DL T 522 2-1993 Determination of acetoxime dimethyl ketone grease in water (volumetric analysis)《水中二甲基酮脂的测定方法（容量分析法）》.pdf

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1、 DL中华人民共和国电力行业标准DL/T 522.1-2-93水中二甲基酮肪的测定方法Determination(DMKO)ofAcetoximeWater1993-12-23发布1994-06-01实施中华人民共和国电力工业部发布中华人民共和国电力行业标准水中二甲基酮F5的测定方法(容量分析法)DL/T 522.2一931主题内容及适用范围本标准规定了水中二甲基酮)fi5含量的测定方法。本标准适用于锅炉停炉保护和酸洗钝化时锅炉给水和钝化液中二甲基酮胎含量的测定。测定范围:1。一1000 mg/l。2引用标准GB 6903- 86锅炉用水和冷却水分析方法通则GB 6907-86锅炉用水和冷却水

2、分析方法水样的采集方法3方法提要先将二甲基酮厉在稀酸中加热水解产生经胺，后者将高铁还原成相应的亚铁。再在酸性溶液中利用高锰酸钾和亚铁的氧化还原反应，由高锰酸钾标准溶液滴定时的消耗量计算亚铁的含量。由于被还原生成的亚铁量决定于水中二甲基酮厉的量，从而可测出水中二甲基酮厉的含量。含有强还原剂的水样(如:钝化液中添加的缓蚀剂)，对测定有干扰。除了将添加缓蚀剂TSX-04(含酚基)的水样，稀释10倍可排除干扰外，其他的必须经试验排除干扰后方可使用.其反应为:CH0,CNOH+H,O 加暇一-一卜沸水洛中加热(CH,),CO+NH,OH2NHZOH+4Fe-N,0+4Fe+4H +H20MnO,+5Fe

3、+8H+=Mn2+5Fe3+十4H,04试剂4.1高铁溶液(ImL含1. 2 mgFe十):称取10. 36g硫酸高铁按溶于250 mL硫酸溶液CC兄HZS0, =2mol/L)中，待全部溶解后转入1L容量瓶中，用I级试剂水稀释至刻度，摇匀。4.2高锰酸钾标准溶液(C塔KMnO,=0. 02 mol/L)的配置和标定:按照火力发电厂水、汽试验方法附录3的步骤进行。4.3高锰酸钾标准工作溶液的配制:取。.02 mol/L高锰酸钾标准溶液，用经煮沸冷却的I级试剂水稀释10倍。其浓度不需标定，可由计算得出。4.4磷酸溶液(1-I-2)4.5硫酸溶液(CyHZSO;二2mol/I.):将11. 1mL

4、浓硫酸注人盛有20mL I级试剂水的烧杯中，再用I级试剂水于103mL容量瓶中用f级试剂水稀释至刻度，摇匀。5仪器5.1 250mL锥形瓶中华人民共和国电力工业部1443-12-23批准1444-06-01实施DL/T 522.2一93S.2 50mL棕色酸式滴定管5.3水浴锅5.4秒表分析步骤6. 1锅炉停用保护时水中二甲基酮肪的测定1.1取一定量水样(二甲基酮厉含量在200 mg/L左右时)，体积10mL;注入250mL锥形瓶中。6.1.2用硫酸(C巧H2SOI=0. 05 mol/L)中和水样由pH试纸显示使呈中性。6.1.3加入10mL的高铁溶液，摇匀。6.1.4于沸水浴中加热10 m

5、in,Is充分冷却后，加入5mL浓硫酸和2mL磷酸溶液(1+2)摇匀。1.用0. 002 mol/L高锰酸钾标准工作溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30s，记录高锰酸钾标准溶液消耗量。6.1.7同时用f级试剂水进行空白试验。6.1.8计算:水样中二甲基酮胎(DMKO)含量X (mg/L)按下式计算:(“-b) XC蜷KMnO, X 5 X 36.55VX1000式中:。滴定水样消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL;b空白试验消耗高锰酸钾标准溶液的体积，ml;C烤KMnO,高锰酸钾标准溶液的摩尔浓度，mol/l.;36.55二甲基酮厉的摩尔质量(C巧DMKO) ;5-浓度换算系数;V水样体积，mL o，2酸洗钝化液中二甲基酮肘的测定.2.1测定方法同6. 1,6.2.2空白试验的试样应为漂洗结束后加人二甲基酮厉前的漂洗液。2.3一般可将水样稀释10倍后进行分析。样品体积仍为lOmL.7允许差水样中二甲基酮厉在不同范围时，分析结果的允许差如表1所示。表1二甲基酮肘含量与允许差;g/LDL/T 522.2一93附加说明:本标准由电力工业部科技司提出。本标准由电力工业部电厂化学标准化委员会技术归口。本标准由华东电力试验研究所起草。本标准主要起草人:张健男。