KS I ISO 13877-2009 Soil quality－Determination of polynuclear aromatic hydrocarbons－ Method using high-performance liquid chromatography《土壤质量 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》.pdf

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1、 KSKSKSKS KSKSKSK KSKSKS KSKSK KSKS KSK KS KS I ISO 13877 KS I ISO 13877 :2009 2009 12 18 http:/www.kats.go.krKS I ISO 13877:2009 : ( ) ( ) ( ) : (ISO/TC190) () ( ) ( ) : (http:/www.standard.go.kr) ： ：1999 12 28 ：2009 12 18 2009-0830 ： ：(ISO/TC190) ( 02-509-7266) (http:/www.kats.go.kr). 10 5 , . KS

2、I ISO 13877:2009 Soil qualityDetermination of polynuclear aromatic hydrocarbons Method using high-performance liquid chromatography 1998 1 ISO 13877, Soil qualityDetermination of polynuclear aromatic hydrocarbonsMethod using high-performance liquid chromatography , . (PAH) . , PAH . PAH PAH 1 . PAH

3、PAH . PAH 366 nm . PAH PAH . ( , , ) . . PAH . 1 (PAH) 2 . 2 . . ( ) . KS I ISO 84661, (1 ) KS I ISO 84662, 2： 2 KS I ISO 103811, 1： KS I ISO 11464, KS I ISO 11465, () KS I ISO 13877:2009 2 KS I ISO 14507, 3 ( A) ( B). 1 B . (HPLC) . ( ) . 5.11 16 ( EPA- PAH5) , PAH . 2 . 4 4.1 4.1.1 , 0.01 g . 4.1.

4、2 , 0.01 mg . . 4.1.3 , KS I ISO 11465 . 4.2 ( A) 4.2.1 , 500 mL . 4.2.2 , 1 000 mL . 4.2.3 , 200 . 4.2.4 , Kuderna-Danish 4.2.5 , 100 . 4.2.6 , 1 cm . 4.3 ( B) 4.3.1 (soxhlet), (thimble), 100 mL 30 mL . . KS I ISO 13877:2009 3 4.3.2 , 50 mL 100 mL . 4.4 4.4.1 , ( ) ( ) . , ( ) . 4.4.2 , PAH . . 4.4

5、.3 , / , HPLC , . 5 5.1 PAH . . PAH PAH ( 1 m Vigreux ). 5.2 , (A) 5.3 , (A)( 40 60 ) 5.4 , (B) 5.5 (), 5.6 , , 200 m 2 /g, Brockmann I . 5.7 , HPLC 5.8 5.8.1 (A) ：2 5.8.2 HPLC ：(HPLC ) 5.9 , (4.4.1 ) 5.10 , . . 5.11 KS I ISO 13877:2009 4 PAH 1) . () () (CAS) 1 Naphthalene 91-20-3 2 Acenaphthylene 2

6、08-96-8 3 Acenaphthene 83-32-9 4 Fluorene 86-73-7 5 Phenanthrene 85-01-8 6 Anthracene 120-12-7 7 Fluoranthene 206-44-0 8 Pyrene 129-00-0 9 a Benzaanthracene 56-55-3 10 Chrysene 218-01-9 11 b Benzobfluoranthene 205-99-2 12 k Benzokfluoranthene 207-08-9 13 a Benzoapyrene 50-32-8 14 ah Dibenzahanthrace

7、ne 53-70-3 15 ghi Benzoghiperylene 191-24-2 16 1, 2, 3-cd Indeno1,2,3-cdpyrene 193-39-5 5.12 PAH . . (5.11) 5 mg 0.01 mg 100 mL . (5.7) . 1 % 1 mL . . . 1 . 100 mL ( A) ( B) . PAH 1 ：10 . , . 5.13 . 5.12 . 1) . (IRMM), Retiesweg, B2440 Geel, . , , , 20234, . KS . KS I ISO 13877:2009 5 6 , KS I ISO 1

8、03811 . PAH ( ). 500 g1 000 g . 1 . KS I ISO 14507 . 10 mm . . 7. . , (42) . 2 . . B KS I ISO 11464 . . KS I ISO 11464 2 mm . 2 mm 2 mm . 3 . KS I ISO 11464 2 mm . ( , ) , 2 mm . . 7 7.1 A ： 7.1.1 (4.2.1) 20 g 0.1 g 500 mL . 200 mL . (4.2.3) 15 . 100 mL 15 . 1 000 mL (4.2.2) . 800 mL 2 . , (4.2.4) 1

9、0 mL . 40 60 . 1 mL . KS I ISO 13877:2009 6 7.1.2 . . (5.6) 150 . 89 g 11 g . , 16 . . (2.00.1) g (4.2.6) . 1 cm . 1 1 . . 1 mL , . 8 mL , Kuderna-Danish . 0.8 mL , 0.8 mL . 1.0 mL . 2 20 L . () . 6 - 15 g/mL . 7.2 B ： 15 g 30 g 0.1 g (4.3.1) 50 mL 100 mL 4 8 . . . 50 mL 100 mL . 7.3 HPLC 7.3.1 HPLC

10、 . HPLC 7.3.2 . . PAH . . PAH 25 . . KS I ISO 13877:2009 7 7.3.2 HPLC 7.3.2.1 , ( ) . . ： ： 10 L ： 250 mm4.6 mm PAH C18 , 5 m . ： / ： 1 mL/min ： 50 %, 20 100 % 10 ： 1 . 10 L . 2 ah ghi . 10 % . 7.3.2.2 ( ) (DAD) . . . , / . . . . . ： (UV) ： 280 nm( .) 254 nm( .) 270 nm 5.11 16 . 1 . 2 . 1 . KS I ISO

11、 13877:2009 8 5.11 . 1 PAH (DAD) 5.11 . 2 PAH (DAD) 7.3.2.3 (FLD) . . . . . ： ： /, 218 nm/332 nm ( .) 260 nm/420 nm (b .) 290 nm/420 nm (1,2,3-cd .) 248 nm/500 nm () ()KS I ISO 13877:2009 9 3 . 4 . . 5.11 . 3 PAH (FLD) 5.11 . 4 PAH (FLD) 7.4 HPLC . () . () . . 1 . 10 50 14 20 17 30 21 40 10 50 14 20

12、 17 30 21 40KS I ISO 13877:2009 10 . A . PAH . , ( ) (, , ) . . . , . . HPLC . KS I ISO 84661 KS I ISO 84662 6 . . . 7 10 , . 2 HPLC . HPLC . 3 . . . . . , PAH , . 10 % . . 4 10 % . PAH . . . . ( A ), GC-MS . 8 , (1) . m V f A C i i i (1) KS I ISO 13877:2009 11 C i ： i (mg/kg, ) A i ： i f i ： i ( )(

13、 g/mL) V ： (mL) m ： (g) . 1 mg/kg , 3 . KS I ISO 11465 . 9 9.1 . PAH . , ( ) . . 9.2 ( ) 9.3 7.2( B) 7.3 . 24 . 1 5 . 4 % 10 % . 1 23 0 m g / k g x s ( ) x mg/kg s mg/kg s rel % . 0.5 0.02 3.7 11.2 0.38 3.4 2.4 0.08 3.5 26.7 0.91 3.4 18.2 0.70 3.8 a 16.2 0.57 3.5 8.9 0.36 4.1 b 10.6 0.45 4.3 k 4.7 0

14、.26 5.6 a 8.7 0.44 5.1 ah 4.1 0.40 9.7 ghi 5.1 0.48 9.5 1,2,3-cd 4.9 0.28 5.7 KS I ISO 13877:2009 12 9.3 “” B 2 . 7 % 20 % (ah 46 %). 2 m x mg/kg s rel % m x mg/kg s rel % 4.1 15 5.3 19 0.8 10 9.0 9 11.4 10 2.2 9 1.8 11 11.4 10 14.4 8 13.5 9 13.4 9 a 8.8 11 6.9 16 4.7 10 6.3 21 b 6.6 7 6.6 13 k 5.1 7 3.6 9 a 6.7 11 7.0 12 ah a1.1 46 1.7 15 ghi 5.4 10 5.0 14 1,2,3-cd 4.6 11 3.7 11 aah . . 9.4 / 20 g 50 mL 10 L 0.03 mg/kg . 0.1 mg/kg . PAH 0.01 mg/kg . 1 . . 2 a