DB15 T 1079-2016 稀土硫化物颜料 硫化铈.pdf

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1、ICS 77.120.99 H 65 备案号： 52532-2017 DB15 内 蒙 古 自 治 区 地 方 标 准 DB15/T 1079 2016 稀土硫化物颜料 硫化铈 Rare-Earth Sulfide Pigment Cerium Sulfide 2016 - 12 - 15 发布 2017 - 03 - 15 实施 内蒙古自治区质量技术监督局 发布 DB15/T 1079 2016 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由内蒙古自治区稀土标准化技术委 员会 (SAM/TC 05)提出并归口。 本标准起草单位：包头市宏博特科技有限责任公司、包

2、头稀土研究院、内蒙古自治区标准化院、国 家稀土产品质量监督检验中心、内蒙古蓝鑫稀土检测与科技服务有限公司、广州市宏特化工科技有限公 司。 本标准主要起草人：刘建钢、张晓凡、张成、张文达、郝茜、于勇海、索伦高娃、张东宏、蔺恩成、 吴丹、王涛、刘明月、翟纪敏、尚刚。 本标准为 2016年 12月首次发布。 DB15/T 1079 2016 1 稀土硫化物颜料 硫化铈 1 范围 本标准规定了稀土硫化物颜料硫化铈产品的分类、要求、试验方法、检验规则与标志、包装、运输 与贮存及质 量证明书。 本标准适用于以铈的氧化物、碳酸盐及其他化合物，经化学方法制得的硫化铈，供塑料、涂料、搪 瓷、玻璃、橡胶、油墨、建

3、筑等行业的颜料用。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 1717 颜料水悬浮液 pH值的测定 GB/T 1864 颜料和体质颜料通用试验方法 颜料颜色的比较 GB/T 5211.3 颜料在 105 挥发物的测定 GB/T 5211.15 颜料和体质颜料通用试验方法 第 15部分：吸油量的测定 GB/T 5211.19 着色颜料的相对着色力和冲淡色的测定 目视比较法 GB/T 5211.20 在本色体系中白色、黑色和着色颜料颜色的比较 色度法 G

4、B/T 16484.1 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第 1部分：氧化铈量的测定 硫酸亚铁铵滴定 法 GB/T 20170.1 稀土金属及其化合物物理性能测试方法 稀土化合物粒度分布的测定 GB/Z 21274 电子电气产品中限用物质铅、汞、镉检测方法 HG/T 3853 颜料干粉耐热性测定法 3 分类 本标准中硫化铈颜料按颜色分为两类，其具体分类及牌号见表 1。 表 1 分类及牌号 产品颜色分类 桔红 正红 产品牌号 Ce2S3 PR-001 Ce2S3 PR-002 4 要求 4.1 外观 产品外观应为均一的桔红或红色粉体，粉体为软质干燥粉末，在不加研磨下用调刀易于碾碎，且无 可见夹杂

5、物。 DB15/T 1079 2016 2 4.2 理化性能 符合本标准的硫化铈产品，其理化性能指标应符合表的规定。如需方有特殊要求，可由供需双方 协商确定。 表 2 理化性能指标 理化性能 产品牌号及要求 Ce2S3 PR-001 Ce2S3 PR-002 化学成分 铈（ Ce） /% 61 62 硫（ S） /% 15 14 镉（ Cd） /% 0.000 1 0.000 1 铅（ Pb） /% 0.000 1 0.000 1 汞（ Hg） /% 0.000 1 0.000 1 物理性能 颜色 商定 商定 相对着色力 商定 商定 中心粒径 (DV,50)/ m 3.0 3.0 吸油量 /（

6、 g/100g） 30 5 30 5 pH值（水悬浮液） 6 7 6 7 挥发物（ 105） /% 0.5 0.5 耐热性， 300 20 300 20 5 试验方法 5.1 外观 由目视检测。 5.2 化学成分 5.2.1 铈含量参照 GB/T 16484.1 中规定的方法进行。 5.2.2 硫含量分析方法按本标准中附录 A 的规定进行。 5.2.3 镉、铅、汞含量参照 GB/T 21274 中的规定进行。 5.3 物理性能 5.3.1 颜色的测定 采用目视法或仪器法进行测定。供需双方可商定选用其中任一方法或根据需方要求，商定其他方法。 5.3.1.1 目视法 参照 GB/T 1864 中的

7、规定进行。 5.3.1.2 仪器法 参照 GB/T 5211.20 中的规定进行。 5.3.2 相对着色力的测定 参照 GB/T 5211.19 中的规定进行 。如需方有特殊要求， 可由供需双方商定 其他方法。 DB15/T 1079 2016 3 5.3.3 中心粒径 (DV,50)的测定 按 GB/T 20170.1 中的规定进行。 5.3.4 吸油量的测定 按 GB/T 5211.15 中的规定进行。 5.3.5 水悬浮液 pH 值的测定 按 GB 1717 中的规定进行。 5.3.6 挥发物（ 105 ）的测定 按 GB/T 5211.3 中的规定进行。 5.3.7 热稳定性的测定 按

8、 HG/T 3853 中的规定进行。 6 检验规则 6.1 检查与验收 6.1.1 检查 产品由供方质量检验部门进行检验，保证产品质量符合本标准规定，并填写产品质量证 明书。 6.1.2 验收 需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验，如检验结果与本标准规定不符时，应在收到产品之 日起个月内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，可委托双方认可的有资质的单位进行，并 在需方共同取样。 6.2 组批 产品应成批提交检验，每批应由同一牌号的产品组成。 6.3 检验项目 每批产品应进行外观 (4.1)及理化性能 (4.2)检测。 6.4 取样与制样 产品的取样数量按表规定进行。每袋取样量不少于 1

9、0 g 。将取得的试样经充分混匀后，以四分 法缩分至试样的所需量，装入清洁干燥的塑料样品袋中封口，待测。 表 3 取样数量 每批件 （袋）数 1 5 6 50 50 100 100 取样件（袋）数 件（袋）数的 100 % 5 件（袋）数的 10 %取整数 件（袋）数的平方根取整数 6.5 检验结果判断 DB15/T 1079 2016 4 外观检验结果与本标准规定不符合时，则直接判定该批产品不合格。 化学成分、物理性能仲裁分析结果与本标准规定不符时，则从该批产品中取双倍试样，对不合格项 目进行重复试验；如仍有一项结果不合格，则判该批产品为不合格。 7 标志、包装、运输与贮存及质量证明书 7.

10、1 标志 包装物外应注明： a)供方名称； b)产品名称和牌号； c)批号； d)净重、毛重； e)出厂日期； f)“防潮”标志或字样。 7.2 包装 产品装于双层塑料袋中密封，每袋净重为 5 kg、 10 kg、 15 kg、 20 kg、 25 kg；外包装为塑料桶或 纸箱。如需方有特殊要求，由供需双方协商确定。 7.3 运输与贮存 产品运输时严防雨淋受潮。应于通风、干燥、避光、清洁处保存。 7.4 质量证明书 7.4.1 每批产品应附有质量证明书，其上注明： a)产品名称； b)本标准编号； c)牌号、批号； d)生产日期； e)数量（净重和件数）； f)分析检验结果和供方质量检验部门印

11、记； g)供方名称、地址、电话。 7.4.2 质量证明书原件应采取有 效措施封装，以防损坏，及时发给需方。 DB15/T 1079 2016 5 A A 附 录 A （规范性附录） 间接碘量法测定稀土硫化物中硫 A.1 范围 本附录规定了稀土硫化物中硫含量的测定方法。 本附录适用于稀土硫化物中硫含量的测定。测定范围 5.00 % 40.00 % 。 A.2 原理 试样与 盐酸反应生成的硫化氢与过量的碘标准溶液反应，用硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余碘量，从 而间接计算出稀土硫化物中硫含量。 A.3 试剂 A.3.1 硫代硫酸钠 Na2S2O3 5H2O（分析纯）。 A.3.2 碳酸钠（分析纯）。 A

12、.3.3 重铬酸钾（优级纯）。 A.3.4 碘化钾（分析纯）。 A.3.5 碘（分析纯）。 A.3.6 淀粉（分析纯）。 A.3.7 硫酸（ 1+4）。 A.3.8 盐酸（ 1+1）。 A.3.9 硫代硫酸钠标准滴定溶液： A.3.9.1 配制：称取 26 g 硫代硫酸钠 (A.3.1)，溶于 1000 mL水中，加入 0.2 g 碳酸钠 (A.3.2)，缓 慢煮沸 10 min，冷却。将配置好的溶液置于棕色瓶中，放置两周，再用基准物标定。 A.3.9.2 标定： 称取 0.15 g 于 120 烘至质量恒定的基准重铬酸钾 (A.3.3)(精确到 0.000 1 g)， 置于碘量瓶中，溶于 2

13、5 mL 水中，加 2 g 碘化钾 (A.3.4)及 20 mL 硫酸 (A.3.7)，摇匀，于暗处放置 10 min。加 150 mL 水，用配制好的硫代硫酸钠标准滴定溶液 (A.3.9)滴定。近终点时加 3 mL 淀粉溶 液 (A.3.11)，再滴定至溶液由蓝色变为亮绿色为终点。平行标定份，所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶 液 (A.3.9)体积的极差值不应超过 0.10 mL，取其平均值。同时作空白试验。 硫代硫酸钠标准滴定溶液 (A.3.9)浓度按公式 (A.1)计算： DB15/T 1079 2016 6 )6/1(0)( 722322 )( 1 0 0 0 OCrKOSNa MVV m

14、C （ A.1） 式中： m 重 铬酸钾的质量，单位为 克（ g） ； V 硫代硫酸钠用量，单位为 毫升（ mL） ； V0 空白试验硫代硫酸钠标准溶液用量，单位为 毫升（ mL） ； M（ 1/6K2Cr2O7) 以（ 1/6K2Cr2O7)为基本单元的摩尔质量（ 49.03 g/mol） ，单位为克每摩尔（ g/mol）。 A.3.10 碘标准溶液： A.3.10.1 配制：称取 35 g 碘化钾 (A.3.4)，加 100 mL 水溶解，再加 13 g 碘 (A.3.5)溶解后用水稀 释至 1 000 mL ，摇匀，保存于棕色具塞瓶中。 A.3.10.2 标定：用滴定管准确量取 10 m

15、L 碘标准溶液 (A.3.10)置于已装有 150 mL 水的碘量瓶中， 后用硫代硫酸钠标准滴定溶液 (A.3.9)滴定，滴至淡黄色后加 3 mL 淀粉溶液 (A.3.11)，继续滴定至蓝 色消失为终点。平行标定份，所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液 (A.3.9)体积的极差值不应超过 0.1 0 mL，取其平均值。 碘标准溶液浓度按公式 (A.2)计算： 22 1 1cVc V （ A.2） 式 中： c2 硫代硫酸钠摩尔浓度，单位为 摩尔每升 (mol/L)； V2 硫代硫酸钠用量，单位为 毫升（ mL） ； V1 碘标液取用量，单位为 毫升（ mL）。 A.3.11 淀粉溶液 ( 10 g/

16、L )： 取 1 g 淀粉 (A.3.6)用 10 mL 冷水调匀，搅拌加入 90 mL 煮沸过的纯 水 (一次去离子水 )，继续煮沸 5 min,冷却备用。 A.4 分析步骤 A.4.1 测定次数 称取两份试料进行平行测定，取其平均值。 A.4.2 试料 称取 0.1 g 试样 (精确 至 0.000 1 g)。 A.4.3 测定 称取 试料 (A.4.2)于 300 mL 碘量瓶中，用滴定管 准确滴加 35 mL 碘标准溶液 (A.3.10)，缓慢滴加 10 mL 盐酸 (A.3.8)（边滴加边摇动碘量瓶），盖上瓶塞，剧烈摇动 2 min，用硫代硫酸钠标准溶液 (A.3.9) 滴定至淡黄色

17、后，加 5 mL 淀粉溶液 (A.3.11)，继续滴定至蓝色消失，即为终点。 DB15/T 1079 2016 7 A.4.4 分析结果的计算与表述 按公式 (A.3)计算样品中硫的质量分数： 1 1 2 2 (1 / 2 )( c c ) 1 0 0 % 1000 S S V V MW m （ A.3） 式中： c1 碘标准溶液物质的量 浓度，单位为 摩尔每升（ mol/L） ； V1 碘标准溶液之用量，单位为 毫升（ mL） ； c2 硫代硫酸钠标准溶液物质的量浓度，单位为 摩尔每升（ mol/L） ； V2 滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为 毫升（ mL） ； M(1/2S) 以（ 1/2S）为基本单元之摩尔质量（ 16.03 g/mol） ，单位为克每摩尔（ g/mol） ； m 样品的质量，单位为 克（ g） 。 A.4.5 允许差 实验室 之间分析结果的差值应不大于表 A.1 中所列允许差。 表 A.1 分析允许差 硫的质量分数， % 允许差， % 5.00 10.00 0.30 10.00 20.00 0.40 20.00 30.00 0.50 30.00 40.00 0.60