ISO 15192-2010 Soil quality - Determination of chromium(VI) in solid material by alkaline digestion and ion chromatography with spectrophotometric detection《土质 .pdf

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1、 Numro de rfrence ISO 15192:2010(F) ISO 2010NORME INTERNATIONALE ISO 15192 Premire dition 2010-11-15Qualit du sol Dosage du chrome(VI) dans les matriaux solides par digestion alcaline et chromatographie ionique avec dtection spectrophotomtrique Soil quality Determination of chromium(VI) in solid mat

2、erial by alkaline digestion and ion chromatography with spectrophotometric detection ISO 15192:2010(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne d

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6、AR COPYRIGHT ISO 2010 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladr

7、esse ci-aprs ou du comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2010 Tous droits rservsISO 15192:2010(F) ISO 2010 Tous droits rservs i

8、iiSommaire Page Avant-propos .iv Introduction.v 1 Domaine dapplication 1 2 Rfrences normatives.1 3 Termes et dfinitions 1 4 Scurit 2 5 Principe 2 5.1 Digestion 2 5.2 Dosage2 5.3 Interfrences et sources derreur 3 6 Appareillage .3 7 Ractifs.4 8 Prtraitement des chantillons 6 9 Mode opratoire de diges

9、tion alcaline6 9.1 Gnralits .6 9.2 Prparation de solutions dessai laide dune plaque chauffante ou dun bloc chauffant6 10 Mode opratoire analytique7 10.1 Informations gnrales.7 10.2 Paramtrage des instruments7 10.3 talonnage .7 10.4 Mesurage des solutions dessai 7 10.5 Contrle de la qualit8 11 Calcul

10、9 12 Expression des rsultats9 13 Rapport dessai10 Annexe A (informative) Autres mthodes pour le dosage direct du Cr(VI) dans la solution de digestion alcaline .11 Annexe B (informative) Systme de chromatographie ionique .12 Annexe C (informative) Exigences pour la prparation de la prise dessai13 Ann

11、exe D (informative) Informations thoriques sur les mthodes de dosage du Cr(VI) dans les chantillons solides 14 Annexe E (informative) Comparaison interlaboratoires de validation 17 Bibliographie.21 ISO 15192:2010(F) iv ISO 2010 Tous droits rservsAvant-propos LISO (Organisation internationale de norm

12、alisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les org

13、anisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges c

14、onformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internat

15、ionales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi

16、 de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 15192 a t labore par le comit technique ISO/TC 190, Qualit du sol, sous-comit SC 3, Mthodes chimiques et caractristiques du sol. ISO 15192:2010(F) ISO 2010 Tous droits rservs vIntroduction Dans les conditions environnementales, le chrome p

17、rsent dans des composs existe ltat trivalent, Cr(III), ou hexavalent, Cr(VI). Le Cr(III) est un lment trace indispensable aux mammifres, y compris lHomme, tandis que les composs du Cr(VI) sont prsums gnotoxiques et potentiellement cancrognes pour ltre humain. La conversion des espces de chrome triva

18、lent et hexavalent peut se produire pendant la prparation des chantillons et lanalyse des chantillons, mais ces processus sont rduits au minimum, dans la mesure du possible, par les mthodes de prparation des chantillons spcifies dans la prsente Norme internationale. NORME INTERNATIONALE ISO 15192:20

19、10(F) ISO 2010 Tous droits rservs 1Qualit du sol Dosage du chrome(VI) dans les matriaux solides par digestion alcaline et chromatographie ionique avec dtection spectrophotomtrique 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode de dosage du Cr(VI) dans les dchets solides et

20、 les sols par digestion alcaline et chromatographie ionique avec dtection spectrophotomtrique. Cette mthode peut tre utilise pour dterminer les fractions massiques de Cr(VI) dans les solides suprieures 0,1 mg/kg. NOTE Il nest pas possible de consigner une fraction massique de Cr(VI) valable dans un

21、rapport lorsque la matrice de dchets est rductrice ou oxydante. 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfren

22、ce sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO 3696, Eau pour laboratoire usage analytique Spcification et mthodes dessai ISO 9174:1998, Qualit de leau Dosage du chrome Mthodes par spectromtrie dabsorption atomique ISO 11464, Qualit du sol Prtraitement des chantillons pour analyses physico-c

23、himiques ISO 11885:2007, Qualit de leau Dosage dlments choisis par spectroscopie dmission optique avec plasma induit par haute frquence (ICP-OES) ISO 15586:2003, Qualit de leau Dosage des lments traces par spectromtrie dabsorption atomique en four graphite ISO 17294-2:2003, Qualit de leau Applicatio

24、n de la spectromtrie de masse avec plasma couplage inductif (ICP-MS) Partie 2: Dosage de 62 lments EN 15002, Caractrisation des dchets Prparation de prises dessai partir de lchantillon pour laboratoire 3 Termes et dfinitions Pour les besoins du prsent document, les termes et dfinitions suivants sapp

25、liquent. 3.1 digestion alcaline procd consistant obtenir une solution contenant lanalyte recherch, partir dun chantillon plac dans des conditions alcalines NOTE La digestion alcaline peut, ou non, impliquer la dissolution totale de lchantillon. ISO 15192:2010(F) 2 ISO 2010 Tous droits rservs3.2 anal

26、yse de spciation activits consistant mesurer la quantit dune ou de plusieurs espces chimiques individuelles dans un chantillon EXEMPLE Le Cr(VI) dans un chantillon ou une matrice particulire. 4 Scurit PRCAUTIONS DE SCURIT Toute personne intervenant dans le cadre de lanalyse des sols et des dchets do

27、it connatre les risques types lis ce matriau, quels que soient les paramtres dtermins. Les chantillons de sols et de dchets peuvent contenir des substances dangereuses (par exemple toxiques, ractives, inflammables, infectieuses), qui peuvent donner lieu une raction biologique et/ou chimique. Il est,

28、 par consquent, recommand de manipuler ces chantillons avec un soin particulier. Les gaz qui peuvent tre produits par une activit microbiologique ou chimique sont potentiellement inflammables et peuvent mettre sous pression les flacons ferms. Lclatement des flacons peut produire des clats, de la pou

29、ssire et/ou des arosols dangereux. Il convient de respecter la rglementation nationale en ce qui concerne lensemble des risques associs la prsente mthode. viter tout contact avec la peau et toute ingestion ou inhalation de composs du Cr(VI). Les composs du Cr(VI) sont gnotoxiques et potentiellement

30、cancrognes pour lHomme. 5 Principe 5.1 Digestion La prsente Norme internationale dcrit un mode opratoire de digestion alcaline pour lextraction du Cr(VI) partir des formes solubles, adsorbes et prcipites des composs du chrome prsents dans les dchets solides et les sols. Pour quantifier la fraction m

31、assique de Cr(VI) dans une matrice solide, trois critres doivent tre remplis: a) la solution de digestion doit solubiliser tous les composs contenant du Cr(VI); b) les conditions de la digestion ne doivent induire aucune rduction du Cr(VI) natif en Cr(III); c) la mthode ne doit pas provoquer loxydat

32、ion en Cr(VI) du Cr(III) natif contenu dans lchantillon. La digestion alcaline dcrite dans la prsente Norme internationale remplit ces critres pour un large ventail de matrices solides. Dans les conditions alcalines de la digestion, la rduction du Cr(VI) ou loxydation du Cr(III) natif sont attendues

33、 dans des proportions ngligeables. Lajout, la solution alcaline, de Mg 2 +en solution tampon de phosphate empche loxydation lair du chrome trivalent (Rfrences 7, 12, 38). NOTE Des informations thoriques relatives aux mthodes de dosage du Cr(VI) dans les chantillons solides sont donnes en Annexe D et

34、 en Rfrences 10, 11, 12. 5.2 Dosage Il convient de raliser la quantification du Cr(VI) dans la solution de digestion alcaline en utilisant une mthode adquate, dune exactitude approprie. La chromatographie ionique est utilise dans ce but pour sparer le Cr(VI) des interfrences. la suite de cette spara

35、tion par chromatographie ionique, le Cr(VI) est mesur par spectrophotomtrie 365 nm dtection ultraviolette (UV) directe ou bien 540 nm aprs drivation post- colonne par la 1,5-diphnylcarbazide en solution acide. La drivation post-colonne entrane une raction de la 1,5-diphnylcarbazide avec le Cr(VI), q

36、ui produit du chrome trivalent et de la diphnylcarbazone. Tous deux se combinent ensuite pour former un complexe chrome trivalent-diphnylcarbazone contenant le chromagne magenta caractristique ( max= 540 nm). ISO 15192:2010(F) ISO 2010 Tous droits rservs 3NOTE 1 Le choix de la mthode de dtection sef

37、fectue en fonction de la sensibilit requise. La dtection UV directe est moins sensible que la dtection aprs drivation post-colonne par la 1,5-diphnylcarbazide. NOTE 2 Des mthodes combines associant une sparation par chromatographie ionique avec des techniques de dtection telles que la spectromtrie d

38、e masse avec plasma couplage inductif (ICP/MS) ou la spectroscopie dmission atomique avec plasma couplage inductif (ICP/AES) peuvent tre utilises une fois que la mthode analytique choisie a t valide. 5.3 Interfrences et sources derreur Lutilisation de la chromatographie ionique est ncessaire pour sp

39、arer le Cr(VI) dinterfrences possibles dans la solution de digestion alcaline du matriau solide (Rfrence 13) (voir galement D.3). Pour les dchets ou les sols dans lesquels on attend un rapport Cr(III)/Cr(VI) lev, les rsultats relatifs au Cr(VI) peuvent tre fausss en raison dune oxydation induite par

40、 la mthode. Cela est particulirement le cas dans les sols ayant une teneur leve en manganse (Mn) et amends avec des sels solubles de Cr(III) ou du Cr(OH) 3frachement prcipit (Rfrence 10) (voir galement D.2). Le Cr(VI) peut tre rduit en Cr(III) pendant la digestion de lchantillon, en raison dune ract

41、ion avec des agents rducteurs, le fer divalent par exemple. Le problme est rduit au minimum dans le mode opratoire dcrit du fait de lutilisation dune solution de digestion alcaline (Rfrence 12) (voir galement D.2). Le Cr(III) peut tre oxyd en Cr(VI) dans les solutions alcalines chaudes. Le problme e

42、st rduit au minimum dans le mode opratoire dcrit du fait de lajout de magnsium la solution de digestion alcaline (Rfrences 9, 10, 12, 38) (voir galement D.2). Une surcharge de la capacit de la colonne analytique avec des concentrations leves despces anioniques (chlorure, par exemple) peut causer une

43、 sous-estimation du Cr(VI) (Rfrence 49). 6 Appareillage Matriel de laboratoire courant et ce qui suit. 6.1 quipement de digestion, plaque chauffante avec agitateur magntique, contrle par thermostat, avec un rcipient de digestion de 250 ml recouvert dun verre de montre; ou bloc chauffant avec agitate

44、ur magntique, contrl par thermostat, avec un rcipient de digestion de 250 ml recouvert dun verre de montre. NOTE Dautres quipements de digestion contrls par thermostat et agitateur magntique peuvent tre utiliss aprs validation. 6.2 quipement de filtration, compatible avec les membranes de filtration

45、 0,45 m. 6.3 Membranes filtrantes, de porosit 0,45 m, inertes chimiquement. 6.4 Systme de chromatographie ionique, dont lensemble des tubulures de raccordement et tous les lments amens tre en contact avec lchantillon ou le flux dlution doivent tre composs de matriaux inertes, par exemple le polyther

46、therctone (PEEK) (voir lAnnexe B). 6.5 Colonne de chromatographie ionique, prvue pour la sparation des chromates et possdant une capacit dchange ionique suffisante. 6.6 Systme de dtection, spectrophotomtre lumire ultraviolette/visible (UV/VIS) 365 nm; ou spectrophotomtre pour rayonnement visible 540

47、 nm aprs drivation post-colonne. ISO 15192:2010(F) 4 ISO 2010 Tous droits rservs7 Ractifs Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue et de leau comme spcifi en 7.1. 7.1 Eau, satisfaisant aux exigences de lISO 3696, pour leau de qualit 2 (conductivit lectrique infrieure 0,1 mSm 1 , quivalente une rsistivit suprieure 0,01 Mm 25 C). Il est recommand que leau utilise provienne dun systme de purific