CNS 14704-2002 Precision and Bias Statements for Test Methods for Construction Materials《营建材料试验法之精密度与偏差》.pdf

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1、1 營建材料試驗法之精密度與偏差 印月 94 10 月 本標準非經本局同意得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 號 ICS 91.010.30 14704 A1070 經濟部標準檢驗局印 公布日期 修訂公布日期 91 12 月 9 日 月日(共 9 頁) Precision and bias statements for test methods of construction materials 1. 適用範圍：本標準明營建材試驗法中有關精密與偏差之陳述，包括精密與偏差陳述之格式。 2. 用語釋義 2.1 特定名詞之定義 2.1.1 精密 精密（ precision）係測定值之變程（照 C

2、NS 2579品質管制詞彙編號 G29 之明），可用標準差或變係表示。此測定值可由單一操作者所測得或由同試驗室所測得，其結果分別表示單一操作者精密（ single-operator precision）及同試驗室間精密（ multilaboratory precision） (1)。 註 (1) 單一操作者精密常被稱為重複性（ repeatability），同試驗室間精密常被稱為重現性（ reproducibility）。 2.1.2 偏差 偏差（ bias）係測定值或推定值分配之中心值（平均值）與真值之差（照 CNS 2597 編號 M27 之明）。除特別情形外，真值係一種概上之值，而實際上

3、無法求得，故有取接近真值之值作為真值者（照 CNS 10895測名詞編號 2601 之定義）。與真值之偏差程為準確（ accuracy），偏差愈小，準確愈佳（照 CNS 2579 編號 G28 之明）。 備考：於試驗室之測作業中，常以公認考物質或可追溯於原級標準考件之已知值訂為真值。 2.1.3 一倍標準差 一倍標準差（ one-sigma limit）（簡寫為 1s）係以指定試驗方法在規定條件下對同一測特性所測得許多個別試驗結果之標準差。一倍標準差作為評精密之基本統計，其顯示各試驗結果在其平均值之上下散程。 2.1.4 單一操作者一倍標準差 單一操作者一倍標準差（ single-operat

4、or one-sigma limit）為相同材、由同一操作者、以同一儀器、在同一試驗室、於相當短期間內所作許多個別試驗結果之標準差，在精密陳述中用以表示單一操作者精密之指標。 2.1.5 同試驗室一倍標準差 同試驗室一倍標準差（ multilaboratory one-sigma limit）係以近乎一2 CNS 14704 , A 1070 致之材料由不同試驗室所作各試驗結果之標準差，在精密度陳述中用以表示不同試驗室間精密度之指標。通常情況下，不同試驗室一倍標準差大於單一操作者一倍標準差，其原因為不同試驗室之操作者及所使用之儀器不同，且環境亦可能會有差異。 2.1.6 一倍標準差以百分率表示

5、 一倍標準差以百分率表示（ one-sigma limit in percent）（簡寫為 1s%）係為標準差（ 1s）除以平均值，以百分率表示，亦即為變異係數，有些情況會以 (1s%)取代 (1s)作為精密度之基本統計量。 2.1.7 差異二倍標準差 差異二倍標準差（ difference two-sigma limit）（簡寫為 d2s）為兩個試驗結果相差值之 95%信任界限，假設試驗結果呈常態分配，兩個試驗結果之相差絕對值約有 95%機會小於 s21.960 。 備考： s21.960 約等於 s22.0 或 2.8s。 2.1.8 差異二倍標準差以百分率表示 差異二倍標準差以百分率表示

6、（ difference two-sigma limit in percent）（簡寫為 d2s%）為差異二倍標準差（ d2s）除以平均值，以百分率表示。 2.2 試驗結果之允收全距 2.2.1 兩個試驗結果之許可差 兩個試驗結果之許可差（ acceptable difference between two results）係以相同材料所作兩次試驗結果間之允許相差值，可採用（ d2s）或（ d2s%）表示。在長期之正常及正確操作情況下，兩次個別試驗結果超出（ d2s）或（ d2s%）之機會為 5。 2.2.2 多於兩個結果之允收全距 多於兩個結果之允收全距（ acceptable range

7、of more than two results）係以同一試驗方法測取多於兩個試驗結果時之允許全距，該群試驗結果之全距（最大值與最小值之差）應與相當試驗結果個數之最 大允收全距比較，最大允收全距為標準差（ 1s）或變異係數（ 1s%）乘以表 1 中第二欄相對於該試驗次數之係數。 表 1 最大允收全距 試驗次數 求最大允收全距之（ 1s）或（ 1s%）之相乘係數 2 2.8 3 3.3 4 3.6 5 3.9 6 4.0 7 4.2 8 4.3 9 4.4 10 4.5 2.2.3 單一操作者之變異 3 CNS 14704 , A 1070 同一操作者所得兩次結果相差大於（ d2s）或（ d2s

8、%），或兩次以上結果之全距超過第 2.2.2 節求得之允收全距時，顯示有很大之機會已出現異常誤差，應進行重試 (2)。 註 (2) 當結果之差異超過 (d2s)或超過最大允收全距時，應採取行動之詳細描述已超出本標準之範疇。發生這種事件是警告可能在試驗過程中已有某些異常誤差，或試驗偏離試驗方法之基本預設條件；例如，設備缺陷或誤調、試驗室環境異常等。研判結果是否有異常誤差，尚需兩試驗結果差異值以外之其它資訊。通常重新檢討取得有疑問試驗結果之細節，可顯示出偏離之一些原因。若發現偏離之原因，該數據應予放棄，並分別再試驗及評估。若未發現偏離之原因，亦需辦理再試驗，但原始試驗不應完全放棄不顧。如果第二組試

9、驗結果之差異亦大於所用限度，則很強烈的反應出存有某種錯誤，或此兩個試樣存有實質差異。如果第二組試驗結果在限度內，其可視為有效試驗，但可懷疑該操作者或試驗室產生不穩定結果，應更詳細查核試驗過程。如果試驗方法之相關知訊顯示，當發生偏差時可採適當行動時，則該資訊應列入試驗方法中，至於應如何執行之細節，需視個別試驗方法而定。 2.2.4 試驗室間之變異 當兩所試驗室之試驗結果相差大於（ d2s）時，顯示一或兩所試驗室有很大之機率已出現異常誤差，或試驗件間存有差別， 在此狀況下，應進行重試。如果可行，應重新取樣試驗 (2)。 2.3 試驗次數 2.3.1 單次試驗結果 進行評估試驗變異時，應考慮試驗次數

10、。通常，用以估算精密度及精密度指標之統計量係以單次試驗結果之群體分配為基礎。在此前提下，精密度指標僅可用以比較單次試驗結果，不得用於比較平均值。 2.3.2 取平均之試驗結果 如果精密度係以兩個以上測定值之平均值為基礎，則應說明用以取平均值之測定值個數，且使用精密度指標時，則應採用前述個數之測定值計算平均值。在某些情況，試驗結果係採用兩個以上個別測定值之平均值，如此一來，這種試驗結果的精密度指標就可以引用到以這種方法所作的試驗結果，雖然這可能包含有第 2.2.3 節所述之同一試驗室內個別測定值全距之精密度指標。 2.3.3 取個別測定值之平均以獲得試驗結果之精密度 若取兩個以上個別測定值之平均

11、作為試驗結果，可檢視個別測定值之全距，以判定在此試驗方法之條件下，是否符合有效個別測定值之準則。個別測定值之最大允收全距，係以平均數之標準差（ 1s）或變異係數（ 1s%）乘以表 2 第二欄之適當係數而得 (3)。以此方法所獲得之個別測定值之最大允收全距，可包含在精密度陳述中，作為相同試驗室之個別測定值之精密度指標，如第 5.4 節例 8 所述。 註 (3) 本程序僅適用於個別測定值係與試驗結果具相同變異來源時，例如，CNS 1010水硬性水泥墁料抗壓強度檢驗法（用 50mm 或 2in 立方體4 CNS 14704 , A 1070 試體）計算單一操作者精密度，所用試驗結果，係涵蓋各盤墁料間

12、變異，由同一盤所作各試體之差異即不能涵蓋此項變異分量。因此，由同一盤所作各試體之差異不能由 CNS 1010 所導出之單一操作者標準差及表 2 數值推斷。 表 2 個別測定值之最大允收全距 計算試驗結果之個別測定值個數 求個別測定值最大允收全距之平均值之（ 1s）或（ 1s%）之相乘係數 2 3.9 3 5.7 4 7.3 5 8.6 6 9.9 7 11.0 8 12.1 9 13.2 10 14.1 2.3.4 以兩個平均數之許可差表示不同試驗室間精密度 如果試驗方法規定報告要包括兩個以上試驗結果時，可用各試驗室平均值間之許可差異表示不同試驗室間精密度，個別結果之（ d2s）或（ d2s%

13、）及兩平均值之許可差異均可涵蓋在不同試驗室間精密度陳述中（4）。 備考： n 個試驗結果之平均值之許可差異，係為（ d2s）或（ d2s%）除 以 n 。 註 (4) 這與試驗結果被定義為兩個以上個別測定值之平均值之情況不同，有的試驗方法可能包括兩種情形（試驗結果為兩個以上個別測定值之平均值，及報告要包括兩個以上試驗結果）。當一所或兩所試驗室獲得兩個以上試驗結果時，（ d2s）或（ d2s%）可能無法當作判斷基準以判斷由兩所試驗室選出成對結果之差異。 2.4 工地試驗室試驗 試驗方法之精密度指標，一般係在試驗室中由合格操作者以良好控制之設備，並採措施以力求各材料試樣儘可能相同之情況下所作。以上

14、之措施及能力水準對於一般品質管制及例行驗收試驗可能不符實際。因此，試驗室從事商業材料之品質管制及例行驗收試驗之正常試驗變異量，可能比由一倍標準差所求得之不同試驗室間精密度為高。在此情況下，建議以工地試驗條件作調查，求其一倍標準差，並合理調整規格許可差。 3. 一般觀念 3.1 本標準之精密度通常包括以下兩項主要項目 3.1.1 單一操作者精密度 為兩次試驗結果間之允許最大差異，該兩次試驗結果係以相同材料、由同一合格操作者正常操作之重複測試所求得。 3.1.2 不同試驗室間精密度 5 CNS 14704 , A 1070 為兩次試驗結果間之允許最大差異，該兩次試驗結果係以視為相同或儘可能相同材料

15、、在不同試驗室、由兩位不同操作者所作正常操作之測試而求得。 3.2 規範中使用精密度指標 本標準所述之精密度指標，係用於預定之確定度下判定一系列試驗結果，在其試驗方法所設定之條件下是否可視為有效。只有在上述判定是充分之合理保證下，才能比較試驗結果與規格界限。規範編撰者在設定規格界限時，應確認指定試驗方法所得結果之變異性。但規範使用者在判定材料是允收或拒收時，不應將試驗方法之精密度指標加入規格界限。 3.3 以精密度指標評核操作者 單一操作者精密度指標有時作為評核操作者之根據。其係假設各試驗結果間之差異若不大於規定指標，可顯示試驗作業正確。但此假設未必恰當，持續相同操作錯誤或儀器調整偏差，亦可能

16、產生前後一致但為錯誤之試驗結果。因此，若屬可能，評核操作者能力應採用量測特性值為已知之材料，如此可同時評估其準確度與精密度。 4. 精密度陳述之基礎 4.1 為了妥當的將精密度指標列入精密度陳述，以指導操作者，須以統計設計之試驗室間系列試驗所求得之精密度為根據。此系列試驗應包括足夠數量之試驗室、材料、及重複量測，以獲得精密度之可靠估計值 (5)。本標準所述程序係基於假設精密度之正確估計值已經獲得。 註 (5) 精密度之可靠估計值 設定為估計值係來自恰當安排及執行之試驗室間系列試驗，該系列試驗包含至少自由度為 30 之單一操作者精密度及至少10 所試驗室。 備考： 統計分析上之自由度係指一個系統

17、中自由變數的數目， n 個觀察值的自由度為 n-受限制的數目，如 n 個試驗結果的樣本標準差之自由度為n-1。 5. 精密度陳述之格式 5.1 序文資訊 精密度及偏差陳述包括研究報告之參考文獻編號及實驗之簡述，將提供試驗方法使用者判斷數據可靠度之用。 5.2 表示方法 如果作為精密度陳述基礎之試驗數據顯示各水準之試驗可用資料之標準差相同，精密度陳述應列出一倍標準差及差異二倍標準差，並顯示其單位。 5.2.1 如果不同水準之標準差對其平均值保持相同比例，即變異係數為常數，則應提供一倍標準差以百分率表示（ 1s%）及差異二倍標準差以百分率表示（ d2s%）。 5.3 精密度陳述之建議格式 適當的精

18、密度估計值可取得時 (6)，精密度陳述應以下述舉例之適當格式編寫。 6 CNS 14704 , A 1070 註 (6) 以下舉例有些取材自實際值，有些則為假設值，但即使由實況取得，其數字也可能已被調整，故不應有任何舉例數據被視為正確值。 5.3.1 精密度無適用範圍限制之陳述格式 例 1： 精密度 不同試驗室標準差已獲知為 0.75%(7)，因此，相同水泥樣品在兩所試驗室之試驗結果不得相差超過 2.1%(7)。 註 (7) （ 1s）及（ d2s）依本標準之規定。 例 2： 精密度 單一操作者標準差已獲知為 0.045%(7)，因此，同一操作者對同一材料之兩次試驗結果不得相差超過 0.13%

19、(7)。 例 3： 精密度 不同試驗室變異係數已獲知為 5.0%(7)，因此，同一材料之相同樣品在兩所試驗室之試驗結果不得相差超過其平均值之 14%(7)。 例 4： 單一操作者變異係數已獲知為 2.5%(7)，因此，同一操作者對同一樣品以同一粘度計之兩次試驗結果不得相差超過其平均值之 7.0%(7)。 5.3.2 精密度有適用範圍限制之陳述格式 5.3.2.1 如果精密度限度僅應用於所量測材料特性之一定範圍時，則應在陳述中插入涵蓋由 至 之範圍、低於或高於等文字。如果已獲得超過一個範圍之精密度，則各範圍之精密度陳述應分別編寫。如果採用下述之分離式段落，此可用之範圍亦應表示於次段落標題。 例

20、5： 單一操作者精密度 單一操作者標準差已獲知為 0.8 (7)（當閃點低於104）及 3.9 (7)（當閃點高於 104），因此，同一操作者對同一材料之兩次試驗結果不得相差超過 2.2 (7)（當閃點低於 104）或 11.1 (7)（當閃點高於 104）。 例 6： 不同試驗室間精密度 不同試驗室標準差已獲知為 1.2 (7)（當閃點低於 104）及 4.9 (7)（當閃點高於 104），因此，兩所不同試驗室對相同材料之兩次試驗結果不得相差超過 3.3 (7)（當閃點低於 104）或13.9 (7)（當閃點高於 104）。 5.3.2.2 如果精密度不是常數，但提供精密度指標之最大值時，註

21、解中之限度縮寫之括弧後應緊接 max縮寫，即（ 1s） max或（ 1s%） max。精密度陳述中應插入最大一辭，此型式應儘量少用。 例 7： 精密度 單一操作者 機器 多盤之最大變異係數已獲知為 4.25%(8)，因此，同一操作者對兩盤混凝土圓柱試體之兩次試驗結果不得相差超過其平均值之 12%(1)。 註 (8) （ 1s） max 及（ d2s） max 依本標準之規定。 5.4 取規定數目之測定值之平均值為試驗結果之陳述格式 例 8： 7 CNS 14704 , A 1070 單一操作者精密度 單一試驗結果（在試驗方法中定義試驗結果為三個個別測定值之平均值）之單一操作者標準差已獲知為 2

22、.0%(7)。因此，兩次試驗結果（每一次為三個個別測定值之平均值）不得相差超過 5.7%(7)，且用以計算平均值之三個個別測定值之全距（最大值與最小值之相差）不得超過 11.4%(9)。 註 (9) 計算方法依本標準第 2.3.3 節之規定。 5.5 報告中有數個試驗結果時之陳述格式 例 9： 單一操作者精密度 單一操作者標準差已獲知為 861kPa。因此，同一操作者之兩次試驗結果不得相差超過 2413kPa(7)，試驗方法要求報告三個試驗結果，同一操作者所得三個試驗結果之全距（最大值與最小值之相差）不得超過 2827kPa (9)。 例 10： 不同試驗室間精密度 不同試驗室之單一試驗結果標

23、準差已獲知為 1551kPa。因此，相同材料在不同試驗室之兩次試驗結果不得相差超過 4413kPa(7)。兩所不同試驗室各取三個試驗結果之分別平均值不得相差超過 2551kPa(10)。 註 (10) 計算方法依本標準第 2.3.4 節之規定。 5.6 精密度陳述之替代格式 當要同時陳述數個不同材料或數個不同水準之精密度時，可採用以下舉例之表列方式為之。 例 11： 精密度以此試驗方法所得溶解度試驗結果之允收判斷準則如下表所示 材料及型式指標 標準差 (11) 兩次試驗結果之 允收全距 (11) 單一操作者精密度 地瀝青，溶解度超過 99%(12) 0.035 0.10 柏油，液體 (13)

24、0.11 0.31 柏油，半固體 (12) 0.17 0.48 不同試驗室間精密度 地瀝青，溶解度超過 99%(13) 0.090 0.26 柏油，液體 (12) 0.22 0.61 柏油，半固體 (12) 0.83 2.34 註 (11) 這些數值分別代表本標準所定之（ 1s）及（ d2s）。 (12) 僅適用於使用二硫化碳時。 (13) 適用於使用二硫化碳、四氯化碳、三氯乙烯或苯時。 備考：第二欄所示數字為標準差，適用於第一欄材料及試驗條件。第三欄所示數字為兩次試驗結果相差值之允許上限。 8 CNS 14704 , A 1070 例 12： 精密度 以此試驗方法所得粘度試驗結果之允收判斷準

25、則如下表所示： 材料及型式指標 變異係數 （平均值之百分率） (14)兩次試驗結果之允收全距 （平均值之百分率） (14) 單一操作者精密度 地瀝青 （ 135） 0.64 1.8 液體瀝青（ 60） 低於 3000 cSt 0.53 1.5 3000 cSt 以上 0.71 2.0 不同試驗室間精密度 地瀝青 （ 135） 3.1 8.8 液體瀝青（ 60） 低於 3000 cSt 1.06 3.0 3000 cSt 以上 3.11 9.0 註 (14) 這些數值分別代表本標準所定之（ 1s%）及（ d2s%）。 備考：第二欄所示數字為變異係數，適用於第一欄材料及試驗條件。第三欄所示數字為兩

26、次試驗結果相差值之允許上限，以其平均值之百分率表示。 6. 偏差陳述 6.1 偏差是試驗方法的系統誤差，為測定值或試驗結果之群體平均數與可接受之參考值或真值間之相差值。在任何試驗方法中，許可差係依量測設備之準確度而決定。由一組各具許可差內誤差之設備進行的所有試驗，每一件設備都會產生一小部分偏差，但此偏差非該試驗法所固有，也未包含於該試驗法之偏差陳述。有兩種情況可估計得試驗法之偏差： (1)已用該試驗法對一已知值之標準參考樣品作試驗， (2)已用該試驗法對一樣品作試驗，而該樣品係經混合使所量測性質之真值為已知者，例如混凝土之水泥含量試驗，需要研判預備參考樣品是否適合此目的。例如，一準確知道物理性

27、質之金屬棒，可能不適合於建立相當混凝土性質之偏差，因為這些數值的差異可能極為嚴重。如果可以檢視偏差，需要確定是否有足夠數據，以供作統計判定試驗結果之平均數與真值之明顯差別。當不能作偏差值之絕對量測時，可用信任界限列為偏差。 6.2 大多數的試驗方法都無法取得公認參考值，此種情況下，可採用下述一種陳述方式 例 13： 偏差此試驗方法無偏差，因為被測值僅能以本試驗方法定義。 例 14： 偏差因為無可接受之參考材料可供測定本試驗方法之偏差，故未編定偏差陳述。 例 15： 偏差本試驗方法之偏差無法編定，因為（敘明理由）。 6.3 若偏差存在而可測定時，用下列程序辦理 6.3.1 測取至少 30 組成對

28、試驗之試驗結果， X1為已知參考值， X2為試驗值，構成下式 9 CNS 14704 , A 1070 NsXXt/12 = 式中： =1X 參考值之平均值 =2X 實驗值之平均值 s=相差值（12XX ）之標準差 N=試驗結果之組數 上式呈 t 分配，自由度為 N-1。若 tt1-1/2 ，拒收無偏差之假設。通常設定（顯著水準）為 0.05。當為 0.05，且有 30 組樣本時，前述不等式簡化為 t2.05。因此，若 t 值落於 -2.05 到 2.05 之間時，判定無偏差。 6.3.2 若 t 值落於拒收區間，判定有偏差存在。偏差之信任界限為 NstXX /12/121 + 及 NstXX

29、 /12/1112+ 備考：上式中第一個 t 值恆為負值。 6.3.3 有些情況，偏差可能為所測量之水準的函數，如果不同水準之平均值差異有顯著不同時，以上步驟可適用於每一水準。 6.3.4 若偏差試驗已執行完成，可採用下述一種方式作為陳述之基礎 例 16： 偏差當實驗結果與可接受公認參考值（或由準確的混合試體所得之已知值）作比較，發現本試驗方法無偏差。 例 17： 偏差當實驗結果與可接受公認參考值（或由準確的混合試體所得之已知值）作比較，發現本試驗方法之偏差有 95%處於 0.0062 至 0.0071 之間。 例 18： 偏差當實驗結果與可接受公認參考值（或由準確的混合試體所得之已知值）作比較，本試驗方法之偏差有 95%處於 -0.0004 至 -0.0001 之間（當測定值在 6 至 10 時）及 -0.0006 至 -0.0002 之間（當測定值在 10 至 15 時）。 引用標準： CNS 1010 水硬性水泥墁料抗壓強度檢驗法（用 50mm 或 2in 立方體試體） CNS 2579 品質管制詞彙 CNS 10895 量測名詞