DB22 T 294-2020 玉米蛋白粉中粗蛋白的掺伪鉴别方法.pdf
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1、 ICS 65.120 B 20 DB22 吉林省地方标准 DB 22/T 2942020 代替 DB 22/T 294-2001 玉米蛋白粉中粗蛋白的掺伪鉴别方法 Adulteration identification method for crude protein content in corn protein powder 2020 - 10 - 14 发布 2020 - 10 - 30 实施 吉林省市场监督管理厅 发布 DB22/T 294 2020 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 和 GB /T 20001.4-2015 给出的规则起草。 本标准代替 DB22/
2、T 294-2001玉米蛋白粉中粗蛋白的掺伪鉴别与快速测定方法。与 DB22/T 294-2001 相比,除编辑性修改外主要技术变化如下: 标准名称修改为玉米蛋白粉中粗蛋白的掺伪鉴别方法; 删除规范性引用文件中引用标准年代号(见 2001 年版的 2); 删除方法提要,改为原理(见 3,2001 年版的 3); 仪器设备中增加凯氏蒸馏装置(见 5.3); 删除仪器中基尔特克 1030 自动分析仪,改为自动凯氏定氮仪(见 5.6,2001 年版的 4); 增加实验步骤中的计算公式(见 7.1.1); 删除掺假率的测定(见 2001 年版的 7.6); 对本标准中试验步骤进行修改并规范表述。 本标
3、准由长春海关技术中心提出。 本标准由长春海关归口。 本标准起草单位:长春海关技术中心、吉林大学。 本标准主要起草人:王岸英、李爱军、刘洋、刘博阳、李嘉慧。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: DB22/T 294-2001 DB22/T 294 2020 1 玉米蛋白粉中粗蛋白的掺伪鉴别方法 1 范围 本标准规定了饲料用玉米蛋白粉中粗蛋白的掺伪鉴别方法。 本标准适用于疑似掺入玉米粉、尿素、三聚氰胺的饲料用玉米蛋白粉的掺伪鉴别。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单
4、)适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 6432-2018 饲料中粗蛋白的测定 凯氏定氮法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 3 原理 玉米蛋白粉中总氮主要以两种形式存在,即氨基酸和酰胺。玉米蛋白粉标准样在催化加热条件下被 分解,产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵,碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后以盐酸标准溶液滴定,根据 酸的消耗量计算总氮含量。玉米蛋白粉标准样中酰胺直接碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后以盐酸标准 溶液滴定,得到直接蒸馏法滴定体积。利用总氮含量与酰胺滴定体积的固定比例关系,建立
5、总氮含量与 直接蒸馏法消耗体积的回归方程。待测样品通过以上两种方法蒸馏,得到样品总氮含量与直接蒸馏法消 耗体积,通过对样品的总氮含量及直接蒸馏法消耗体积与回归方程的比较进行掺伪鉴别。 4 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。试剂若无特别说明按 照GB/T 603标准要求配制。 4.1 硼酸:化学纯。 4.2 氢氧化钠:化学纯。 4.3 硫酸:化学纯。 4.4 混合催化剂:称取 0.4 g 五水硫酸铜、6.0 g 硫酸钾或硫酸钠,研磨混匀;或购买商品化的凯氏 定氮催化剂片。 4.5 玉米蛋白粉标准样:8 组蛋白质含量不同(40%70%)的玉米蛋
6、白粉标准样。 4.6 硼酸吸收液:称取 20 g 硼酸,用水溶解并稀释至 1 000 mL。 4.7 氢氧化钠溶液:称取 40 g 氢氧化钠,用水溶解,待冷却至室温后,用水稀释至 100 mL。 4.8 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)= 0.1 mol/L,按 GB/T 601 配制和标定。 4.9 甲基红乙醇溶液:称取 0.1 g 甲基红,用乙醇溶解并稀释至 100 mL。 DB22/T 294 2020 2 4.10 溴甲酚绿乙醇溶液:称取 0.5 g 溴甲酚绿,用乙醇溶解并稀释至 100 mL。 4.11 混合指示剂溶液: 将甲基红乙醇溶液和溴甲酚绿乙醇溶液等体积混合。该溶液室温避光保存
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