DB23 T 2482—2019 固定污染源废气 颗粒物的测定 激光散射法.pdf

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1、ICS 13.060.01Z 16 DB23黑 龙 江 省 地 方 标 准DB 23/T 2482 2019固 定 污 染 源 废 气 颗 粒 物 的 测 定激 光 散 射 法 （ 报 批 稿 ） 2019 - 11 - 20 发 布 2019 - 12 - 19 实 施黑 龙 江 省 市 场 监 督 管 理 局 发 布 DB23/ 24822019 I 目 次前 言 .II引 言 .III1 范 围 .12 规 范 性 引 用 文 件 .13 术 语 和 定 义 .14 方 法 原 理 .25 干 扰 和 消 除 .26 试 剂 和 材 料 .2 7 仪 器 和 设 备 .28 采 样 和

2、测 定 .39 颗 粒 物 浓 度 计 算 和 表 示 .310 精 密 度 和 准 确 度 .411 质 量 保 证 和 控 制 .5附 录 A （ 规 范 性 附 录 ） 颗 粒 物 标 准 粒 子 气 体 .6 DB23/ 24822019 II 前 言本 标 准 依 据 GB/T 1.1-2009给 出 的 规 则 编 写 。本 标 准 由 黑 龙 江 省 生 态 环 境 厅 提 出 并 归 口 。本 标 准 参 与 起 草 单 位 ： 哈 尔 滨 市 环 境 监 测 中 心 、 黑 龙 江 富 奥 科 技 有 限 公 司 、 鲸 寰 （ 上 海 ） 环 保 科 技有 限 公 司 。本

3、 标 准 主 要 起 草 人 ： 白 昕 、 郝 桂 媛 、 杨 秉 琳 、 牟 学 军 、 常 江 、 吕 龙 、 陆 德 滨 、 庞 宇 飞 、 李 翔 飞 、 王昕 、 冯 钢 、 王 立 红 、 李 宏 伟 。 DB23/ 24822019 III 引 言为 贯 彻 中 华 人 民 共 和 国 环 境 保 护 法 和 中 华 人 民 共 和 国 大 气 污 染 防 治 法 ， 实 施 大 气 固 定 污 染源 排 放 颗 粒 物 的 监 测 ， 补 充 大 气 固 定 污 染 源 排 放 颗 粒 物 监 测 方 法 ， 制 定 本 标 准 。 DB23/ XXXXXXXXX 1 固 定

4、 污 染 源 废 气 颗 粒 物 的 测 定 激 光 散 射 法1 范 围本 标 准 规 定 了 利 用 激 光 散 射 原 理 测 定 固 定 污 染 源 排 放 颗 粒 物 烟 道 内 采 集 过 程 和 计 算 方 法 。本 标 准 适 用 于 固 定 污 染 源 废 气 经 除 尘 等 处 理 设 施 后 的 颗 粒 物 的 测 定 。当 采 样 时 间 为 5min时 ， 本 标 准 的 方 法 检 出 限 为 0.3mg/m3， 测 定 下 限 均 为 1.2mg/m3。 测 定 范 围 为 080 mg/m 3， 超 过 测 定 范 围 时 可 以 采 用 流 量 稀 释 后 进

5、 行 测 量 。2 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 对 于 本 文 件 的 应 用 是 必 不 可 少 的 。 凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 仅 所 注 日 期 的 版 本 适 用 于 本 文件 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 最 新 版 本 （ 包 括 所 有 的 修 改 单 ） 适 用 于 本 文 件 。GB/T 16157 固 定 污 染 源 排 气 中 颗 粒 物 测 定 与 气 态 污 染 物 采 样 方 法HJ 75 固 定 污 染 源 烟 气 （ SO2、 NOx、 颗 粒 物 ） 排 放 连 续 监 测 技 术 规 范HJ/T 3

6、97 固 定 源 废 气 监 测 技 术 规 范HJ 836 固 定 污 染 源 废 气 低 浓 度 颗 粒 物 的 测 定 重 量 法3 术 语 和 定 义 下 列 术 语 和 定 义 适 用 于 本 文 件 。3.1 标 准 状 态 下 的 干 排 气在 温 度 为 273.15 K(0 )， 压 力 为 101.325 kPa 条 件 下 不 含 水 分 的 排 气 。3.2 等 速 测 定进 入 仪 器 的 气 流 速 度 与 测 点 处 气 流 速 相 等 的 测 定 方 法 。3.3 激 光 散 射 装 置 以 固 定 波 长 的 激 光 作 光 源 ， 在 入 射 光 方 向 以

7、 外 ， 借 检 测 被 颗 粒 物 散 射 的 光 强 度 得 到 颗 粒 物 浓 度 的 装置 。3.4 颗 粒 物 标 准 粒 子 DB23/ XXXXXXXXX 2 为 试 验 尘 埃 粒 子 计 数 器 而 采 用 的 一 种 粒 径 和 折 射 率 都 是 已 知 的 、 且 粒 径 均 匀 的 球 形 单 分 散 粒 子 ， 其几 何 标 准 偏 差 小 于 1.15。 常 用 的 为 氯 化 钠 、 聚 苯 乙 烯 胶 乳 （ PSL） 等 。4 方 法 原 理测 定 时 ， 将 颗 粒 物 采 样 管 水 平 伸 入 烟 道 内 ， 保 证 颗 粒 物 样 气 经 由 采 样

8、 管 等 速 通 过 激 光 散 射 装 置 。 激光 散 射 装 置 使 用 自 身 的 光 源 照 射 通 过 测 量 区 域 的 颗 粒 物 ， 并 记 录 颗 粒 物 在 固 定 角 散 射 产 生 的 光 强 。 颗 粒物 的 散 射 光 强 与 其 质 量 浓 度 成 正 比 。5 干 扰 和 消 除烟 道 内 湿 度 较 大 时 ， 废 气 中 的 颗 粒 物 和 水 汽 容 易 凝 结 并 在 传 感 器 内 表 面 沉 积 ， 对 本 测 定 方 法 的 零 点产 生 干 扰 ， 因 而 仪 器 需 要 有 湿 度 影 响 消 除 功 能 并 定 期 进 行 清 理 及 零

9、点 校 准 。 设 备 需 要 有 样 气 稀 释 或 者 样 气 加 热 等 系 统 ， 用 于 消 除 水 汽 和 湿 度 对 设 备 测 量 结 果 的 影 响 。6 试 剂 和 材 料6.1 颗 粒 物 标 准采 用 2%分 析 纯 的 氯 化 钠 溶 液 ， 借 由 压 缩 空 气 驱 动 ， 通 过 气 动 粒 子 发 生 器 ， 生 成 颗 粒 物 的 标 准 粒 子 。6.2 零 气经 过 零 空 气 过 滤 器 过 滤 ， 不 干 扰 测 定 的 清 洁 空 气 。7 仪 器 和 设 备 7.1 便 携 式 烟 道 颗 粒 物 分 析 仪7.1.1 组 成便 携 式 烟 道

10、颗 粒 物 分 析 仪 （ 以 下 简 称 “仪 器 ”） 。 一 般 包 括 ： 分 析 仪 （ 含 气 体 流 量 计 和 控 制 单 元 、 抽气 泵 、 传 感 器 ） 、 采 样 装 置 、 导 气 管 、 除 湿 装 置 （ 或 稀 释 系 统 ） 、 数 据 存 储 系 统 、 便 携 式 打 印 机 等 。7.1.2 性 能 要 求仪 器 应 满 足 以 下 要 求 ：a） 具 有 消 除 干 扰 功 能 ,设 备 可 采 用 流 量 稀 释 系 统 或 者 样 气 加 热 系 统 ， 可 以 消 除 湿 度 对 设 备 的 影 响 ；b） 其 他 性 能 指 标 ：系 统 误

11、 差 0%， 零 点 漂 移 5%， 量 程 漂 移 5%。 7.2 废 气 参 数 测 试 仪能 够 测 试 废 气 的 含 氧 量 、 含 湿 量 、 烟 气 温 度 、 烟 气 压 力 、 烟 气 流 速 及 流 量 等 参 数 的 仪 器 。 DB23/ XXXXXXXXX 3 7.3 校 准 设 备遵 照 附 录 A的 规 定 。8 采 样 和 测 定8.1 采 样 点 和 采 样 频 次 的 确 定按 GB/T16157、 HJ/T397、 HJ/T373、 HJ75 和 HJ76及 有 关 规 定 ， 确 定 采 样 位 置 、 采 样 点 及 频 次 。8.2 测 定 仪 气

12、密 性 检 查按 仪 器 使 用 说 明 书 ， 正 确 连 接 分 析 仪 、 采 样 管 、 导 气 管 等 ， 达 到 仪 器 工 作 条 件 后 可 按 GB/T 16157检 查 气 密 性 。 若 检 查 不 合 格 ， 应 查 漏 和 维 护 ， 直 至 检 查 合 格 。 8.3 测 定 仪 校 准8.3.1 零 点 校 准打 开 主 机 电 源 ， 仪 器 通 入 零 气 ， 对 仪 器 内 部 管 路 和 光 度 计 进 行 冲 洗 清 洁 ， 冲 洗 清 洁 完 成 后 ， 再 次 通入 清 洁 的 环 境 空 气 ， 作 为 烟 尘 测 量 的 零 点 ， 对 仪 器

13、进 行 零 点 校 准 。8.3.2 仪 器 校 准将 颗 粒 物 标 准 粒 子 气 体 通 入 仪 器 进 行 测 定 ， 若 示 值 误 差 符 合 7.1.2条 a） 的 要 求 ， 仪 器 可 用 ； 否 则 ，需 校 准 。颗 粒 物 检 定 仪 标 注 粒 子 校 准 流 程 如 下 ：a） 配 颗 粒 物 溶 液 ， 调 配 2%的 氯 化 钠 溶 液 ， 放 置 入 颗 粒 物 气 体 发 生 器 当 中 ；b） 通 入 压 缩 空 气 ， 用 于 驱 动 气 路 中 气 体 的 流 动 ； c） 控 制 气 路 流 量 ， 根 据 流 量 计 指 示 数 据 ， 调 节 流

14、 量 阀 ， 使 得 流 量 稳 定 在 某 一 数 值 ；d） 对 比 浓 度 数 据 ， 比 对 颗 粒 物 校 准 设 备 和 颗 粒 物 测 定 仪 的 数 据 ；e） 校 准 设 备 数 据 ， 根 据 浓 度 比 对 结 果 ， 校 准 颗 粒 物 测 定 仪 的 数 据 。8.4 排 气 参 数 的 测 定按 照 GB/T 16157 的 规 定 ， 测 定 排 气 参 数 。8.5 样 品 测 定8.5.1 将 仪 器 采 样 管 前 端 置 于 排 气 筒 中 采 样 点 上 ， 堵 严 采 样 孔 ， 使 之 不 漏 气 。8.5.2 启 动 抽 气 泵 ， 启 动 仪 器

15、 ， 待 仪 器 稳 定 后 ， 按 规 定 时 间 ， 取 连 续 测 定 数 据 平 均 值 作 为 一 次 测 量 值 。8.5.3 完 成 测 定 后 ， 用 零 气 清 洗 仪 器 ， 大 于 5 分 钟 ， 关 机 断 电 ， 结 束 测 定 。 9 颗 粒 物 浓 度 计 算 和 表 示9.1 结 果 计 算 DB23/ XXXXXXXXX 4 9.1.1 排 气 流 量 的 计 算按 照 GB/T 16157 中 的 规 定 ， 计 算 标 准 状 态 （ 273.15K， 101.325kPa） 下 干 排 气 流 量 Qsn（ m3/h） 。9.1.2 颗 粒 物 浓 度

16、的 计 算颗 粒 物 的 浓 度 结 果 ， 由 仪 器 显 示 屏 直 接 读 取 实 测 结 果 C（ mg/m3） ， 按 GB/T 16157或 相 关 排 放 标 准中 基 准 氧 含 量 规 定 计 算 折 算 浓 度 ， 折 算 浓 度 以 标 准 状 态 下 干 烟 气 中 的 质 量 浓 度 表 示 C（ mg/m3） 。C C (2)式 中 ：C 折 算 成 过 量 空 气 系 数 为 时 的 颗 粒 物 或 气 态 污 染 物 排 放 浓 度 ， mg/m 3；C颗 粒 物 或 气 态 污 染 物 实 测 浓 度 ， mg/m3；在 测 点 实 测 的 过 量 空 气 系

17、 数 ； 有 关 排 放 标 准 中 规 定 的 过 量 空 气 系 数 。9.1.3 颗 粒 物 排 放 速 率 的 计 算颗 粒 物 的 浓 度 结 果 ， 由 仪 器 显 示 屏 直 接 读 取 实 测 结 果 C（ mg/m3） ， 按 GB/T 16157 或 相 关 排 放 标 准中 基 准 氧 含 量 规 定 计 算 折 算 浓 度 ， 折 算 浓 度 以 标 准 状 态 下 干 烟 气 中 的 质 量 浓 度 表 示 C（ mg/m3） 。 610snG C Q (3)式 中 ：G 颗 粒 物 排 放 速 率 ， kg/h；C 颗 粒 物 实 测 排 放 质 量 浓 度 ， m

18、g/m3；snQ 标 准 状 态 下 干 排 气 流 量 ， m3/h。9.2 结 果 表 示颗 粒 物 浓 度 结 果 应 保 留 至 小 数 点 后 一 位 。 当 浓 度 高 于 100 mg/m3时 ， 保 留 3 位 有 效 数 字 。10 精 密 度 和 准 确 度10.1 方 法 检 出 限 6家 实 验 室 检 出 限 分 别 为 0.24 mg/m3、 0.27 mg/m3、 0.23 mg/m3、 0.27 mg/m3、 0.30 mg/m3、 0.29 mg/m3。10.2 方 法 精 密 度6家 实 验 室 对 3种 浓 度 水 平 的 气 流 ： 11.5 mg/m3

19、、 19.0 mg/m3、 63.0 mg/m3三 种 浓 度 进 行 测 定 ： 实 验 室内 相 对 标 准 偏 差 分 别 为 1.74% 3.38%、 1.41% 3.57%、 0.95% 6.49%； 实 验 室 间 相 对 标 准 偏 差 分 别 为1.43 %、 1.53%、 5.82%。10.3 方 法 准 确 度 DB23/ XXXXXXXXX 5 6个 实 验 室 对 3种 浓 度 水 平 的 气 流 ： 11.5 mg/m3、 19.0 mg/m3、 63.0 mg/m3三 种 浓 度 进 行 测 定 ： 相 对 误差 分 别 为 ： -20.17% 11.48%， -9

20、.32% 11.84%， -9.02% 13.73%； 相 对 误 差 的 最 终 值 为 ： -2.54%24.79%，-1.18%16.15%， -0.22%18.48%。11 质 量 保 证 和 控 制11.1 仪 器 使 用 前 ， 应 检 查 采 样 管 至 压 力 传 感 器 之 间 的 整 机 设 备 气 密 性 。 同 时 应 进 行 仪 器 的 内 部 零 气 冲洗 ， 并 进 行 仪 器 的 零 气 校 准 。11.2 按 本 标 准 8.3 条 款 进 行 校 准 ， 标 准 粒 子 进 行 校 准 ， 系 统 误 差 20%。11.3 仪 器 使 用 后 ， 应 进 行

21、 仪 器 的 内 部 零 气 冲 洗 ， 保 证 管 路 清 洁 ， 避 免 样 气 污 染 设 备 。11.4 现 场 采 样 的 质 量 保 证 措 施 应 符 合 HJ/T 397 中 13.3 部 分 要 求 。 DB23/ XXXXXXXXX 6 AA附 录 A（ 规 范 性 附 录 ）颗 粒 物 标 准 粒 子 气 体A.1 颗 粒 物 标 准 粒 子颗 粒 物 标 准 粒 子 ， 采 用 2%的 氯 化 钠 溶 液 ， 借 由 压 缩 空 气 驱 动 ， 通 过 气 动 粒 子 发 生 器 （ TOPAS,ATM200） ， 生 成 颗 粒 物 的 标 准 粒 子 。A.2 仪

22、器 定 期 校 准为 保 证 颗 粒 物 测 定 仪 的 准 确 性 ， 设 备 每 6个 月 需 要 进 行 一 次 零 点 校 准 和 跨 度 校 准 。 A.2.1 颗 粒 物 检 定 仪 校 准 系 统 说 明颗 粒 物 检 定 仪 校 准 系 统 如 下 图 1 所 示 ， 系 统 组 成 包 括 ， 流 量 计 ， 颗 粒 物 发 生 器 ， 颗 粒 物 校 准 设 备 ，颗 粒 物 测 定 仪 1， 颗 粒 物 测 定 仪 2， 颗 粒 物 测 定 仪 3。a） 压 缩 空 气 ： 用 于 驱 动 气 路 中 气 体 的 流 动 ；b） 流 量 计 ： 主 要 用 于 测 量 校

23、 准 时 通 过 气 路 的 流 量 ；c） 颗 粒 物 发 生 器 ， 主 要 用 于 发 生 颗 粒 物 标 准 粒 子 （ 2%的 氯 化 钠 溶 液 ） ；d） 颗 粒 物 校 准 设 备 ， 用 于 测 量 通 过 气 路 的 颗 粒 物 标 准 粒 子 的 浓 度 ；e） 颗 粒 物 测 定 仪 1， 颗 粒 物 的 测 定 设 备 ；f） 颗 粒 物 测 定 仪 2， 颗 粒 物 的 测 定 设 备 ；g） 颗 粒 物 测 定 仪 3， 颗 粒 物 的 测 定 设 备 。 图 A.1 颗 粒 物 检 定 仪 校 准 系 统 图A.2.2 颗 粒 物 检 定 仪 校 准 流 程颗

24、粒 物 检 定 仪 校 准 系 统 校 准 流 程 如 下 ：a） 配 颗 粒 物 溶 液 ， 调 配 2%的 氯 化 钠 溶 液 ， 放 置 入 颗 粒 物 气 体 发 生 器 当 中 ；b） 通 入 压 缩 空 气 ， 用 于 驱 动 气 路 中 气 体 的 流 动 ；c） 控 制 气 路 流 量 ， 根 据 流 量 计 指 示 数 据 ， 调 节 流 量 阀 ， 使 得 流 量 稳 定 在 某 一 数 值 ；d） 对 比 浓 度 数 据 ， 比 对 颗 粒 物 校 准 设 备 和 颗 粒 物 测 定 仪 1， 2， 3 的 数 据 ；e） 校 准 设 备 数 据 ， 根 据 浓 度 比 对 结 果 ， 校 准 颗 粒 物 测 定 仪 1， 2， 3的 数 据 。流 量 计 颗粒物发生器 颗 粒 物校 准 设 备 颗 粒 物测 定 仪 1 颗 粒 物测 定 仪 2 颗 粒 物测 定 仪 3进 口压 缩 空 气 出 口