HJ 1240-2021 固定污染源废气 气态污染物(SO2、NO、NO2、CO、CO2)的测定 便携式傅立叶变换红外光谱法.pdf
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1、中华人民共和国国家生态环境标准 HJ 1240 2021 SO 2 NO NO 2 CO CO 2 Stationary source emission Determination of gaseous pollutants (SO 2 , NO, NO 2 , CO, CO 2 ) Portable Fourier transform infrared spectroscopy method 本电子版 为正式 标 准文本, 由生态 环 境部环境 标准研 究 所审校排 版。 2021-12-30 发布 2022-06-01 实施 生 态 环 境 部 发 布 Mi ni s t r y of E
2、col ogy and Envi r onment H JHJ 1240 2021 i 目 次 前 言 . ii 1 适 用范 围 . 1 2 规 范性 引用 文件. 1 3 术 语和 定义 . 1 4 方 法原 理 . 2 5 干 扰和 消除 . 2 6 试 剂和 材料 . 2 7 仪 器和 设备 . 2 8 样品 . 3 9 分 析步 骤 . 3 10 结 果计 算与 表示. 4 11 准确 度 . 5 12 质 量保 证和 质量 控制 . 5 13 注 意事 项 . 6 附录 A ( 资料 性附 录) 方法准 确度 . 7 附录 B ( 资料 性附 录) 测定前 后仪 器性 能审 核结
3、果 . 9 Mi ni s t r y of Ecol ogy and Envi r onment H JHJ 1240 2021 ii 前 言 为贯彻 中 华人 民共 和国 环境保 护法 中华 人民 共 和国大 气污 染防 治法 , 防 治生态 环境 污染 , 改 善生态 环境 质量 , 规范 固 定污染 源废 气中 气态 污染 物 (SO 2 、NO、NO 2 、CO 、CO 2 ) 的测 定方 法, 制定 本标准 。 本标准 规定 了测 定固 定污 染源废 气中 气态 污染 物 (SO 2 、NO 、NO 2 、CO 、CO 2 ) 的便 携式 傅立 叶变 换红外 光谱 法。 本标准 的
4、附 录 A 和附录 B 为资料 性附 录。 本标准 为首 次发 布。 本标准 由生 态环 境部 生态 环境监 测司 、法 规与 标准 司组织 制订 。 本标准 主要 起草 单位 :上 海市环 境监 测中 心。 本标准 验证 单位 : 中 国环 境监测 总站 、 山 东省 生态 环境监 测中 心、 上海 市黄 浦区环 境监 测站 、 上 海 市宝山 区环 境监 测站 、 上 海市松 江区 环境 监测 站、 上海市 嘉定 区环 境监 测站 和 河南 省信 阳生 态 环 境 监 测 中心。 本标准 生态 环境 部 2021 年 12 月 30 日批 准。 本标准 自 2022 年 6 月 1 日 起
5、实施 。 本标准 由生 态环 境部 解释 。 Mi ni s t r y of Ecol ogy and Envi r onment H JHJ 1240 2021 1 固 定污染 源废气 气态 污染物 (SO2 、NO 、NO2 、CO 、CO2 )的 测定 便 携式傅 立叶变换 红外光 谱法 1 适 用范 围 本标准 规定 了测 定固 定污 染源废 气中 气态 污染 物 (SO 2 、NO 、NO 2 、CO 、CO 2 ) 的便 携式 傅立 叶变 换红外 光谱 法。 本标准 适用 于固 定污 染源 废气中 气态 污染 物(SO 2 、NO 、NO 2 、CO 、CO 2 )的 测定。 S
6、O 2 、 NO、 CO 的方 法检出限 均 为 1 mg/m 3 , 测定下限 均 为 4 mg/m 3 ; NO 2 的方 法 检出限 为 3 mg/m 3 , 测定下限为 12 mg/m 3 ;CO 2 的方 法检 出限 为 1 g/m 3 ,测定下限为 4 g/m 3 。 2 规 范性 引用 文件 本标准 引用了 下列 文件或 其中的 条款。 凡是 注明日 期的引 用文件 ,仅 注日期 的版本 适用于 本标 准 。 凡是未 注日 期的 引用 文件 ,其最 新版 本( 包括 所有 的修改 单) 适用 于本 标准 。 GB/T 16157 固定污 染源 排气 中颗 粒物 测定与 气态 污染
7、 物采 样方 法 HJ 75 固定污 染源 烟气 (SO 2 、NO x 、颗粒 物) 排放 连续 监 测技术 规范 HJ/T 373 固定污 染源 监测 质量 保证 与质量 控制 技术 规范 (试 行) HJ/T 397 固定源 废气 监测 技术 规范 HJ 1011 环 境 空 气 和 废 气 挥 发 性 有 机 物 组 分 便 携 式 傅 里 叶 红 外 监 测 仪 技 术 要 求 及 检 测 方法 3 术 语和 定义 下列术 语和 定义 适用 于本 标准。 3.1 校准量 程 calibration span 校准用 标准 气体 浓度 值 ( 以 下用 C.S. 表示 ) , 应 小于
8、 或 等于分 析仪 内存 标准 谱图 对应的 最高 浓度 点 。 3.2 示值误 差 error of indication 标准气 体直 接导 入分 析仪 的测定 结果 与标 准气 体参 考浓度 值之 间的 绝对 误差 或相对 误差 。 3.3 系统误 差 systematic error 标准气 体直 接导 入分 析仪 (直 接 测 定模 式 ) 得 到的 测 定结果 与标 准气体 由 采样 管导入 分析 仪 (系 统 测定模 式 ) 得到 的测 定结 果之间 的绝 对误 差或 绝对 误差与 校准 量程 的百 分比 。 Mi ni s t r y of Ecol ogy and Envi
9、r onment H JHJ 1240 2021 2 3.4 零点漂 移 zero drift 在测定 前后 ,分 析仪 对同 一零点 气的 测定 结果 的差 值 与校 准量 程的 百分 比。 3.5 量程漂 移 span drift 在测定 前后 ,分 析仪 对同 一 校准 量程 浓度 点标 准气 体的测 定结 果的 差值 与 校 准量程 的百 分比 。 4 方 法原 理 当波长 连续 的红 外光 照射 被测物 质的 分子 时, 与分 子固有 振动 频率 相同 的红 外光被 吸收 , 得 到 以 波 数为横 坐标 、 吸光 度为 纵 坐标的 红外 吸收 光谱 。 不 同物质 对红 外光 的吸
10、 收不 同, 表现 为特 征吸 收峰 的 波 数不同 。 傅 立叶 变换 红外 光谱法 是把 红外 光源 发出 的光经 迈克 尔逊 干涉 仪转 变为干 涉光 , 再 用 干 涉 光 照 射气体 样品 , 得到 红外 干 涉图 , 由 计算 机系 统经 傅 立叶变 换处 理后 得到 红外 吸收光 谱图 。 通过 比对 气 体 样品的 红外 吸收 光谱 与标 准谱图 库中 标准 物质 的红 外吸收 光谱 , 可 对样 品进 行 定性分 析。 在一 定条 件下 , 红外吸 收光 谱中 目标 化合 物的特 征吸 收峰 强度 与其 浓度遵 循朗 伯- 比尔 (Lambert-Beer ) 定律, 根 据
11、吸 收 峰强度 可对 目标 化合 物进 行定量 分析 。 5 干 扰和 消除 5.1 当 气态 水与目 标化 合 物以及 不同化 合物 之间的 红外吸 收光谱 存在 交叉重 叠时, 易对目 标化 合物 的 测定产 生干 扰 。 在 定量 计 算时 , 可 通过 选择 恰当 的 光谱分 析区 间 , 也 可采 用 基于最 小二 乘法 或偏 最小 二 乘法算 法的 内置 分析 程序 ,消除 或克 服干 扰, 保证 测定结 果的 准确 性。 5.2 气体 样品 中颗 粒物 易 堵塞采 样管 路或 沾污 仪器 光学部 件, 需在 采样 系统 安装颗 粒物 过滤 器。 6 试 剂和 材料 6.1 市售
12、有证 标准 气体 :SO 2 、NO、NO 2 、CO 、CO 2 ,以 N 2 为 平衡 气, 相对 扩展不 确定 度 U r 2% (k=2 ) ; 或用 符合 6.3 要 求的配 气装 置配 制所 需浓 度气体 。 6.2 零点 气: 氮气 (纯度99.999% ) ,或 不干 扰目 标化合 物测 定的 清洁 空气 。 6.3 配气 装置 :最 大输 出 流量 5 L/min 。流量计 应 满足: 当流 量小 于满 量 程 50% 时 ,流 量最 大允 许 误差在 满量 程的 0.5% 以 内; 当 流量 大于 等于 满量 程 50% 时, 流量 最大 允许 误差应 在设 定流 量的 1
13、.0% 以内。 7 仪 器和 设备 7.1 傅立 叶变 换红 外气 体 分析系 统 7.1.1 系 统组 成 傅立叶 变换 红外 气体 分析 系统一 般由 采样 单元、 预处 理装置 、 分 析仪和 数据 处理 单元等 部分 组 成 。 其中, 采样 单元 包括 采样 管(含 颗粒 物过 滤器 ,具 备加热 和保 温功 能) 、导 气管、 抽气 泵等 ;预 处 理 装置可 选用 加热 温度 180 的 恒温 加热 装置 ; 分 析 仪由红 外光 源、 干涉 仪、 样 品室及 检测 器等 组成 ; 数据处 理单 元包 括计 算机 、分析 软件 及参 考光 谱等 。 Mi ni s t r y o
14、f Ecol ogy and Envi r onment H JHJ 1240 2021 3 7.1.2 性 能要 求 7.1.2.1 示值 误差 :SO 2 、NO 、NO 2 、CO 在 校准 量 程60 mol/mol 时, 相对 误差在 5% 以内 ; 校准 量程 60 mol/mol 时,绝对误差 在 3 mol/mol 以内;CO 2 相 对误 差在 5% 以 内。 7.1.2.2 系统 误差 :SO 2 、NO 、NO 2 、CO 在 校准 量 程60 mol/mol 时, 相对 误差在 5% 以内 ; 校准 量程 60 mol/mol 时,绝对误差 在 3 mol/mol 以内
15、;CO 2 相 对误 差在 5% 以内 。 7.1.2.3 零点 漂移 : 在 3% 以内 。 7.1.2.4 量程 漂移 : 在 3% 以内 。 7.1.2.5 分析 仪: 波数 范 围需至 少包 括900 cm -1 4000 cm -1 ; 光程总 长度 应满 足本标 准各 目标 化合 物 最低检 出限 要求 ; 光谱 分辨 率应保 证能 将气 体样 品中 的目标 化合 物与 其他 共存 物质的 红外 吸收 峰 分 开 。 7.1.2.6 颗粒物过滤器及仪器 其他性能应符合HJ 1011 对II 型 仪器 的技术要求。导气管和预处理装 置 的材质 应选 用耐 高温 、防 腐蚀和 不吸 附
16、、 不与 目标 化合物 发生 反应 的材 料。 7.2 标准 气体 钢瓶 配置可 调式 减压 阀、 可调 式转子 流量 计及 聚四 氟乙 烯材质 的导 气管 , 各 部件 材质 应 避免 与目 标 化 合 物发生 物理 吸附 或化 学反 应。 8 样品 按照 GB/T 16157 、HJ 75 、HJ/T 373 、HJ/T 397 的 相关规 定, 确定 采样 位置 、采样 点及 采样 频次 , 采集样 品。 9 分 析步 骤 9.1 一般 要求 便携式 傅 立 叶变 换红 外光谱 法现 场测定 包括 仪 器调 试与校 准、 样品 测定 等步 骤。 9.2 仪器 调试 依据仪 器使 用说 明
17、书 连接 分析仪 、 采样 管 、 导 气管 、 预处理 装置 等部 分 , 开 启 仪器 , 在 采样 单元 、 预处理 装置 和分 析仪 均达 到仪器 使用 说明 书规 定的 工作状 态后 , 按照GB/T 16157 的 规定 进行 系统 气 密 性检查 。如 果检 查不 合格 ,应查 漏和 维护 ,直 至检 查合格 。 9.3 校准 9.3.1 零 点检 查 待仪器 运行 稳定 后, 将零 点气导 入分 析仪 ,对 样品 室进行 充分 吹扫 ,按 照仪 器使用 说明 书规 定 的 步骤进 行零 点检 查。 9.3.2 量 程校 准 将待测目标化 合物的 标准气体以仪器规 定的流量导入分
18、析仪进行 测定,若示值误差满足7.1.2.1的 要求, 分析 仪可 用; 否则 ,需按 仪器 使用 说明 书中 规定的 步骤 进行 量程 校准 。 Mi ni s t r y of Ecol ogy and Envi r onment H JHJ 1240 2021 4 9.4 样品 测定 9.4.1 将 采样 管前 端置 于 排气筒 中并 尽量 靠近 中心 位置, 严密 封堵 采样 孔周 围缝隙 ,使 之不 漏气 。 9.4.2 启 动抽 气泵 , 以 仪 器规定 的采 样流 量取 样测 定, 待 仪器 示值 稳定 后, 按 分钟 保存 测定 数据 , 连 续测定5 min15 min, 取
19、 平均值 作为1次 测定 值。 9.4.3 同 一点 位的 样品 测 定结束 后, 用零 点气 清洗 分析系 统 , 使仪 器示 值回 到零点 附近 并 保 持稳 定 。 9.4.4 关 机前 ,用 零点 气 清洗 分 析系 统 , 使仪 器示 值回到 零点 附近 并保 持稳 定 ,然 后 先 关闭 抽气 泵, 再关闭 分析 仪和 预处 理装 置,最 后断 开分 析系 统各 部分连 接, 结束 测定 。 10 结 果计 算与 表示 10.1 结果 计算 目标化 合物 的测定 结果 以 标准状 态(273 K ,101.325 kPa )下干 基废 气的 质量 浓度表 示 。 其中 , NO x
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