家标准工业用乙烯中炬类杂质的测定气相色谱法Ethylene for industrial use Determination of hydrocarbon impurities一Gas chromatographic method G/T 3391一2002代替GB/T33911991 1. 1 本标准规定了用气相色谱法测定工业用乙烯中甲炕、乙烧、丙烧、丁饺、异丁炕、丙烯、乙块、丙二烯，PIV!-2-丁娟、1-丁烯、异丁烯、反2丁炜、甲基乙快和1，3-丁二烯。由于本标准不能测定所有可能存在的杂质如CO、COH，O、防类、NO和毅基硫化物.以及高于类炕的经类，所以要全而表征乙烯样品还需

4、要应用其他的试验方法。1.2 本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题.因此，本标准的使用者应事先有责任建立适当的安全与防护措施，并确定适当的规章制度。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效.所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准是新版本的可能性.GB/T 3394-1993 工业用乙矫、丙份中微ijl:-氧化碳和二氧化碳的测定气相色谱法(neqISO 3 6381:1981) GB 7715-1987 工业用乙烯GB/T 8170-1987 数值修约规则GB/T 12701一1990工业用乙烯、丙烯中微量

5、甲醉的测定气相色谱法(neqISO 8174:1986) GB/T 13289一1991工业用乙烯液态和气态采样法(neqISO 7382:1986) 方法提要乙烯样品得到后即可分析。将适量试样注入毛细管气相色谱仪进行测定，采用火焰离子化检测器(FID)进行检测.以外标法定量测定侄类杂质的含量，乙烯纯度的质量分数可由100.00%减去全部杂质总量求得.4 仪器4. 1 气相色说仪(GC):应具备程序升温功能且配备火焰离子化检测器(FID) 4.2 检测器z火焰离子化检测器(FID)，X;J列于1.1中的化合物应具有约2.0mL/m或更低的山川阳。4.3 包谱位温度程序升温z气相色谱仪应具有足够

6、范围的线性程序升温操作功能以满足色谱分离的要求.7. 1条列出了推荐操作条件。在整个分析过程中，程序升泪速率应具有足够的再现性以保证保留时间能达到0.05min(3 s)的重复性。中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局却02-10-15批准2003 - 04 -01实施1 目斗一一一一一一一一一一一一一一L一一GB/T 3391-2002 4.4 色i苦柱skCl去活的Al，03PLOT柱，长50m，内径。.53mm或其他合适的内径。其他采用硫酸盐或其他专利方法脱活的A1203PLOT柱亦可使用。杂质的出降顺序及相对保留时间取决于柱子的去活方法，必须用标准样品进行测定.注s如果在实际分析巾.甲

7、基乙快、异戊烧和正戊烧的分离不够良好.可在A120，PLOT柱后串联根甲基聚硅氧烧柱长30m.内径。.53mm.波膜厚度5m).以改进这些组分的分离.4.5 进样系统2采用1.6mm接头的气体进样阀.并将其置于气相色谱仪未加热的区域。分流方式与不分流进样方式均可使用.4. 5. 1 元分流进样方式g可使用10L-60L的定量臂，因1和图2为阀的典型安装图.在阀连接时应注意避免死体积、怜点、连接过长和加热不均等问题。样品进口样品出口定量管色前柱盘气图1样品导人样品进口样品出口FlD 定量管色谓柱量气因2进样4.5.2 分流进样方式:分流进样器应由可调温的控制器加热，在150C到200C时采用50

8、: 1 1习U1 00 : 1 的分流比，并推荐使用200L-500L的定量臂，典型的安装图见图3和图40采用分流器时应检查其线性，在50I 1、75I 1和100I 1分流比时分别注入标准混合物。按8.1步骤测定校正因子，其变化不能超过3%。2 GB/T 3391-2002 样品进口样品出口4.6 定量管卦流出口载气因3样品导人样品进口样品出口定量管卦流出口载气图4进样数据采集系统:识分仪或计算机数据采集系统.5 试剂和材料色肃性色谓柱5.1 气体标样z用量是法配制气体标样校推检测n响应.标样中杂质组分的浓度水平为2mg/kg-204 mg/kgC4 mL/m-340 mL/m).创各的标样

9、应经分析验证，以确保分析所得数据与重量法配制的标准含量之间的差别在士1%-士2%之内。气体标样中杂质组分的浓度应比待测样品高20%-50%。5.2 压缩氮气或氮气z气体纯度的体积分数为99.999%或更高，总侄类水平低于1mL/m.当用氮气为载气时，可用氮气作为尾吹气以提高FID响应.注意2压缩氮气或氮气是一种高压气体.5.3 压缩氢气，用于FJl)检测器燃气(经类杂质低于1mL/m勺。注意2氢气是一种极其易燃的高压气体.5.4 压缩空气g在使用FID时，建议佼用经类杂质低于1mL/旷的空气.6 采样按GB/T13289的技术要求采样，如采取的是液态样品，则要采用相应的气化装置。在采样前.为了

10、赶尽钢瓶中存在的空气及其他污染物，应用样品彻底冲洗钢瓶。3 G/T 3391-2002 7 仪器准备7.1 仪器条件s按以下推荐条件调节仪器参数:柱沮=初沮，35.C，初温保持时间:2.0min;升温速$，4C/min，终温，190C，终泪保持时间，15mino 载气z氮气或氮气.6mL/min-8 m1./mino 分流进样系统=迸样阅定量管体积，200L-50011.进样阀温度，35.C-45C.分流进样器温度:150.C-200C.分流比，50I 1-100: l.FID温度，300C.空气，300m1./min.氢气，30ml./min.尾吹气N,.20 m1./min。7.2 8 灵

11、敏度:设置于可获得杂质测最数值的适宜值.不分流进样系统z进样阀定量管体积:101.-60L.进样阀温度，35C-45Col, 1 A，O，PLOT位加热不能超过200C以防止住活性发生变化.2 FID的空气与氢气流量参数百I按仪器生产厂商建议的数值确定。当仪器稳定后，即可进行分析。校准8. 1 tl:人气体标样，将气体标样与气体进样阀进样糊口相连并冲洗定量管30s 0然后关闭标样钢瓶的出口阀，.rl压力降至常压且无样品流出时，迅即转动阀门.注入标样进行分析。至少要进行三次标样测定以求得测定值的相对标准偏差。8.2 计算校正因子，按式(1)计算标样中每个杂质的校正因子。f , =cJA, . (

12、 1 ) 式:)1，Ji一一校正因子fCi一一标样巾杂质z的浓度.mL/m勺A,. 数据采集系统积分得到的杂质i的峰面积数值。9 测定步骤9. 1 样品必须在与气体标样相间的温度与压力下注入。9.2 将气体样品钢瓶与气休进样阀进样端口相连:Jt-冲洗定载货30s 。然后关闭样品钢瓶的出口阀，当压力降到常压且无样品流出时，迅即转动阀门，注入样品进行分析。积分杂质的岭而积，通过与气体标样保留时间的比较而对杂质进行定性。典型的样品色i苦因如图5所示。4 10 10.1 pA 45 40 35 30 25 计算GB/T 3391 2002 I 3 4 5 10 11 14 6 8 13 5 10 1甲

13、烧;2一乙挠，3-丙烧;4 丙烯，5异丁烧;6 乙快，7 丙二烯;8正丁炕，9 反2丁烯;10-1丁烯;11异丁烯;12顺-2-丁烯，13甲基乙快;14-1.3-丁二矫图5典型色i昔图按式(2)计算杂质的浓度，按GB/T8170的规定进行修约，精确至1mL/m3o c, = J. x A, 式中:Cj一一试祥中杂质t的浓度.mL/m3; J，一一由式(1)计算的杂质2的校正因子;Ai-一数据采集系统积分得到的杂质z的饰面积。mm . ( 2 ) 10.2 将各个杂质含量相加得到;怪类杂质总量。乙烯纯度的体积分数可由100.00%减去杂质总量求得.由于本标准不能分析生nCO、COONH，O及醇类

14、化合物等杂质，需要时可按GB/T3394、GB 7715一1987附录A、GB/T12701等其他方法对乙烯中的这些杂质进行分析，并在计算乙烯纯度时一并予以扣除.11 重复性在同一实验室，由同一操作员，采用同一仪器和设备，对同一试样相继做两次重复测定，在95%置信水平条件下，所得结果之类应不大于下列数m，12 杂质组分浓度二三10mL/m，为其平均值的10%; ，杂质组分浓度10mL/m3，为其平均值的15%。报告报告应包括下列内容:, 。一一一L 6 GB/T 3391-2002 a)有关样品的全部资料，例如样品的名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等。b)本标准代号.。分析结果.d)测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明。e)分析人员的姓名及分析日期等。NOON-白肉的H筒。华人民共国家标准工业用Z据中短类杂质的盟定气相色谱法G/T 3391-2002 国和中普中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045电话，6852391668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经tl 印张3/4字数14千字2003年3月第-次印刷开本880X1230 1/16 2003年3月第一版印数1-20004畴网址版权专有侵权必究举报电话:(010)685335333391-2002