ISO 2762-1973 Hydrochloric acid for industrial use Determination of soluble sulphates Turbidimetric method《工业用盐酸 可溶性硫酸盐的测定 比浊法》.pdf

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1、NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXfiYHAPOAHAII OPTAHM3AWII I-l0 CTAHAAPTW3AWW.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Acide chlorhydriqu6 usage industriel - Dosage des sulfates solubles - Mthode turbidimtrique Premire dition - 1973-1 I-01 i Y CDU 661.419 :

2、 546.226 : 543.43 Rf. No : ISO 2762-1973 (F) m h Descripteurs : acide chlorhydrique, analyse chimique, dosage, sulfate, mthode turbidimtrique. Prix bas sur 3 pages AVANT-PROPOS lS0 (Organisation Internationale de Normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (Comits

3、 Membres ISO). Llaboration de Normes Internationales est confie aux Comits Techniques ISO. Chaque Comit Membre intress par une tude a le droit de faire partie du Comit Technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, particip

4、ent galement aux travaux. Les Projets de Normes Internationales adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Comits Membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes Internationales par le Conseil de IISO. La Norme Internationale ISO 2762 a t tablie par le Comit Technique ISO/TC 47,

5、Chimie, et soumise aux Comits Membres en avril 1972. Elle a t approuve par les Comits Membres des pays suivants : Afrique du Sud, Rp. d Allemagne Autriche Belgique Egypte, Rp. arabe d Espagne France Hongrie Inde Irlande Isral Italie Nouvelle-Zlande Pays-Bas Pologne Portugal Roumanie Royaume-Uni Sude

6、 Suisse Tchcoslovaquie Thalande Turquie U.R.S.S. Cette Norme Internationale a galement t approuve par lUnion Internationale de Chimie Pure et Applique (UICPA). Aucun Comit Membre na dsapprouv le document. 0 Organisation Internationale de Normalisation, 1973 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE IS

7、O 2762-1973 (F) Acide chlorhydrique usage industriel - Dosage des sulfates solubles - Mthode turbidimtrique 1 OBJET La prsente Norme Internationale spcifie une mthode turbidimtrique de dosage des sulfates solubles dans lacide chlorhydrique usage industriel. 2 DOMAINE DAPPLICATION La mthode est appli

8、cable aux produits dont la teneur en sulfates solubles, 01 % (mlm)? exprime en SO, est infrieure 3 PRINCIPE vaporation sec dune prise dessai et mise en solution chlorhydrique du rsidu. Mesurage de la turbidit obtenue par prcipitation, dans des conditions dtermines, du sulfate de baryum. 4 RACTIFS Au

9、 cours de lanalyse, nutiliser que de leau distille ou de leau de puret quivalente. 4 .i Chlorure de baryum dihydrat, calibr au tamis, de granulomtrie constante comprise entre 050 et 125 mm. II est indispensable que toutes les prcautions concernant le dosage et ltalonnage soient effectues en utilisan

10、t un produit de mme composition granulomtrique. 4.2 Carbonate de sodium, solution N environ. 4.3 Acide chlorhydrique; solution N environ. 4.4 Acide sulfurique, solution talon correspondant 0,100 g de SO, par litre. Prlever 20,80 ml de solution titre dacide sulfurique 0,l N, les introduire dans une f

11、iole jauge de 1 000 ml, complter au volume et homogniser. 1 ml de cette solution talon contient 01 mg de SO,. 5 APPAREILLAGE Matriel courant de laboratoire, et 5.1 Spectrophotomtre, ou 5.2 lectrophotomtre, muni de filtres ne donnant quune transmission ngligeable au-dessous de 450 nm et au-dessus de

12、550 nm. 6 MODE OPRATOIRE 6.1 Prise dessai Peser, 001 g prs, une quantit de lchantillon pour essai contenant de 0,5 4 mg de SO,. Si lchantillon pour essai est trouble, le filtrer pralablement sur un filtre sec en recevant le filtrat dans un rcipient sec et en liminant les premires portions du filtrat

13、. NOTE - Dans ce cas, les sulfates contenus ventuellement dans linsoluble n sont pas doss. 6.2 Essai blanc Effectuer, paralllement au dosage et suivant le mme mode opratoire, un essai blanc, en utilisant les mmes quantits de tous les ractifs employs au cours du dosage, mais en remplacant la prise de

14、ssai par 5 ml de la solution talon dacide sulfurique (4.4) correspondant 05 mg de SO, ajouts afin doprer dans la partie rectiligne de la courbe dtalonnage. 1) Pour les teneurs en SO4 suprieures 0,l % (m/m), voir llSO/R 906, Acide chlorhydrique usage industriel - Dosage des sulfates - Mthodes gravimt

15、riques ltat de sulfate de baryum. 1 ISO2762-1973 (FI 6.3 tablissement de la courbe dtalonnage 6.3.1 Prparation des solu tions tmoins Dans une srie de neuf fioles jauges de 50 ml, introduire les volumes de la solution talon dacide sulfurique (4.4) indiqus dans le tableau suivant : Solution btalon Mas

16、se correspondante dacide sulfurique (4.4) de SO4 I 0 * 5,O 10,o 15,o 20,o 25,0 30,o 35,0 40.0 0 0,5 14 L5 zo 2,5 3,O 3,5 4,O * Solution de compensation. Ajouter, dans chaque fiole, 2 ml de la solution de carbonate de sodium (4.2) et 5 ml de la solution dacide chlorhydrique (4.3), agiter, complter au

17、 volume et homogniser. 6.3.2 Raction turbidimtrique Prlever 25,0 ml de chaque solution lexception de la premire, et les introduire dans une srie de bchers secs de 100 ml contenant 0,15 g de chlorure de baryum (4.1). Agiter la main, pendant 1 min, raison de 2 tours par seconde. Laisser reposer pendan

18、t 15 min une temprature de “0 2 2 “c. NQTE - Dcaler les essais de manire respecter les temps de contact indiqus. 6.3.3 Mesures turbidimtriques Transfrer une quantit suffisante de la solution de compensation (6.3.1) dans une cuve de parcours optique appropri et utiliser cette solution pour ajuster au

19、 zro optique le spectrophotomtre (5.1) ou llectrophotomtre (5.2). Agiter la main et transvaser les autres solutions (6.3.2) dans des cuves de mme parcours optique et effectuer les mesurages une longueur donde aux environs de 470 nm. 6.3.4 Trac de la courbe dtalonnage Tracer un graphique, en portant

20、en ordonnes les valeurs des mesures et en abscisses les teneurs en SO, correspondantes, exprimes en milligrammes dans la totalit de la solution tmoin (50 ml). II est noter que la courbe detalonnage nest rectiligne quau del de 0,5 mg de SO,. 6.4 Dosage 6.4.2 Prparation de la sofution dessai Introduir

21、e la prise dessai (6.1) dans un rcipient pour vaporation de capacite convenable et ajouter 2 ml de la solution de carbonate de sodium (4.2). Faire vaporer sec au bain deau bouillante, reprendre le rsidu par 5 ml de la solution dacide chlorhydrique (4.3) et 20 ml deau. Chauffer pendant quelques minut

22、es au bain deau bouillante, laisser refroidir, transvaser quantitativement dans une fiole jauge de 50 ml, complter au volume et homogniser. 6.4.2 Raction turbidimtrique Prlever 25,0 mi de la solution dessai (6.4.1) et les introduire rapidement dans un bcher sec de 100 ml contenant 0,15 g de chlorure

23、 de baryum (4.1). Agiter la main, pendant 1 min, raison de 2 tours par seconde. ce moment, le chlorure de baryum doit tre compltement en solution. Laisser reposer pendant 15 min une temprature de 20 k 2 “C. 6.4.3 Mesures turbidimtriques Transfrer la quantit suffisante de la solution dessai (6.4.1) d

24、ans une cuve de parcours optique gal celui utilis pour lexcution de la courbe dtalonnage (6.3.1) et utiliser cette solution comme solution de compensation pour ajuster au zro optique le spectrophotomtre (5.1) ou Ilectrophotomtre (5.2). Agiter la main la solution (6.4.2) la transvaser dans une cuve d

25、e mme parcours optique et procder au mesurage turbidimtrique daprs les modalits dcrites en 6.3.3. NOTE - Si la raction conduit une turbidit dpassant la limite de la courbe dtalonnage, diluer 50 ml une partie aliquote de la , solution dessai (6.4.1) et effectuer le dosage sur 25 ml de cette solution

26、dilue. Dans ce cas, utiliser cette dernire solution comme solution de compensation et tenir compte de cette dilution supplmentaire dans le calcul du rsultat. 7 EXPRESSION DES RSULTATS Au moyen de la courbe dtalonnage (6.3.4.) dterminer la quantit de sulfate (SO,) correspondant la valeur des mesures

27、turbidimtriques. La teneur en sulfate (SO,) est exprime, en pourcentage en masse, par la formule 1 (ml -m,)x - 100 (m, -m,) 1000 x m, = lOm, o m0 est la masse, en grammes, de la prise dessai; m, est la masse, en milligrammes, de sulfate, trouve dans la totalit de la solution dessai (6.4.1); m2 est l

28、a masse, en milligrammes, de sulfate, trouve dans la totalit de la solution de lessai blanc (6.2), diminue des 0,5 mg de sulfate ajouts (voir 6.2). 2 ISO 27624973 (F) 8 PROCS-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : a) rfrence de la mthode utilise; C) compte-rendu de tous dtails particuliers ventuels relevs au cours de lessai; d) compte-rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme Internationale, ou facultatives. b) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; 3 Page blanche Page blanche Page blanche