CNS 14918-2005 General rules for ion chromatographic analysis《离子层析法通则》.pdf

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1、 1 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 71.040.01 K006514918經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 94 年 5 月 13 日 年月日 (共 21 頁 )離子層析法通則 General rules for ion chromatographic analysis 1. 適用範圍：本標準規定使用離子層 析儀施行水溶液中無機離子 (1)、有機酸 (2)及低分子量胺類 (3)定性及定量分析之通則。 註 (1) 在此所稱之無機離子，為 F（氟離子） 、 Cl（氯離子） 、 Br（溴離子） 、 I（碘離子）

2、、 CN（氰離子） 、 CO32（碳酸離子） 、 NO2（亞硝酸離子） 、 NO3（硝酸離子） 、 PO43 （磷酸離子） 、 SO42（硫酸離子） 、 Na（鈉離子） 、 K（鉀離子） 、 NH4（銨離子） 、 Mg2（鎂離子） 、 Ca2（鈣離子） 、 BrO3（溴酸離子） 、ClO4（過氯酸離子） 、 ClO3（氯酸離子） 、 ClO2（亞氯酸離子） 、 SCN（硫氰酸離子） 、 N3（疊氮離子）及 ASO2(亞砷酸離子 )。但若調節標準液、溶析液、管柱之條件，則亦可適用於其他無機離子。 (2) 在此所稱之有機酸，為甲酸、乙酸、草酸、丙二酸、蘋果酸、 酒石酸及檸檬酸。 (3) 在此所稱之

3、低分子量胺類，為甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、 二乙胺及三乙胺。 備考：本標準中 內之單位係公制，數值為近似值。 2. 共同事項：依 CNS 9179化學分析法通則之規定。 3. 用語釋義：本標準所使用之用語定義，除依 CNS 12586分析化學用語（基礎部門）外，規定如下。 (1) 離子層析法 (ion chromatography)：在以溶析液為移動相，以離子交換體為固定相之分離管柱內，使試樣中之各種離子成分展開溶析，使用電導偵檢器、電化學偵檢器、分光光度偵檢器或螢光偵檢器測定之方法。 (2) 離子層析儀 (ion chromatograph)：離子層析分析用裝置。 (3) 試樣 (samp

4、le)：為了離子層析分析，自群體 (population)採取者。 (4) 試樣溶液 (sample solution)：將試樣調製成溶液者， 或為分析用所採取之溶液。 (5) 測定用試樣溶液 (test sample solution)：供作測定之試樣溶液，或對試樣溶液實施某種預備處理所得之溶液。 (6) 溶析液 (eluent)：使保持於管柱內之試樣中各種離子成分展開，溶出所使用之液體。 (7) 泵 (pump)：脈流極小，具有定流量性之送液機能且不被溶析液侵蝕者。 (8) 梯度溶析法 (gradient elution method)：溶析液組成變化使試樣中之各種離子成分展開之方法。亦有

5、改變溶析液流量之情形。 2 CNS 14918, K 0065 (9) 試樣導入部 (sample injector, injection port)：具有將測定用試樣溶液導入流路內之機能者。 (10) 管柱槽 (column oven)：收容管柱之槽。 (11) 預置管柱 (pre-column)：為使待測各種離子成分之濃縮，預備分離，去除異物等，連接在分離管柱前段所使用之管柱。 (12) 分離管柱 (separation column)：為分離各種離子成分，具有因應分離目的性能之管柱。 (13) 離子交換體 (ion exchanger)：表面具有離子交換基之填充劑。 (14) 離子交換容

6、量 (ion exchange capacity)：離子交換體之單位質量或每單位體積的離子交換基之當量。以 meq/g 或 meq/mL 表示。 (15) 析出液 (eluate)：以溶析液展開時，自分離管柱流出之液體。 (16) 抑制管 (suppressor)：使用電導偵檢器時，在不傷害待測離子成分檢出之情形下可降低背景導電度之裝置。亦稱為去除管柱。 (17) 抑制管法 (suppressor method)：使用抑制管測定之方法。 (18) 非抑制管法 (non-suppressor method)：不使用抑制管而使用低電導度之溶析液分離各種離子成分，並以電導偵檢器測定之方法。 (19)

7、 再生液 (regenerant)：使抑制器之機能再生，或繼續維持所使用之液體。亦稱為去除液。 (20) 電導偵檢器 (conductivity detector)：測定析出液中擬分析對象成分的導電度之偵檢器。 (21) 電化學偵檢器 (electrochemical detector)：外加定電位於作用電極，測定析出液中擬分析對象成分之電化學反應所產生電流或電量之偵檢器。 (22) 分光光度偵檢器 (spectrophotometric detector)：測定析出液中擬分析對象成分的吸光度之偵檢器。 (23) 螢光偵檢器 (fluorometric detector)：測定析出液中擬分析對

8、象成分的螢光之偵檢器。 (24) 廢液槽 (waste reservoir)：儲存裝置排出之液體者。 (25) 標準液 (standard solution)：使用標準物質、標準試藥等將待測各種離子成分濃度調製成 1000 mg/L 等之溶液。 (26) 稀釋標準液 (diluted standard solution)：將標準液稀釋成所規定濃度者。 (27) 混合稀釋標準液 (mixed diluted reference solution)：將兩種以上之標準液或稀釋標準液混合，而調製成所定濃度之液體。 (28) 前處理 (pretreatment)：在分析或測定之前，為使分析或測定 容易進

9、行，而將試樣加以處理。 (29) 解析度 (resolution)：表示兩種離子峰互相分離之指標。 (30) 靈敏度 (sensitivity, sensitiveness)：待測各種離子成分時，可檢測定量之量或濃度變化之最小量（值）。 (31) 檢量線 (working curve)：表示待測各種離子成分量或濃度與測定值之關係的線。 3 CNS 14918, K 0065 (32) 外標準法 (external standard method)：製作待測各種離子成分量或濃度與峰面積或峰高之關係線作為檢量線，在同一條件下自試樣所測得之峰面積或峰高由該檢量線求出量或濃度之方法。亦稱為絕對檢量線法

10、。 (33) 空白試驗 (blank test)：求空白試驗值之試驗。 (34) 空白試驗值 (blank value)：使用不含待測各種離子成分之溶液，實施與使用試樣時相同之操作而求出之值。 (35) 檢測下限 (minimum limit of detection, minimum limit of identification)：可檢出待測定各種離子成分之最小量（值）或最小濃度。 (36) 定量下限 (minimum limit of determination)：可定量擬測定各種離子成分之最小量（值）或最小濃度。 (37) SN 比 (signal-to-noise ratio, S/

11、N ratio)：源於分析目的各種離子成分所產生之信號（應答值） S，與基於其他原因之信號（通常為雜訊） N 之強度比。 (38) 管柱 (column)施行試樣之層析分析的管，亦稱分離管。 備考：摘自 CNS 12588分析化學用語 (層析術部門 )。 4. 裝置之構成 4.1 構成：離子層析儀，係由溶析液槽、泵、試樣導入部、管柱部、偵檢部、記錄部及廢液槽所構成。必要時，可配備梯度裝置、溶存氣體去除裝置等之附屬裝置。基本構成之示例，如圖 1 所示。 圖 1 離子層析儀基本構成之示例 4.2 各構成部分 (1) 溶析液槽：溶析液槽之材質，應為不被溶析液侵蝕，或污染溶析液者。 (2) 泵：基本事

12、項如下。 (a) 定流量精度高。 (b) 可得到所需送液壓力。 (c) 脈流小。 (d) 可調節流量。 (e) 接液部分之材質，應不被溶析液侵蝕，或污染溶析液。 (f) 易於更換溶析液。 (3) 試樣導入部：試樣導入部，應為依下列 任一方法，可將一定量之測定用試樣溶液，以良好之再現性導入流路內者 。為了將多數測定用試樣溶液自動導入，亦可使用自動試樣導入裝置。 溶析液槽 泵 試樣導入部管柱部偵檢部 記錄部廢液槽 4 CNS 14918, K 0065 (a) 方法 1：具備儲存 測定用試樣溶液所需之試樣環，注入一定量測定用試樣溶液於該試樣環 內之一部分後，利用六通閥等之切換將環內測定用試樣溶液導

13、入管柱之流路內（圖 2） 圖 2 試樣導入部之示例 測定用試樣溶液注入時之狀態 分析時之狀態 試樣環 (b) 方法 2：具備儲存 測定用試樣溶液所需之試樣環，裝滿測定用試樣溶液於該試樣環後，利 用六通閥等之切換將裝滿於環內之測定用試樣溶液導入通往管柱之流路內。 (c) 方法 3：具備將各 種離子成分捕集濃縮所需之管柱，注入一定量測定用試樣溶液於該管柱 後，利用六通閥等之切換，將濃縮後之各種離子成分導入通往管柱之流路內（圖 3）。 圖 3 方法 3 之試樣導入部示例 測定用試樣溶液濃縮時之狀態 分析時之狀態 (4) 管柱部：由管柱與管柱槽 (4)所構成。 註 (4) 若不妨礙分析目的之性能，則不

14、需設置管柱槽。 (a) 管柱：分為預置管柱 (5)與分離管柱，應具有對應分析目的之性能者。 排出測定用試樣溶液注入自泵 至管柱 閥 排出測定用試樣溶液注入自泵 至管柱 濃縮管柱 閥 5 CNS 14918, K 0065 註 (5) 預置管柱，係必要時所使用者，因此不一定要設置。 (b) 管柱槽：有可收容所需長度之管柱的內容積，具有可保持任意一定溫度所需之溫度控制機構。 (5) 偵檢部：由實施管柱析出液前處理之部分 (6)及偵檢器所構成。 註 (6) 若不妨礙分析目的之性能，則可不設置實施析出液前處理之部分。 (5.1) 偵檢器：有電導偵檢 器、電化學偵檢器、分光光度偵檢器、螢光偵檢器等。可在

15、儘可能不 破壞待測各種離子成分分離狀態之情形下測定，並且以不被溶析液、測定用試樣溶液中之成分侵蝕之材質所構成。 (5.2) 析出液前處理之部分 ：係為了提高對待測各種離子成分之偵檢器靈敏度或選擇性，設置於偵檢器前之裝置。有抑制管及衍生物化裝置。 (a) 抑制管：有表 1 所示之方式。 表 1 抑制管之方式 種 類 原 理 備 考 膜透析型 使析出液通過以 離子交換膜隔開之 兩個流路之一方，而將應去除之溶析液中離子透析至另一 方之再生液側流路並去除。 透析係依電氣方式（圖 4）或化學方式（圖 5）實施。電透析係將排出 自偵檢器之液體或水作為再生液。化學透析，係陰離子測定時使用酸性水溶液，陽離子測

16、定時使用鹼性水溶 液作為再生液。 管柱去除型 使析出液通過於 離子交換管柱，將應去除之溶析液中離子保留而去除。 若將多數管柱邊 再生交替使用，則可得到連 續效果。管柱之再生係依 電氣方式（圖 4）或化學方式（圖 5）實施。 管柱之電氣方式再生，係使用排出自偵檢器 之液體或水作為再生液。化學方式之再生，係陰離子測定時使用酸性水溶液，陽離子測定時使用鹼性水溶液 作為再生液。 懸浮樹脂吸附型 使離子交換樹脂 粒子與析出液混合並懸浮，而將應去除之溶析液中離 子吸附而去除（圖 6）。 圖 4 使用電抑制管方式之離子層析儀流路圖示例 抑制管泵 溶析液 管柱試樣導入部偵檢器 6 CNS 14918, K 0

17、065 圖 5 使用化學抑制管方式之離子層析儀流路圖示例 圖 6 使用懸浮樹脂吸附型抑制管方式之離子層析儀流路圖示例 (b) 衍生物化裝置：於管柱析出液中混合衍生物化試藥溶液、 pH 調整液等，必要時實施加熱等處理， 使待測各種離子成分起化學變化，使依偵檢器之測定容易進行。 (6) 記錄部：係資料處理裝置或記錄器。 (6.1) 資料處理裝置：可將 層析圖、留存時間、峰面積、峰高、定量值等記錄或表示者。 (6.2) 記錄器：可將發自偵檢器之信號隨時間自動記錄者。 (7) 附屬裝置：必要時，離子層析儀可配備下列附屬裝置。 (a) 自動試樣導入裝置 (b) 梯度裝置 (c) 切換閥 (d) 溶存氣體

18、去除裝置 (e) ICP 發光光譜分析儀 (f) ICP 質譜分析儀 抑制管泵 溶析液 管柱試樣導入部 偵檢器泵再生液 混合器泵溶析液 管柱試樣導入部 偵檢器泵去除液 7 CNS 14918, K 0065 4.3 溶析液：因待測各種離子成分、所用分離管柱與分離方法、偵檢器、管柱分離後之處理方式等而異。 4.3.1 溶析液基本必要條件： (1) 對填充劑為惰性。 (2) 適合於待測離子成分之分離。 (3) 適合於以偵檢器檢測。 (4) 使用抑制管時，可充分滿足其機能。 (5) 不含待測離子成分為不純物。 (6) 為長時間化學安定。 4.3.2 溶析液之調製 ：溶析液調製後應實施脫氣，或使用預先

19、脫氣之水 (7)調製。為了避免細菌或藻類繁殖，溶 析液應儲存於蔭涼處，並每 2 3 天予以換新。溶析液之示例如下。 註 (7) 在此所使用之水應為 CNS 3699化學分析用水所規定者，依使用目的選用 A1 A4 分析用水。 (1) 依抑制管法之無機陰離子分析：通常使用氫氧化鉀、碳酸鹽緩衝液、硼酸鹽緩衝液等之鹼性溶液作為溶析液。 (2) 依非抑制管法之無機陰離子分析：通常使用當量導電率較低之酞酸或對-羥基苯甲酸等之溶液作為溶析液。 (4) 鹼金屬、銨、鹼土類金屬離子之分析：通常使用強酸（硝酸、 硫酸等）、有機酸甲磺酸 (methanesulfonic acid)、檸檬酸等等作為溶析液。 (5)

20、 依離子排除法之有機酸分析：為了抑制有機酸解離，使用磷 酸或過氯酸、硫酸等之酸作為溶析液。 4.4 分離管柱，填充劑及填充方法。 4.4.1 分離管柱：內徑 1 8mm，長 10 500mm 之惰性合成樹脂製，不銹鋼等之金屬製或玻璃製之管內，裝填填充劑者。 4.4.2 填充劑：使用離子交換體或非極性矽膠等作為管 柱填充劑。離子交換體之示例如表 2 所示。 表 2 離子交換體填充劑示例 種類離子交換基 離子交換容量 meq/g 粒子徑 m 表面被覆型 SO3H NR30.001 0.5 2 30 表面薄膜型 SO3H 0.001 0.5 2 30 多孔性化學結合型 SO3H N+R3 COOH

21、0.001 5 2 30 多孔性被覆型 COOH 0.05 2 2 30 8 CNS 14918, K 0065 4.4.3 填充方法：依下列方法填塞填充劑於管柱用管。 (1) 充分洗滌管內部 (2) 以孔徑小於填充劑粒徑之燒結濾材或合成樹脂濾材，塞住管之一端。 (3) 以下列之任一方法緊密填塞填充劑於管柱用管。 (a) 乾式填塞法：將管內部充分乾燥，邊將管柱用管震動邊填塞乾燥填充劑之方法。 (b) 濕式填塞法：使填充劑分散於溶析液、水等，使用加壓或減壓泵填塞於管內之方法。 (4) 邊注意使填塞後之管另一端無空隙之情況下，與 (2)同樣以濾材堵塞。 5. 裝置之安裝及操作方法 5.1 裝置之安

22、裝：設置場所為具備下列條件之室內。 (1) 溫度及濕度在裝置所規定之範圍內，並不會產生急速變化之處。 (2) 無振動，並不致受直射日光照射之處。 (3) 無腐蝕性氣體及灰塵少，換氣良好處。 (4) 不接近發生強烈磁場裝置（電焊機、高頻 率電熱爐、柱上變壓器等）之處。 (5) 電源為可供應裝置規格所規定之電壓，電容量及頻率下，電壓變動應為 10以下，且無頻率變動之處。 (6) 有接地電阻 100以下之接地點之處。 5.2 有關安全之注意事項：為了安全須充分注意下列事項。 (1) 試樣及分析所使用藥品之處理，須充分 注意爆炸性、引火性、毒性或有害性，對於其廢棄亦須考量其安全化及無 害化。尤其是毒物

23、之處理，須遵照有關毒物處理之法規。 (2) 將裝置於接地點接地。 (3) 使用高壓容器裝氣體時，須遵照有關高壓氣體安全之法規。 若使用上述法規所規定壓力以下之容器 時，亦須將容器固定於牆壁，實驗台等，以免容器倒下。 (4) 在運轉離子層析儀之前，應充分檢查是 否有氣體及液體自配管連接部分、流路等洩漏。 (5) 裝置之檢查及修理，原則上切斷電源後實施之。 (6) 裝置有時會對其他儀器產生電磁波干擾 ，亦會遭受來自其他儀器之電磁波妨礙，故需注意。 (7) 以徒手處理生物學試樣（血清等），會 有感染之虞，故須戴橡膠手套等方可處理。 5.3 測定用試樣溶液之準備及前處理：為了實施待測各種離子成分之定性

24、或定量之良好精密度，需充分注意試樣溶液之保存與調製，以免產生來自環境之污染、成分之經時變化等。測定用試樣溶液，須為可溶解於溶析液，必要時實施前處理。前處理之示例如下。 (1) 試樣溶液之稀釋或濃縮：將試樣溶液稀 釋或濃縮，使待測各種離子成分成 9 CNS 14918, K 0065 為適當濃度。 (2) 試樣溶液中干擾元素之去除：對管柱有 不良影響之成分或對於定性、定量之有干擾成分存在時，以下列方法去除之。 (a) 使用濾膜之方法：使用孔徑 0.45m 以下的濾膜， 以有效去除固形成分。 (b) 使用樹脂等之方法 ：使用填塞有粒子狀無機物質（矽藻土或活性碳）或樹脂之小管柱的方 法。以有效於去除

25、各種特定離子或高分子。若利用濾匣 (cartridge)，則較簡便。 (c) 使用機能膜之方法 ：使用離子交換膜或透析用膜之方法，對於中和處理等有效。 (3) 於試樣溶液添加標準液：作為確認測定 準確度之方法，有添加標準液於試樣溶液之內標準法及標準添加法。此時 ，須預先確認不會因添加成分而試樣溶液中生成沈澱物，或形成錯合物等之化學反應。 5.4 操作：設定離子層析儀本體、資料處理裝置、附屬裝置等，使符合各操作條件後啓動之。其操作，須在裝置之構成或資料處理裝置之個別標準所規定之條件範圍內設定。以第 4 節所列裝置構成（包括附屬裝置）為基本面操作。 5.4.1 分析條件之設定：依個別標準 所規定之

26、條件，對於下列項目作選擇，調節為各規定值。 (1) 溶析液之種類及流量（使用梯度溶析法時，溶析液之初期組成、組成變化率、最終組成等之設定）。 (2) 試樣注入量。 (3) 管柱種類。 (4) 管柱溫度。 (5) 抑制管之設定。 (6) 偵檢部之靈敏度。 (7) 資料處理部之設定。 5.4.2 系統之運轉、基線穩定度與雜訊水平之確認：以第 5.4.1 節所設定之條件運轉時，確認基線之變動不會影響測定。基線之穩定度，係以漂移 (drift)之大小表示，雜訊水平，以穩定之基線狀態確認之（參照第 10 節）。為確定誤差要因等，宜實施空白試驗之測定（參照第 10 節）。 5.4.3 標準液之導入：使用注

27、射器或 自動試樣導入裝置注入稀釋標準液或混合稀釋標準液，自試樣導入部導入 之。測定精密度管制所需測定次數、及多種濃度之標準液（參照第 8 節）。 5.4.4 測定用試樣溶液之導入：使用 注射器或自動試樣導入裝置，自試樣導入部導入測定用試樣溶液。 5.4.5 層析圖之記錄：使用資料處理 裝置時，防止過大輸入，並且注意輸出之飽和。使用記錄器時，與測定用 試樣溶液之導入同時於記錄紙註明試樣導入點。為使待測離子成分峰不超 出記錄紙外，調節減衰器，以使待測離子成分濃度之對應波峰較大。 10 CNS 14918, K 0065 5.4.6 層析圖之整理：依下列事項。 (1) 測定日期及測定者姓名。 (2)

28、 離子層析儀型式名稱。 (3) 試樣名稱。 (4) 測定用試樣溶液之調製方法及導入量 (L 或 mL)。 (5) 管柱填充劑種類或填充管柱型式名稱。 (6) 管柱用管之材質，內徑 (mm)及長度 (mm)。 (7) 管柱溫度 ( )。 (8) 溶析液種類。 (9) 溶析液流量 (mL/min)及管柱入口壓力 (MPa)kgf/cm2。 (10) 採用梯度溶析法時，梯度之條件。 (11) 採用抑制管時，抑制管之方式及條件。 (12) 偵檢器之種類及測定條件。 (13) 利用後置管柱 (post-column)衍生物化法等之化學反 應時，反應液及衍生物化試藥之種類、流量 (mL/min)及反應條件

29、。 (14) 資料處理部名稱及資料處理條件。 (15) 其他必要事項。 6. 檢量線用溶液：檢量線用溶液之調製 ，應使用 CNS 所規定之標準液或依以下調製例之方法所調製之標準液。 檢量線用溶液，係使用以水稀釋標準液 (8)所得之稀釋標準液 (9)或混合稀釋標準液 (10)。調製所用之水為 CNS 3699化學分析用水第 (3)節（等級及品質）所規定之 A1 A4 分析用水或 CNS 3699 第 3 節備考所規定之不含溶氧之水及不含碳酸之水，惟須事先實施空白試驗，以確認是否適合於使用。標準液及稀釋標準液之調製示例如下。 註 (8) 標準液之儲存，係使用聚乙烯製或四氟化乙烯樹脂 (PTFE)等

30、製之氣密容器。若儲存於蔭涼處，則可穩定數個月。惟氰離子標準液、亞硝酸離子標準液、碳酸離子標準液、氯酸離子標準液及亞氯酸離子標準液，在使用時調製之。 (9) 稀釋標準液，在使用時調製之。 (10) 混合稀釋標準液，在使用時調製之。惟限於混合後不產生沈澱物或混濁之組合。 (1) 氟離子標準液 (1000mg/L)：將 CNS 12983容量分析用標準試藥所規定之氟化鈉適當量預先於約 500加熱 1 小時，置於乾燥器內放冷。秤取其 2.210 g，溶解於水，使用水將溶液洗移至 1000mL 之量瓶中，加水至標線。 (2) 氯離子標準液 (1000mg/L)：將 CNS 12983 所規定之氯化鈉（容

31、量分析用標準試藥）之適當量預先於約 600加熱 1 小時，置於乾燥器內放冷。秤取其 1.648g，溶解於水，使用水將溶液洗移至 1000mL 之量瓶中，加水至標線。 (3) 溴離子標準液 (1000mg/L)：將 CNS 1879化學試藥（溴化鉀）所規定之溴化鉀之適當量預先於 110加熱 4 小時，置於乾燥器內放冷。秤取其 1.489g，溶解於水，使用水將溶液洗移至 1000mL 之量瓶中，加水至標線。 11 CNS 14918, K 0065 (4) 碘離子標準液 (1000mg/L)：將 CNS 1892化學試藥（碘化鉀）所規定之碘化鉀適當量預先於 110加熱 4 小時，置於乾燥器內放冷。

32、秤取其 1.308g，溶解於水，使用水將溶液洗移至 1000mL 之量瓶中，加水至標線。 (5) 氰離子標準液 (1000mg/mL)：將 CNS 1885氰化鉀 (試藥 ) 所規定之氰化鉀 0.63g溶解於少量水，加氫氧化鈉溶液 (20g/L) 2.5mL，加水使成 250mL。本溶液，於使用時調製之。 氰離子標準液之濃度，以下述方法測定之。 正確量取氰離子標準液 100mL，加氫氧化鈉溶液 (20g/L) 1mL，再加對 -二甲胺基苯玫瑰紅 (p-dimethylaminobenzylidenerhodamine)丙酮溶液 (20g/L) 0.5mL 作為指示劑，以 0.1mol/L 硝酸

33、銀溶液滴定，液色自黃變紅即為終點。自在此所消耗之 0.1mol/L 硝酸銀溶液 mL 數 (a)，依下式算出本溶液之氰離子濃度 (mg/L)。 C af5.20410011000 式中， C：氰離子標準液濃度 (mg/L) a： 0.1mol/L 硝酸銀溶液之滴定量 (mL) f： 0.1mol/L 硝酸銀溶液之濃度係數 5.204：對應 0.1mol/L 硝酸銀溶液 1mL 之氰離子量 (mg) (6) 碳酸離子標準液 (1000mg/L)：將 CNS 12983 所規定之碳酸鈉（無水）適當量預先於 600加熱 1 小時，置於乾燥器內放冷。秤取其 1.766g，溶解於不含碳酸之水，並洗移至

34、1000mL 之量瓶，加不含碳酸之水至標線。 (7) 亞硝酸離子標準液 (1000mg/L)：將 CNS 1972化學試藥（亞硝酸鈉）所規定之亞硝酸鈉適當量預先於 110加熱 4 小時，置於乾燥器內放冷。秤取以NaNO2100計 1.500g，移入 1000mL 之量瓶中，加水至標線。 (8) 硝酸離子標準液 (1000mg/L)：將 CNS 1894化學試藥（硝酸鉀）所規定之硝酸鉀適當量預先於 110加熱 4 小時，置於乾燥器內放冷。秤取其 1.631g，移入 1000mL 之量瓶中，加水至標線。 (9) 磷酸離子標準液 (1000mg/L)：將 CNS 1902化學試藥（磷酸二氫鉀）所規定

35、之磷酸二氫鉀適當量預先於 110加熱 4 小時，置於乾燥器內放冷。秤取其1.433g，溶解於水，使用水將溶液洗移至 1000mL 之量瓶中，加水至標線。 (10) 硫酸離子標準液 (1000mg/L)：將 CNS 1986化學試藥（無水硫酸鈉）所規定之無水硫酸鈉適當量預先於 110加熱 2 小時，置於乾燥器內放冷。秤取其1.479g，溶解於水，使用水將溶液洗移至 1000mL 之量瓶中，加水至標線。 (11) 鈉標準液 (1000mg/L)：將 CNS 12983 所規定之氯化鈉適當量預先於約 600加熱 1 小時，置於乾燥器中放冷。秤取其 2.542g，溶解於水，使用水將溶液洗移至 1000

36、mL 之量瓶中，加水至標線。 (12) 鉀標準液 (1000mg/L)：將 CNS 1882化學試藥（氯化鉀）所規定之氯化鉀適當量預先於約 500加熱 1 小時，置於乾燥器內放冷。秤取其 1.907g，溶解於水，使用水將溶液洗移至 1000mL 之量瓶中，加水至標線。 12 CNS 14918, K 0065 (13) 銨離子標準液 (1000mg/L)：將 CNS 1548氯化銨（試藥）所規定之氯化銨適當量，預先置於內置矽膠之乾燥器內乾燥 16 小時以上。秤取其 2.965g，溶解於水，使用水將溶液洗移至 1000mL 之量瓶中，加水至標線。 (14) 鎂標準液 (1000mg/L)：將 C

37、NS 1786化學試藥（鎂）所規定之帶狀或薄片狀鎂 1.000g，分解於最少量之氫氯酸 (1+1)，使用水將溶液洗移至 1000mL 之量瓶中，加水至標線。 (15) 鈣標準液 (1000mg/L)：將 CNS 1620化學試藥（碳酸鈣）所規定之碳酸鈣適當量預先於 180加熱 1 小時，置於乾燥器內放冷。秤取其 2.497g，移入內置水約 600mL 的 1000mL 之量瓶中，加氫氯酸使固形物消失，加水至標線。 (16) 混合稀釋標準液：混合稀釋標準液之示例如下。 示例 1. 陰離子混合稀釋標準液 (10mgF， 10mgCl， 10mgBr， 10mgNO2，10mgNO3， 10mgPO

38、43 ， 10mgSO42 )/L ：量取氟離子標準液 (1000mgF/L)10mL ，氯離子標準液 (1000mgCl/L)10mL ，溴離子標準液(1000mgBr/L)10mL，亞硝酸離子標準液 (1000mgNO2/L)10mL，硝酸離子標準液 (1000mgNO3/L)10mL，磷酸離子標準液 (1000mgPO43 /L)10mL，硫酸離子標準液 (1000mgSO42 /L)10mL，分別移入同一個1000mL 之量瓶，加水至標線。 示例 2. 陽離子混合稀釋標準液（ 10mgNa、 10mgK、 10mgNH4、 10mgMg2+、10mgCa2+） /L ：量取鈉標準液 (

39、1000mgNa/L)10mL、鉀標準液 (1000mgK/L)10mL、銨標準液 (1000mgNH4/L)10mL、鎂標準液 (1000mgMg2 /L)10mL、鈣標準液 (1000mgCa2 /L)10mL，分別移入同一個 1000mL 之量瓶中，加水至標線。 (17) 亞砷酸標準液（以砷計 1000mg/L）：將 CNS 12983 所規定之氧化砷 ( )（三氧化二砷）預先於 105加熱 2 小時，置於乾燥器中放冷。以氧化砷 ( )100計秤取其 1.320g，溶解於氫氧化鈉溶液 （ 40g/L） 2mL 後，加水使成約 500mL，然後加硫酸（ 1+10）使 pH 約為 3，移入

40、1000mL 之量瓶，加水至標線。 (18) 氯酸離子標準液（ 1000mg/L）：秤取氯酸鈉 (NaClO3)1.4g，移入 1000mL 之量瓶，加水至標線。 本溶液，於使用時調製之。 氯酸離子標準液濃度，依下列方法決定。 取溴化鉀溶液（ 5g/L） 5mL、氫氯酸 10mL 及水 5mL 於共栓塞錐形瓶（ 100mL） ，加氯酸離子標準液 10mL 後立即加栓塞，於暗處靜置 20 分鐘，然後加碘化鉀1g 使碘游離。將此試驗溶液移至預先放入磷酸一氫鈉飽和溶液 25mL 之共栓塞錐形瓶（ 100mL）。以少量水將原來之錐形瓶（ 100mL）洗滌，洗液亦移入共栓塞錐形瓶（ 100mL），加澱粉

41、溶液 5mL，以 0.1mol/L 硫代硫酸鈉溶液滴定至所生成之藍色消失，求得本滴定所消耗之 0.1mol/L 硫代硫酸鈉溶液 mL數 (a)，依下式算出本溶液之氯酸離子濃度（ mg/L）。 13 CNS 14918, K 0065 1000S1f391.1aC = 式中， C：氯酸離子標準液之濃度（ mg/L） a： 0.1mol/L 硫代硫酸鈉溶液之滴定量（ mL） f： 0.1mol/L 硫代硫酸鈉溶液之濃度係數 S：滴定所使用之氯酸離子標準液 mL 數 1.391：對應 0.1mol/L 硫代硫酸鈉溶液 1mL 之氯酸離子量（ mg） (19) 亞氯酸離子標準液（ 1000mg/L）：

42、秤取亞氯酸鈉（ NaClO2） 1.5g，移入 1000mL之量瓶，加水至標線。 本溶液，於使用時調製之。 亞氯酸離子標準液濃度，依下列方法決定。 取碘化鉀溶液（ 100g/L） 30mL 及氫氯酸（ 1+24） 50mL 於錐形瓶（ 300mL），加亞氯酸離子標準液 20mL，以 0.1mol/L 硫代硫酸鈉溶液滴定，溶液顏色由褐色變成淡黃色後加澱粉溶液 3mL，繼續滴定至所生成之藍色消失，求得所消耗之 0.1mol/L 硫代硫酸鈉溶液 mL 數 (a)，依下式算出本溶液之亞氯酸離子濃度（ mg/L）。 1000S1f686.1aC = 式中， C：亞氯酸離子標準液之濃度（ mg/L） a：

43、 0.1mol/L 硫代硫酸鈉溶液之滴定量（ mL） f： 0.1mol/L 硫代硫酸鈉溶液之濃度係數 S：滴定所使用之亞氯酸離子標準液 mL 數 1.686：對應 0.1mol/L 硫代硫酸鈉 1mL 之亞氯酸離子量（ mg） (20) 溴酸離子標準液（ 1000mg/L）：秤取 CNS 1878溴酸鉀（試藥）所規定之溴酸鉀 1.306g，溶解於水，移入 1000mL 之量瓶，加水至標線。 (21) 硫氰酸離子（ 1000mg/L）：將 CNS 1907化學試藥（硫代氰酸鉀）所規定之硫氰酸鉀，預先於 105加熱 4 小時，置於乾燥 器中放冷。秤取其 1.673g，溶解於水，移入 1000mL

44、 之量瓶，加水至標線。 (22) 疊氮化物標準液（ 1000mg/L） ：秤取疊氮化鈉 1.547g，溶解於水，移入 1000mL之量瓶，加水至標線。 (23) 甲酸標準液（ 1000mg/L）：秤取甲酸鈉 1.511g，溶解於水，移入 1000mL 之量瓶，加水至標線。 (24) 乙酸標準液（ 1000mg/L）：秤取 CNS 1940化學試藥（無水醋酸鈉）所規定之乙酸鈉 1.389g，溶解於水，移入 1000mL 之量瓶，加水至標線。 (25) 胡蘿蔔酸標準液（ 1000mg/L）：秤取丙二酸（ malonic acid） 1.020g，溶解於水，移入 1000mL 之量瓶，加水至標線。

45、(26) 草酸標準液（ 1000mg/L）：秤取 CNS 1974化學試藥（草酸鈉）所規定之草酸鈉 1.522g，溶解於水，移入 1000mL 之量瓶，加水至標線。 (27) 琥珀酸標準液（ 1000mg/L）：秤取 CNS 2003化學試藥（琥珀酸）所規定 14 CNS 14918, K 0065 之琥珀酸 1.017g，溶解於水，移入 1000mL 之量瓶，加水至標線。 (28) 苯甲酸標準液（ 1000mg/L）：秤取 CNS 1593化學試藥（苯甲酸）所規定之苯甲酸 1.008g，溶解於水，移入 1000mL 之量瓶，加水至標線。 (29) 檸檬酸標準液（ 1000mg/L） ：秤取無

46、水檸檬酸 1.016g，溶解於水，移入 1000mL之量瓶，加水至標線。 (30) 蘋果酸標準液（ 1000mg/L）：秤取蘋果酸 1.015g，溶解於水，移入 1000mL之量瓶，加水至標線。 (31) 甲胺標準液（ 1000mg/L）：秤取氫氯化甲胺（ methylamine hydrochloride, CH3NH2 HCl） 2.174g，溶解於水，移入 1000mL 之量瓶，加水至標線。 (32) 二甲胺標準液（ 1000mg/L）：秤取氫氯化二甲胺 dimethylamine hydrochloride, (CH3)2NH HCl 1.809g，溶解於水，移入 1000mL 之量瓶

47、，加水至標線。 (33) 三甲胺標準液（ 1000mg/L） ：秤取氫氯化三甲胺 trimethylamine hydrochloride, (CH3)3N HCl 1.617g，溶解於水，移入 1000mL 之量瓶，加水至標線。 (34) 乙胺標準液（ 1000mg/L）：秤取氫氯化乙胺（ ethylamine hydrochloride, C2H5NH2 HCl） 1.809g，溶解於水，移入 1000mL 之量瓶，加水至標線。 (35) 二乙胺標準液（ 1000mg/L）：秤取氫氯化二乙胺 diethylamine hydrochloride, (C2H5)2NH HCl 1.499g，

48、溶解於水，移入 1000mL 之量瓶，加水至標線。 (36) 三乙胺標準液（ 1000mg/L）：秤取氫氯化三乙胺 triethylamine hydrochloride, (C2H5)3N HCl 1.359g，溶解於水，移入 1000mL 之量瓶，加水至標線。 7. 定性分析：定性分析，係使用稀釋標準液或混和稀釋標準液與試樣溶液，在同一條件下測定所得之層析圖，比較此等標準液與試樣溶液中未知成分之留存值 (retention value)(11)(12)以實施。此時，一個峰不限定對應一個成分，因此變 更管柱種類或溶析液等改變分離條件測定，或併用下列定性手法以確認之。 (1) 不同偵檢器之使用

49、。 (2) 化學反應之利用。 (3) 原子吸收光譜分析法，火焰光度法，質譜分析法，發光光譜分析法，離子電極法等。 註 (11) 留存值，有留存時間 (retention time)，留存容量 (retention volume)或比留存(specific retention)等。 (12) 在同一分析條 件下，某成分之重現分析時之留存值離勢 (dispersion)，須為相對標準差 3以下。 8. 定量分析 8.1 定量法：定量係使用資 料處理裝置，自所得之層析圖測定峰面積 (或峰高 )，依絕對檢量線法，內標準法，標準添加法中之任一法實施之。 8.2 峰面積：峰面積之測定，依下列方法中之任一法實施之。 (1) 將由峰之開始至終止之峰信號值與基線信號值之差，累計算出。 (2) 自峰高（ h）之中點對時間軸繪平行線，而由峰所截斷之部分作為半值