CNS 14684-2002 Method of test for veterinary drug residues in food－Test of Norfloxacin、Danofloxacin and Enrofloxacin《食品中动物用药残留量检验方法－诺氟喹啉羧酸、大安氟喹啉羧酸、恩氟喹啉羧酸之检验》.pdf

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1、1 食品中動物用藥殘留量檢驗方法 檢驗 印月 94 10 月 本標準非經本局同意得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 號 ICS 65.020.30 14684 N6368 經濟部標準檢驗局印 公布日期 修訂公布日期 91 9 月 23 日 月日(共 2 頁) Method of test for veterinary drug residues in food Test of Norfloxacin、 Danofloxacin、 Enrofloxacin 1. 適用範圍：本標準規定禽、畜及魚肉中氟 羧酸（norfloxacin）、大安氟羧酸（ danofloxacin）、恩氟 羧酸（enr

2、ofloxacin）之檢驗。 2. 檢驗方法：高效液相層析法（ High performance liquid chromatography， HPLC）。 2.1 裝置 2.1.1 高效液相層析儀 2.1.1.1 偵檢器：具有 282nm 波長紫外光之偵檢器。 2.1.1.2 層析管柱： ODS， 5 m，內徑 4.0 25 或其他同等級品。 2.1.2 攪拌均質機（ Blender）。 2.1.3 震盪器（ Vortex mixer）。 2.1.4 高速心機（ High-Speed centrifuge）。 2.1.5 氮氣蒸發裝置（ Nitrogen evaporator）。 2.1.6

3、 真空固相萃取裝置（ Solid phase extraction vacuum manifold）。 2.2 試藥：甲醇、乙 、三乙基胺（triethylamine ）採用液相層析級，磷酸（ ortho-phosphoric acid 85）、鹽酸、氫氧化鈉採試藥級，氟 羧酸、大安氟 羧酸、恩氟 羧酸對照用標準品。 2.3 器具及材 2.3.1 心瓶： 50mL。 2.3.2 C18 過層析匣： 500 。 2.3.3 試管： 5mL、 15mL。 2.3.4 膜：孔徑 0.45 m， Polyvinylidene difluoride 材質。 2.4 移動相溶液之調製 2.4.1 pH3.

4、0 緩衝液：取去子水約 950 mL 加入 1.8mL 磷酸混合均勻後，加入約3mL 三乙基胺調 pH 至 3.0，最後定容至 1000mL。 2.4.2 移動相溶液： pH3.0 緩衝液與乙腈以 86:14（ v/v）之比混合均勻後以膜過，取液作為肌肉檢體分析之移動相溶液。 2.5 標準溶液之調製：精確稱取對照用大安氟 羧酸、恩氟 羧酸標準品，以少許 0.1N 氫氧化鈉溶液溶解並以乙腈定容配製成至 1000 g/mL，氟 羧酸以少許 0.1N 鹽酸溶液溶解並以乙腈定容配製成至 1000 g/mL，作為標準原液，用時再以移動相溶液稀釋成 0.05 1 g/mL，供作標準溶液（標準溶液均以褐色瓶

5、盛裝，冰箱中保存可超過 2 週）。 2.6 檢液之調製 2 CNS 14684 , N 6368 2.6.1 萃取：檢體細切，以均質機均質後，取肌肉 5g，精確稱定，置於 50mL 離心瓶中，加入 1N HCl 25mL，震盪 10 分鐘，再以 9000rpm、 4離心 5 分鐘，取上層液供作淨化之用。 2.6.2 淨化： C18過濾層析匣先以甲醇 10 mL 洗淨，再以去離子水 10 mL 潤洗之後，再調整真空固相萃取裝置流速至每秒一滴（每滴體積約 0.05 mL），再將樣品萃取液注入 C18過濾層析匣，棄流出液。再以去離子水 10mL 流洗，然後以磷酸二氫鉀（ 100mM、 pH2.5）；

6、甲醇 (1： 3)之混合液 4m L 沖提。沖提液於 45水浴中以氮氣濃縮並以移動相溶液定容至 1 mL，供作檢液。 2.7 鑑別試驗及含量測定：精確量取適量之檢液及標準溶液，分別注入高效液相層析儀中，參照下列條件進行液相層析，就檢液與標準溶液所得波峰之滯留時間比較鑑別之，並另以標準曲線求出檢體中諾氟 羧酸、大安氟 羧酸、恩氟 羧酸之含量（ppm）： 檢體中諾氟 羧酸、大安氟 羧酸、恩氟 羧酸含量（ppm） =MVC 加藥回收率 C：由標準曲線求得檢液中之濃度（ g/mL） V：檢體最後經淨化定容之體積（ mL） M：取樣分析檢體之重量（ g） 高效液相層析測定參考條件 層析管柱： ODS，

7、5 m，內徑 4 25 。 紫外光偵檢器：波長 282nm。 移動相溶液：依 2.4 節所調製之溶液。 移動相流速： 1.0 mL/min。 註：本檢驗方法之最低檢出限量為 0.05ppm。 參考文獻 1. Gigosos,P.G.2000. Determination of Quinolones in Animal Tissues and Eggs by High Performance Liquid Chromatography with Photodiode Array Detection. J. Chroma-togr . A. 871: 31 36. 2. Horie, M.1994. Simultaneous Determination of Residues Synthetic Antibacterials in Fish and Meat by High Performance Liquid Chromatography with Photodiode Array Detector. J. Food. Hyg. Soc. Jpn. 35: 173 179. 3. 王渭賢。高效能液相層析法同步檢測鰻魚肌肉中之五種 Quinolones 類抗菌劑。台灣畜牧獸醫學會會報 . 66:133-141.