CNS 5376-1-2002 Iron ores Methods for determination of sodium content《铁矿石钠定量法》.pdf

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1、1 鐵礦石鈉定量法 印行年月94年10月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 73.060.10 5376-1 M3014-1 經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 91年8月7日 年月日 (共14頁) Iron oresMethod for determination of sodium content 1. 適用範圍：本標準規定鐵礦石中鈉之定量方法。 2. 定量方法之區分：鈉之定量方法如下： 原子吸收光譜分析法國際一致標準(ISO 6831)：本方法適用於鈉含量0.002(m/m)以上1.0(m/m)以下試樣，其定量方法，依附錄之規定。 2 C

2、NS 5376-1 , M 3014-1 附 錄 原子吸收光譜分析法 1. 適用範圍：本附錄規定，依火焰原子吸收光譜分析法，定量鐵礦石中鈉之方法。 本方法適用於天然鐵礦石，鐵精礦及包括燒結礦之結塊礦中鈉含量 0.002 (m/m)以上， 1.0 (m/m)以下 (1)者。 註 (1)本方法，對於鈉含量大於 0.50 (m/m)之鐵礦石，未曾實施試驗（參照附件 B） 。 參考：本方法亦可適用於硫化鐵煅燒礦，銹皮 (Scale)及礦屑 (Dust)或者將此等粉粒狀物加工成團礦等之鐵原料。 2. 引用標準 ISO 648： 1977 Laboratory glasswareOne-mark pipe

3、ttes. ISO 1042： 1983 Laboratory glasswareOne-mark volumetric flasks. ISO 3082： 2000 Iron oresSampling and sample preparation procedure ISO 3696： 1987 Water for analytical useSpecification and test methods. ISO 7764： 1985 Iron oresPreparation of predried test samples for chemical analy-sis. 3. 原理 以氫氯

4、酸與氫氟酸分解試樣，並蒸發至乾涸。加氫氯酸再蒸發之。以氫氯酸溶解並稀釋成適當量後，噴霧於原子吸收光譜分析儀之空氣乙炔火焰。 測定鈉之吸光度，與鈉檢量線溶液吸光度比較以定量之。 4. 試藥 分析時，使用分析用保證試藥 (recognized analytical grade)及 ISO 3696 所規定之 2級分析用水。 備考：為了儘可能降低空白試驗值，應選用試藥或將試藥精製。 4.1 氫氯酸：密度 1.16 1.19 g/mL。 4.2 氫氟酸： 40 (m/m)（密度 1.13 g/mL）或 48 (m/m)（密度 1.19 g/mL）。 4.3 氫氯酸：（密度 1.16 1.19 g/mL

5、）之稀釋液 1+2。 4.4 背景溶液 溶解高純度氧化鐵粉末 (2) 43g 於氫氯酸（第 4.1 節） 500mL，冷卻後，加水稀釋成 1000mL。 註 (2)可使用以適當氧化劑將金屬鐵氧化者（氧化劑之鹼含量須低），以替代氧化鐵。 4.5 鈉標準溶液 (10 gNa/mL) 將高純度氯化鈉約 4 g 置於瑪瑙研缽中粉磨後，移入烘箱內，於 105 110乾燥 2 小時，然後放入乾燥器內冷卻至室溫。精秤其 2.542 g 溶解於水，使用水將溶液洗移至 1000 mL 之量瓶，加水至標線，混合之。 分取此溶液 10.0 mL，移入 1000 mL 量瓶中 (3)，加水至標線，混合之。 將此標準溶

6、液裝入塑膠容器中儲存。 3 CNS 5376-1 , M 3014-1 本標準溶液 1 mL，含有鈉 10 g。 註 (3)可使用玻璃器具。 5. 裝置 使用包括 ISO 648 及 ISO 1042 所規定全量吸量管 (One-mark pipette)與量瓶之通常分析器具及以下所規定者。 5.1 附有聚四氟乙烯 (PTFE)製蓋子之 100 mL PTFE 製燒杯。 5.2 被覆 PTFE 之旋轉棒 5.3 PTFE 製分解容器 5.4 塑膠製吸量管 5.5 塑膠製量瓶及塑膠製保存容器 5.6 附有電磁攪拌器之加熱板 備考 1. 亦可使用鉑製容器，以替代 PTFE 製燒杯。 2. 使用玻璃

7、器具，有污染溶液之虞，故須避免。 3. 塑膠製容器所用之蓋子樣式，應不是分離的軟質嵌入物 (separate wad-insert)。因此種插入塞，通常含有鈉，會污染溶液。 4. 為了獲得可信賴之值，器具須洗滌並核對如下。 a) 調製檢量線溶液所使用之吸量管等，所有之有刻度容器，在使用前以氫氯酸（第 4.3 節）洗滌之。檢量線，係定期或必要時實施核對。 b) PTFE 製容器與旋轉棒，以氫氯酸（第 4.3 節） 50 mL 邊攪拌混合邊加熱 15 分鐘以實施洗滌。捨棄洗滌液後，依第 7.3 節之規定，實施各容器之空白試驗。若吸光度超過第 7.3 節所規定之界限值，則須再實施洗滌操作，或使用更高

8、純度之酸試藥。旋轉棒，無論如何不得以手觸摸。 c) 僅使用於依本附錄之規定定量鈉之鉑製容器，可使用與 PTFE 製容器相同之方法參照 b。另一種方法為以四硼酸鋰或硼酸鋰熔融，實施預備洗滌至僅為鋰鹽之吸光度。 d) 保存容器，在使用前以氫氯酸（第 4.3 節）洗滌之。 5.7 原子吸收光譜分析儀 使用於本方法之原子吸收光譜分析儀，須滿足下列裝置基準。 a) 靈敏度：以最高濃度檢量線溶液（參照第 7.5.3 節），吸光度至少為 0.25。 b) 檢量線之直線性：檢量線上部 20範圍之斜率（以吸光度變化表示）與以相同方法算出之下部 20範圍之斜率之比，須為 0.7 以上。 c) 最小穩定性 (Min

9、imum stability)：對最高濃度檢量線溶液與零檢量線溶液分別實施充分次數之重現測定時，所得標準差須分別為最高濃度檢量線溶液平均吸光度之 1.5， 0.5以下。 參考：最小穩定性之求法。 將最高濃度檢量線溶液噴霧 n 次，求得各個吸光度讀數 AAi，計算平均值 AA 。 4 CNS 5376-1 , M 3014-1 將最低濃度檢量線溶液（零檢量線溶液除外）噴霧 n 次，求得各個吸光度讀數 ABi，計算平均值 BA （ n 為 10 次以上）。 依下式計算最高及最低濃度之檢量線溶液各個標準差 SA及 SB。 SA1n)AA(2AAiSB1n)AA(2BBi最高及最低濃度之檢量線溶液各個

10、最小穩定性，依計算式 SA100/ AA 及 SB100 AA 求得之。 備考 1. 上述裝置基準之評價及以下之一切測定，本附錄推荐採用圖表式記錄器與數字顯示裝置之併用，或其中之一項。 2. 測定條件會因裝置而不同，以下所示之測定條件，係在數所試驗室使用，可順利進行試驗者，因此可作為操作之指針使用。將測定溶液噴霧於預混合燃燒器之空氣乙炔火焰中。 鈉中空陰極管電流， mA 10 波長， nm 589.0 空氣流量， L/min 10 乙炔流量， L/min 2 即使無法適用上述氣體流量，空氣與乙炔之氣體流量比率，將成為操作之有效指標。 6. 取樣及試樣 6.1 試驗室試樣 (Laboratory

11、 sample) 分析時，使用依 ISO 3082 之規定採取並調製，粒度為小於 100 m 之試驗室試樣。結合水或易氧化化合物含量高於基準含量 (significant contents)之鐵礦石時，使用粒度小於 160 m 之試樣。 備考：關於結合水及易氧化化合物基準含量之準則，依 ISO 7764 之規定。 參考：結合水及易氧化化合物含量，規定於 CNS 5376鐵礦石分析法通則。 6.2 預乾分析用試樣 (Predried test sample)之調製 將試驗室試樣充分混合後，採取若干個單位試樣，使能夠代表容器中之試樣，作為分析用試樣。依 ISO 7764 之規定，於 1052將分析

12、用試樣乾燥所得者，為預乾分析用試樣。 7. 操作 7.1 分析次數 對於 1 個預乾分析用試樣，依附件 A 之規定，至少獨立實施兩次分析。 備考： 所謂“獨立”之意義，為第二次或繼續實施之分析結果不受以前之結果影響。尤其是在本分析方法，意謂該條件為操作之重複須由同一個人在不同時間，或由不同之人實施，並且兩種情形均須實施適當之再校正。 7.2 有關安全之注意事項 5 CNS 5376-1 , M 3014-1 為了防止爆炸事故，空氣乙炔火焰之點火與熄火，須依裝置製造廠商之說明書中指示實施。火焰在點火狀態時，須要戴著色之安全眼鏡。 7.3 空白試驗及核對試驗 在處理分析試樣 (test porti

13、on)之前，依第 5 節備考 4 之規定實施洗滌操作。此時，所使用之試藥品質，應為鈉定量之空白試驗值，以鐵礦石中鈉含量計不超過0.002 (m/m)。 在每一次定量，須以同一條件，與分析試樣並行實施 1 個空白試驗與 1 個同一種類鐵礦石驗證標準物質之分析。驗證標準物質之預乾分析用試樣，須依第 6.2節調製。 參考：空白試驗時，加背景溶液（第 4.4 節） 10 mL。 同時分析數個試樣時，若操作相同並使用同一試藥瓶之試藥時，則可以 1 個空白試驗值代表。 同時分析同一種鐵礦石之數個試樣時，可使用 1 個驗證標準物質。 備考： 驗證標準物質，須為與分析試樣同一種類，並且兩者性質非常相似以致分析

14、操作不需作重大變更者。 7.4 分析試樣 (Test portion) 自第 6.2 節所得之預乾分析用試樣採取數個單位試樣，精秤約 0.5 g 至 0.0002 g。 備考：為了避免再吸收水分，須迅速秤取分析試樣。 7.5 定量 為了防止分析中之污染，須注意下列各項。 a) 試樣，溶液及旋轉棒，不得以手觸摸。 b) 使用吸量管時，不得用嘴吸取。 c) 不得在分析之場所吸煙。 7.5.1 分析試樣之分解 將分析試樣（第 7.4 節）移入 100 mL 之 PTFE 製燒杯（第 5.1 節） (4)。以水數滴潤濕後，加氫氯酸（第 4.1 節） 10 mL 及氫氟酸（第 4.2 節） 10 mL。

15、放入被覆 PTFE 之旋轉棒（第 5.2 節），覆蓋 PTFE 蓋子。將附有電磁攪拌器之加熱板（第 5.6 節）之溫度調節，以將 PTFE 製燒杯內保持於約 98。 邊攪拌邊加熱 45 分鐘或加熱至試樣不再分解。取下蓋子停止攪拌，使旋轉棒殘留在燒杯中之情形下蒸發至乾涸。加氫氯酸（第 4.1 節） 5 mL 再蒸發至乾涸。 以氫氯酸（第 4.1 節） 5 mL 及水 40 mL 將鹽類溶解後，移入 100 mL 之塑膠製量瓶（第 5.5 節）中。 加水至標線，混合之。 備考： 不溶解殘渣有不可忽視之量時，使用 PTFE 製分解容器（第 5.3 節），於 160邊攪拌邊分解 45 分鐘。 註 (4

16、)參照第 5.6 節備考 1。 7.5.2 試樣溶液之處理 6 CNS 5376-1 , M 3014-1 鈉濃度過高時須將試樣溶液稀釋。使用塑膠全量吸量管（第 5.4 節）分取試樣溶液 ymL，移入 100 mL 之塑膠製量瓶中，加背景溶液（第 4.4 節） 0.1(100 y)mL，加水至標線，混合之（參照附錄表 1）。 試樣稀釋溶液，須與含有相同量背景溶液之空白試驗稀釋溶液一起測定。空白試藥稀釋溶液之調製，如下。 分取空白試驗溶液 ymL，移入 100 mL 之塑膠製量瓶中，加背景溶液（第 4.4節） 0.1(100 y)mL，加水至標線，混合之。 附錄表 1 試樣溶液稀釋要領 鈉含量範

17、圍 (m/m) 自 100 mL 分取y(mL) 0.002 0.030 0.030 0.10 30.0 0.10 0.30 10.0 0.30 0.60 5.0 0.60 1.00 3.0 (5) 註 (5) 量取 30.0 mL，稀釋成 100 mL後分取 10.0 mL。 7.5.3 檢量線溶液之調製 使用鈉標準溶液（第 4.5 節），調製檢量線溶液如下。 使用塑膠製吸量管，自鈉標準溶液（第 4.5 節）分取 0 mL、 2.0 mL、 5.0 mL、10.0 mL 及 15.0 mL，分別移入 100 mL 之塑膠製量瓶中。使用塑膠製吸量管分取背景溶液（第 4.4 節） 10 mL，加

18、入各量瓶中，加水至標線混合之。此等檢量線溶液，為含有 3000 gFe/mL 之 0 1.5 gNa/mL 濃度範圍者。 檢量線溶液，係儲存於塑膠製容器。 7.5.4 原子吸收光譜分析儀之調整 如第 5.7 節所規定，使裝置之應答 (response)為最適合。調節鈉波長 (589.0 nm)，以得到最小吸光度。將燃燒器預熱 10 分鐘後，邊將最高濃度檢量線溶液（參照第 7.5.3 節）噴霧並邊將燃料氣體流量與燃燒器位置調整，以使吸光度為最大。將水與最高濃度檢量線溶液噴霧，並確認 讀值沒有變動後，將對於水之讀值調節為吸光度零。 參考：安裝空氣乙炔專用燃燒器，並依製作廠商之操作說明書點燃火焰後，

19、調節鈉波長，使吸光度為最小。 7.5.5 吸光度之測定 首先將空白試驗溶液或空白試驗稀釋溶液及零檢量線溶液噴霧後，以吸光度增加之順序，將檢量線溶液及試樣溶液或試樣稀釋溶液噴霧。各溶液得到穩定應答時，記錄其讀值。將試樣溶液或試樣稀釋溶液，插入一系列檢 7 CNS 5376-1 , M 3014-1 量線溶液測定中之適當位置而噴霧並記錄讀值。在檢量線溶液與試樣溶液之各溶液間，實施水之噴霧。至少反覆實施此測定 2 次。 減去零檢量線溶液平均吸光度，以求各檢量線溶液淨吸光度。同樣，減去空白試驗溶液或空白試驗稀釋溶液吸光度，以求試樣溶液或試樣稀釋溶液淨吸光度。 製作檢量線溶液淨吸光度與鈉 g/mL 之關

20、係線，作為檢量線（最終試樣溶液為試樣溶液，若實施稀釋時，最終試樣溶液為試樣稀釋溶液）。 使用檢量線將最終試樣溶液淨吸光度變換為鈉之 g/mL。 備考：至於濃度之讀數，須自檢量線直線性與空白試驗值之核對結果皆符合規定之吸光度計算。 8. 結果之表示 8.1 鈉含量之計算 鈉含量（質量百分率），使用下式，超過 0.01 (m/m)時計算至小數點以下第 5位，未滿 0.01 (m/m)時計算至小數點以下第 6 位。 X100m1M(1) 式中， X：分析試樣中之鈉含量 (m/m) M ：最終試樣溶液之鈉濃度 ( g/mL) m1：最終試樣溶液（第 7.5.5 節） 100 mL 中所含之試樣質量 (

21、g)，自下式計算 m1100Vm m：分析試樣（第 7.4 節）質量 (g) V：在第 7.5.2 節所分取之量 (mL)，沒有稀釋時為 V 100 8.2 結果之一般處理 8.2.1 重現精密度 (Repeatability)及許可差 本分析方法之精密度，依下列回歸式表示之（追加之資訊，參照附件 B 及附件 C）。 0.0537X 0.0007 . (2) P 0.0702X 0.0029. (3) r 0.0194X 0.0002. (4) L 0.0212X 0.0010 (5) 式中， X：將分析試樣中之鈉以質量百分率表示者，計算如下。 同一試驗室內計算式式 (2)及式 (4)時；兩次

22、分析值之算術平均。 不同試驗室間計算式式 (3)及式 (5)時；兩所分析試驗室之最終分析值（第 8.2.3 節）之算術平均。 同一試驗室內許可差 8 CNS 5376-1 , M 3014-1 P不同試驗室間許可差 r 同一試驗室內標準差 L 不同試驗室間標準差 8.2.2 分析值之確定 於驗證標準物質之分析結果，此分析結果與標準物質認證值之間，不得有統計上之顯著 (Significant)差異。與真度及精密度同樣，使用相當於本方法之分析方法，對於至少在 10 所試驗室分析之標準物質，使用下式實施顯著差異之檢定。 nNnss2AA2r2LCWC2WC2LCC. (6) 式中， AC：驗證值 A

23、：分析驗證標準物質所得之結果或其平均值 sLC：決定驗證值之試驗室之不同試驗室間標準差 sWC：決定驗證值之試驗室之同一試驗室間標準差 nWC：決定驗證值之試驗室之分析次數平均 NC：決定驗證值之試驗室數 n：驗證標準物質之次數 L 與r ：如第 8.2.1 節所定義者 若式 (6)之左邊小於或等於右邊，則差異 AAC 在統計上為非顯著，反之在統計上為顯著。 差異為顯著時，與試樣之分析同時反覆實施驗證標準物質之分析。若差異再度為顯著，則須使用相同種類之另一種驗證標準物質反覆實施相同操作。 分析用試樣兩個分析值之全距超過式 (2)所算出之限度時，須依附件 A 之流程圖，再度與相同種類驗證標準物質

24、一起實施分析用試樣之分析。 是否可採用分析用試樣之分析結果，無論為任何場合，須遵循驗證標準物質分析結果之採用與否。 備考：驗證標準物質之資訊不充分時，使用下列步驟。 a) 若有推定不同試驗室間標準差所需之充分數據，則刪除2WCs nwc，將 sLC視為試驗室平均值之標準差。 b) 若驗證標準物質之驗證僅在一所分析試驗室實施時，或無試驗室間分析結果時，使用下式。 n22AA2r2LC (7) 8.2.3 最終結果之計算 最終結果為可採用之分析試樣分析值之算術平均，或依附件 A 所規定之步驟求得之。鈉含量為超過 0.01 (m/m)時計算至小數點以下第 5 位，未 滿 0.01 9 CNS 537

25、6-1 , M 3014-1 (m/m)時計算至小數點以下第 6 位。超過 0.01 (m/m)之含量，係依 a)、b)及 c)之規定修整為小數點以下第 3 位，未滿 0.01 (m/m)之含量，係依相同方法，移動一位而修整至小數點以下第 4 位。 a) 小數點以下第 4 位之數值小於 5 時，將其捨棄而將小數點以下第 3 位之數值留下不變。 b) 小數點以下第 4 位之數值為 5，而小數點以下第 5 位有 0 以外之數值時，或小數點以下第 4 位之數值為大於 5 時，使小數點以下第 3 位之數值增加 1。 c) 小數點以下第 4 位之數值為 5，且小數點以下第 5 位為 0 時，捨棄 5，而

26、小數點以下第 3 位之數值為 0, 2, 4, 6 或 8 時，將小數點以下第 3 位之數值留下不變，小數點以下第 3 位之數值為 1, 3, 5, 7 或 9 時，使小數點以下第 3 位之數值增加 1。 8.3 氧化物換算 WNa2O( ) 1.3480WNa( ) 9. 試驗結果之報告 試驗結果之報告，須記載下列資訊。 a) 引用本附錄 b) 識別試樣所需之詳細事項 c) 分析結果 d) 試驗結果之參照號碼 e) 定量時注意到之特別事項及未規定於本附錄之操作，但對分析試樣或驗證標準物質之分析結果可能有影響者。 10 CNS 5376-1 , M 3014-1 附件 A （規定） 分析值採用

27、步驟流程圖 ：參照第 8.2.1 節之規定。 參考 1. 對於偶數個之中位數，為將數值大小順序排列時之中央 2 個數值之平均值。 2. 不以 1.2檢定，而立即實施 x3, x4亦可（虛線部分）。 是是 x 2xx21實施 x1, x2 x1 x2 x1 x2 1.2 x1, x2, x3之全距 1.2x 3xxx321實施 x3實施 x3, x4實施 x4是 是否否 x1, x2, x3, x4之全距 1.3 x 4xxxx4321x x1, x2, x3, x4之中位數 否 否 11 CNS 5376-1 , M 3014-1 附件 B （參考） 精密度及許可差回歸式之由來 第 8.2.1

28、 節之回歸式，係在 9 個國家之 39 所分析試驗室，於 1976 年、 1978 年，使用 5 種鐵礦石試樣，實施國際分析試驗而自其結果求得者。 精密度數據。如附件 C 之圖所示。 使用於分析之試樣如下： 附件 B 表 B.1 試 樣 鈉含量 (m/m) Dampier 0.0027 Schefferville 0.0187 Haksberg, concentrate 0.0297 Malmberget 0.499 Grangesberg 0.398 備考 1. 本國際分析試驗及統計解析之結果報告書（文書 ISO/TC102/SC2N509E, 1978年 6 月），可自 ISO/TC102

29、/SC2 事務局或 ISO/TC102 事務局獲得。 2. 統計解析，係依 ISO 5725 所規定之原則實施。 12 CNS 5376-1 , M 3014-1 附件 C （參考） 國際分析試驗所得之精密度數據 備考：附件 C 圖 C.1，係將第 8.2.1 節之式以圖表示者。 附件 C 圖 C.1 對應鈉含量 X (m/m)之精密度以最小平方表示之回歸線 13 CNS 5376-1 , M 3014-1 附件 D （規定） 結果之一般處理 （ ISO 13313 第 9.2 節中之 9.2.1 9.2.4） 1. 前言 本附錄為 ISO 6831： 1986 Iron ores-Deter

30、mination of sodium and/or sodium contents - Flame atomic absorption spectrometric methods 之國際一致標準。惟該標準經修訂後，將鈉與鉀之定量法分別制定， ISO 13313： 1997 Iron ores-Determination of sodium content - Flame atomic absorption spectrometric method 為其中之一個。新舊標準內容大致相同，但本附錄（ ISO 6831）第 8.2.1 節（精密度及許可差）第 8.2.2 節（ 分析值之採用）與新標準（

31、 ISO 13313）之條文不太相同。因此將 ISO 13313 之該部分翻譯，作為附件 D，以便選用。 2. 結果之一般處理（節次皆依 ISO 13313 之規定） 9.2.1 重現精密度及許可差 本分析方法之精密度，以下列回歸式表示之 (5)： 0.0537X 0.0007 . (2) P 0.0702X 0.0029 (3) 0.0194X 0.0002. (4) L 0.0212X 0.0010 (5) 式中， X：計算如下 同一試驗室內計算式式 (2)及式 (4)時，為兩次分析值之算術平均。 不同試驗室間計算式式 (3)及式 (5)時，為兩分析試驗室最終結果（第 9.2.5 節）之算

32、術平均。 同一試驗室內獨立兩次分析許可差 P不同試驗室間許可差 同一試驗室內獨立兩次分析標準差 L 不同試驗室間標準差 註 (5)附加之資訊，參照附件 B 及 C。 9.2.2 分析結果之確定 依式 (1)將獨立之兩次分析結果計算後，使用附件 A 所規定之步驟，與同一試驗室內獨立兩次分析許可差 ( )比較，並得到試驗室最終結果C（參照第 9.2.5 節）。 9.2.3 不同試驗室間精密度 不同試驗室間精密度，係作為決定兩所試驗室所報告之最終結果間的一致性之用。惟假定兩試驗室皆依第 9.2.2 節所規定之步驟。 計算下列之量： 14 CNS 5376-1 , M 3014-1 22112 . (

33、6) 式中，1：試驗室 1 所報告之最終結果 2：試驗室 2 所報告之最終結果 12：最終結果平均值 將12代入式 (3)中之 X 並計算 P。 若 P21 ，最終結果為一致。 9.2.4 真度 (Trueness)之核對 分析方法之真度，係將其適用於驗證標準物質 (CRM)或標準物質 (RM)以實施核對。依第 8.1 及 8.2 節之步驟，計算 RM/CRM 之分析結果 (C)，並與標準值或驗證值 (AC)比較，有兩種可能。 a) CACC：此時，報告值與標準值或驗證值之差異在統計上為非顯著。 b) CACC：此時，報告值與標準值或驗證值之差異在統計上為顯著。 式中，C：驗證物質之分析結果

34、AC： CRM/RM 之驗證值或標準值 C：依所使用 CRM/RM 之類型而定之值 備考：使用於此目的之驗證標準物質，須依 ISO Guide 35： 1989, Certification of reference materials - General and statistical principles。 對於以不同試驗室間試驗計畫所驗證之 CRM，即 C21)(222CLAVn 式中， V(AC)：驗證值 AC之變異數 CRM 僅由一所試驗室驗證時， V(AC) 0 n： CRM/RM 之反覆定量次數 備考：除非已知驗證值為無偏差，須避免使用此類之 CRM。 相對應國際標準 ISO 6831： 1986 Iron ores Determination of sodium and/or potassium contentsFlame atomic absorption spectrometric method.