CNS 14896-6-2005 Titanium and titanium alloys - Methods for determination of carbon content《钛及钛合金－碳定量法》.pdf

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1、 1 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 77.120.50 H2123-6 14896-6 經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 94 年 2 月 5 日 年月日 鈦及鈦合金碳定量法 (共 4 頁) Titanium and titanium alloys Methods for determination of carbon content 1. 適用範圍：本標準規定鈦及鈦合金中碳之定量方法。 2. 一般事項：分析方法共同之一般事項，依 CNS 11070金屬材料中碳定量法通則及 CNS 14896鈦及鈦合金分析法

2、通則之規定。 3. 定量方法區分：碳之定量方法，依下列方法中之一種。 (1) 燃燒硫酸滴定法：本方法適用於碳含量 0.005 %(m/m)以上 0.2 %(m/m)以下之試樣。 (2) 燒燒導電率法：本方法適用於碳含量 0.002 %(m/m)以上 0.2 %(m/m)以下之試樣。 (3) 燃燒電量法：本方法適用於碳含量 0.002 %(m/m)以上 0.2 %以下之試樣。 (4) 燃燒熱導度法：本方法適用於碳含量 0.002 %(m/m)以上 0.2 %(m/m)以下之試樣。 (5) 燃燒紅外線吸收法（積分法） ：本方法適用於碳含量 0.002 %(m/m)以上 0.2 %(m/m)以下之試

3、樣。 4. 燃燒硫酸滴定法 4.1 方法概要：於氧氣流中將試樣加熱，而將碳氧化成二氧化碳，與氧一起將其捕集於滴定管後，導入一定量之氫氧化鈉溶液中，使吸收二氧化碳，以硫酸標準溶液滴定過剩之氫氧化鈉。 4.2 裝 置：將 CNS 11070 第 5.(6)(a)節之管狀電阻加熱爐與 CNS 11070 第 6.4.3 節 （ 1）（氧氣精製部） 、 （ 3） （燃料氣體精製部）及（ 4） （二氧化碳定量部）之裝置連接使用。 4.3 器具，材料及試藥：依 CNS 11070 第 5 節（器具及材料）及 CNS 11070 第 6.4.2節（試藥）之規定。 4.4 試樣秤量：精秤試樣 2.0 g 至

4、1 mg。 4.5 操作 4.5.1 準備操作：依 CNS 11070 第 6.4.4 節（預備操作）之規定。惟管狀電阻加熱爐之溫度為 1400 。 再者，瓷燒舟之空燒，係以 1400 以上加熱 2 小時以上。 4.5.2 定量操作：依 CNS 11070 第 6.4.5 節 (定量操作 )之規定。惟加鉛 1.0 g 及錫1.0 g 作為助燃劑 (1)(2)。 註 (1) 若使用標準試樣預先確認可將碳充分氧化，則可將其他助燃劑單獨或 2、 3 種混合使用。 (2) 試樣之燃燒容易，可在燃燒時將二氧化碳吸收管出口之氧容易調節為每分鐘 40 mL 時，可省略捕集滴定管。 2 CNS 14896-6

5、, H 2123-6 4.6 空白試驗：依 CNS 11070 第 6.4.6 節 (空白試驗 )之規定。 4.7 計算：依 CNS 11070 第 6.4.7 節 (計算 )之規定。 5. 燃燒導電率法 5.1 方法概要：於氧氣流中將試樣加熱，而將碳氧化成二氧化碳，以一定量之氫氧化鈉溶液吸收之。測定吸收前後之溶液導電率變化。 5.2 裝置：將 CNS 11070 第 5.(6)(a)節之管狀電阻加熱爐或 CNS 11070 第 5.(6)(b)節之高週波感應加熱爐與 CNS 11070 第 6.6.3(1)(氧氣精製部 )、 (3)(燃燒氣體精製部 )及 (4)(二氧化碳定量部 )之裝置連接

6、使用。 5.3 器具，材料及試藥：依 CNS 11070 第 5 節 (器具及材料 )及 CNS 11070 第 6.6.2 節(試藥 )之規定。 5.4 試樣稱取量：精秤試樣 0.5 g 至 1 mg。 5.5 操作 5.5.1 準備操作：依 CNS 11070 第 6.6.4 節 (預備操作 )之規定。惟使用管狀電阻加熱爐時之溫度及瓷燒舟空燒條件，依第 4.5.1 節之規定。 再者，使用高週波感應加熱爐時之高週波瓷燃燒坩堝的空燒，係以 1400以上加熱 2 小時以上 (3)。 註 (3) 高週波瓷燃燒坩堝之空燒，可將定量操作所使用金屬之一定量放入高週波瓷燃燒坩堝中，置於高週波感應加熱爐中加

7、熱一定時間，以替代空燒。 此時，放入坩堝內之金屬量及加熱時間，會因作為助燃劑之金屬種類而不同，故須預先調查最適條件。 5.5.2 定量操作：依 CNS 11070 第 6.6.5 節 (定量操作 )之規定。惟所加之助燃劑，使用管狀電阻加熱爐時為鉛 0.5 g 及錫 0.5 g(1)，使用高週波感應加熱爐時為鐵 1.0g 及銅 1.0g(4)。 註 (4) 助燃劑之種類及量之最適條件，會因裝置而不同，故須使用標準試樣確認可將碳充分氧化後決定最適條件。 5.6 空白試驗：依 CNS 11070 第 6.6.6 節 (空白試驗 )之規定。 5.7 計算：依 CNS 11070 第 6.6.7 節 (

8、計算 )之規定。 6. 燃燒電量法 6.1 方法概要：於氧氣流中將試樣加熱，而將碳氧化成二氧化碳，以調整成一定 pH之弱鹼性鋇鹽溶液吸收，同時實施鋇鹽溶液之電解使因吸收而降低之 pH 回復為原來之 pH，在此測定所需之電量。 6.2 裝置：將 CNS 11070 第 5.5.(a)節之管狀電阻加熱爐或 CNS 11070 第 5.(6)(b)節之高週波感應加熱爐與 CNS 11070 第 6.7.3 節 (1)(氧氣精製部 )、 (3)(燃燒氣體精製部 )及 (4)(二氧化碳定量部 )之裝置連接使用。 6.3 器具，材料及試藥：依 CNS 11070 第 5 節 (器具及材料 )及 CNS 1

9、1070 第 6.7.2 節(試藥 )之規定。 6.4 試樣稱取量：精秤試樣 0.5 g 至 1 mg。 3 CNS 14896-6, H 2123-66.5 操作 6.5.1 準備操作：依 CNS 11070 第 6.7.4 節 (預備操作 )之規定。惟管狀電阻加熱爐之溫度及瓷燒舟與高週波燃燒坩堝之空燒條件，依第 5.5.1 節之規定。 6.5.2 定量操作：依 CNS 11070 第 6.7.5 節 (定量操作 )之規定，惟助燃劑係依第5.5.2 節之規定。 6.6 空白試驗：依 CNS 11070 第 6.7.6 節 (空白試驗 )之規定。 6.7 計算：依 CNS 11070 第 6.

10、7.7 節 (計算 )之規定。 7. 燃燒熱導度法 7.1 方法概要：於氧氣流中將試樣加熱，而將碳氧化成二氧化碳，以內置合成沸石(zeolite)之捕集管吸附後，將此捕集管加熱而將所吸附之二氧化碳放出，與氧一起送至熱導偵檢器，測定二氧化碳所引起之熱導度變化。 7.2 裝置：將 CNS 11070 第 5.(6)(a)節之管狀電阻加熱爐或 CNS 11070 第 5.(6)(a)節之高週波感應加熱爐與 CNS 11070 第 6.8.3 節 (1)（氧氣精製部） 、 (3)（燃燒氣體精製部）及 (4)（二氧化碳定量部）之裝置連接使用。 7.3 器具，材料及試藥：依 CNS 11070 第 5 節

11、（器具與材料）及 CNS 11070 第 6.8.2節（試藥）之規定。 7.4 試樣稱取量：精秤試樣 0.5 g 至 1 mg。 7.5 操作 7.5.1 準備操作：依 CNS 11070 第 6.8.4 節（預備操作）之規定。惟管狀電阻加熱爐之溫度及瓷燒舟與高週波感應瓷燃燒坩堝之空燒條件，依第 5.5.1 節之規定。 7.5.2 定量操作：依 CNS 11070 第 6.8.5 節（定量操作）之規定。惟助燃劑係依第 5.5.2 節之規定。 7.6 空白試驗：依 CNS 11070 第 6.8.6 節（空白試驗）之規定。 7.7 計算：依 CNS 11070 第 6.8.7 節（計算）之規定。

12、 8. 燃燒紅外線吸收法（積分法） 8.1 方法概要：於氧氣流中將試樣加熱，而將碳氧化成二氧化碳，將其與氧一起送至紅外線吸收偵檢器，以積分法測定其紅外線吸收量。 8.2 裝置：將 CNS 11070 第 5.(6)(b)節之高週波感應加熱爐與 CNS 11070 第 6.9.3 節(1)（氧氣精製部） 、 (3)（燃燒氣體精製部）及 (4)（二氧化碳定量部）之裝置連接使用。惟亦可使用二氧化碳及一氧化碳合量之紅外線吸收量測定方式者，以替代 CNS 11070 第 6.9.3(4)節之二氧化碳定量部。使用該方式時，使用 CNS 11070第 6.10.2(3)節之燃燒氣體精製部，以替代 CNS 1

13、1070 第 6.9.3(3)節之燃燒氣體精製部。此時裝置概略，如圖 1 所示。 4 CNS 14896-6, H 2123-6 圖 1 紅外線吸收法（二氧化碳及一氧化碳積分法）裝置概略 8.3 器具及材料：依 CNS 11070 第 5 節（器具及材料）及 CNS 11070 第 6.9.2(3)節（氮、氬或壓縮空氣）之規定。 8.4 試樣秤取量：精秤試樣 0.5 g 至 1 mg。 8.5 操作 8.5.1 準備操作：依 CNS 11070 第 6.9.4 節（預備操作）之規定。 再者，高週波瓷燃燒坩堝之空燒，係於 1400 以上加熱 2 小時以上 (3)。 8.5.2 定量操作：依 CNS 11070 第 6.9.5 節（定量操作）之規定。惟助燃劑係使用鐵 0.5 g，鎢 1.0 g 及錫 0.3 g(4)。 8.6 空白試驗：依 CNS 11070 第 6.9.6 節（空白試驗）之規定。 8.7 計算：依 CNS 11070 第 6.9.7 節（計算）之規定。 引用標準： CNS 11070 金屬材料中碳定量法通則 CNS 14896 鈦及鈦合金分析法通則 高週波感 應加熱爐氧氣 高壓瓶 二氧化碳吸收管 壓力 調整器脫水管 紅外線 偵檢器 壓力 調整器流量計 脫水管 壓 力 調整器 吸塵管試 樣吸塵管