HJ 688-2013 固定污染源废气 氟化氢的测定 离子色谱法(暂行).pdf
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1、中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 6882013 固定污染源废气 氟化氢的测定 离子色谱法(暂行) Stationary source emissionDetermination of hydrogen fluoride Ion chromatography 2013-12-26发布 2014-03-01实施 环 境 保 护 部 发 布 HJ 6882013 i 中华人民共和国环境保护部 公 告 2013年 第77号 为贯彻中华人民共和国环境保护法,保护环境,保障人体健康,规范环境监测工作,现批准固 定污染源废气 氟化氢的测定 离子色谱法(暂行)为国家环境保护标准,并予发布。 标准名称、编
2、号如下: 固定污染源废气 氟化氢的测定 离子色谱法(暂行)( HJ 6882013)。 以上标准自 2014 年 3 月 1 日起实施,由中国环境出版社出版,标准内容可在环境保护部网站 ()查询。 特此公告。 环境保护部 2013年12月26日 HJ 6882013 ii HJ 6882013 iii 目 次 前 言.iv 1 适用范围.1 2 规范性引用文件.1 3 方法原理.1 4 试剂和材料.1 5 仪器和设备.2 6 样品.3 7 分析步骤.4 8 结果计算与表示.5 9 质量保证和质量控制.5 10 废物处理.5 11 注意事项.5 HJ 6882013 iv 前 言 为贯彻中华人民
3、共和国环境保护法和中华人民共和国大气污染防治法,保护环境,保障人 体健康,规范固定污染源废气中氟化氢的监测方法,制定本标准。 本标准规定了测定固定污染源废气中氟化氢的离子色谱法。 本标准为首次发布。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位:东营市环境监测站。 本标准环境保护部于2013年12月26日批准。 本标准自2014年3月1日起实施。 本标准由环境保护部解释。 HJ 6882013 1 固定污染源废气 氟化氢的测定 离子色谱法(暂行) 1 适用范围 本标准规定了测定固定污染源废气中氟化氢的离子色谱法。 本标准适用于固定污染源废气中气态氟化物的测定,以氟化氢浓度表示,不
4、能测定碳氟化物,如氟 利昂。 当采样体积120 L,定容体积200 ml时,检出限为0.03 mg/m3,测定下限为0.12 mg/m3;定容体积 500 ml时,检出限为0.08 mg/m3,测定下限为0.32 mg/m3。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 HJ/T 47 烟气采样器技术条件 HJ/T 48 烟尘采样器技术条件 HJ/T 365 危险废物(含医疗废物)焚烧处置设施二噁恶英排放监测技术规范 HJ/T 397 固定源废气监测技术规范 3 方法原理 本方法采用
5、加热的采样管连续从固定污染源采集废气样品,经加热的过滤器滤除颗粒物,废气样品 进入冷却的碱性吸收液,气态氟化物被吸收生成氟离子。经离子色谱仪分离检测,保留时间定性,响应 值定量。 4 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂;水,GB/T 6682,二级。 4.1 氢氧化钾(KOH)。 4.2 无水碳酸钠(Na2CO3)。 4.3 氟化钠(NaF),优级纯:在110下干燥2 h,于干燥器中保存。 4.4 吸收液 4.4.1 氢氧化钾溶液:c(KOH)= 0.1 mol/L。 称取5.6 g氢氧化钾(4.1), 溶 解于水,稀释至1 000 ml。 4.4.2 氢氧化钾-碳
6、酸钠溶液:c(KOH)= 0.006 mol/L,c(Na2CO3)= 0.008 mol/L。 称取0.33 g氢氧化钾(4.1)和0.85 g无水碳酸钠(4.2),溶解于水,稀释至1 000 ml。 4.5 淋洗液 4.5.1 氢氧化钾溶液:c(KOH)= 0.030 mol/L。 称取1.7 g氢氧化钾(4.1), 溶 解于水,稀释至1 000 ml。 HJ 6882013 2 4.5.2 氢氧化钾-碳酸钠溶液:c(KOH)= 0.001 8 mol/L,c(Na2CO3)= 0.002 4 mol/L。 称取0.1 g氢氧化钾(4.1)和0.26 g无水碳酸钠(4.2),溶解于水,稀释
7、至1 000 ml。 4.6 氟化钠标准贮备溶液:r(F-)= 500 mg/ml。 称取0.110 5 g氟化钠(4.3)溶解于水中,移入100 ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,贮于聚 乙烯瓶中,在4下可保存一个月,临用时取出放至室温再用。也可使用有证标准溶液进行配制。 4.7 氟化钠标准使用液:r(F-)= 5 mg/ml。 吸取1.00 ml氟化钠标准贮备溶液(4.6),移入 100 ml容量瓶中,用淋洗液(4.5)稀释至标线,摇 匀,临用现配。 4.8 微孔滤膜:孔径0.45 mm,材质为乙酸纤维或聚四氟乙烯(PTFE)。 5 仪器和设备 5.1 玻璃量器:除非另有说明,分析时均使
8、用国家标准的A级玻璃量器。 5.2 烟气采样器:烟气采样器应符合HJ/T 47的技术要求,由采样管、过滤装置、吸收单元、干燥器、 冷却装置、流量计量和控制装置及抽气泵等组成,见图1。抽气泵应保证足够的抽气量,当采样系统负 载阻力为20 kPa时,抽气泵抽气流量应不低于2.0 L/min。 1 2 5 7 6 9 8 14 11 12 15 13 10 16 17 3 4 废气 1采样管;2过滤器;3、4截止阀;5、6主路的小型多孔玻板吸收瓶;7、8旁路的小型多孔玻板吸收瓶;9干燥器;10压 力传感器;11温度传感器;12流量传感器;13流量调节装置;14抽气泵;15烟道壁;16虚线内为加热区:
9、17冰水浴或 控制温度的冷却装置 图1 废气中氟化氢恒流采样装置示意图 5.3 等速采样烟气采样器:用烟尘采样器作为等速采样烟气采样器,应符合 HJ/T 48 的技术要求。采 样器由组合采样管、过滤装置、吸收单元、干燥器、冷却装置、流量计量和控制装置及抽气泵等组成, 见图2。也可参照HJ/T 365中推荐的仪器。 5.4 采样嘴:材质为硼硅酸盐玻璃、石英玻璃或钛合金,应符合HJ/T 48的要求。 5.5 采样管内衬管:材质为PTFE、硼硅酸盐玻璃、石英玻璃或钛合金,内衬管的内表面应光滑流畅。 5.6 过滤器:材质为石英玻璃纤维、PTFE 的滤筒、滤膜或钛合金烧结过滤器等;要求对粒径大于 0.5
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