第六章极谱与伏安分析法.ppt

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1、23:10:51,第六章 极谱与伏安分析法,第四节 溶出伏安分析原理与技术,一、基本原理与过程 principle and process 二、影响溶出峰电流的因素 factors influenced peak current 三、操作条件的选择 choice of operating conditions 四、定量方法 quantitative methods 五、溶出伏安法的应用 applications of stripping voltammetry,polarography and voltammetry,principle and technology stripping vol

2、tammetry,23:10:51,一、基本原理与过程 principle and process,恒电位电解富集与伏安分析相结合的一种极谱分析技术。 1. 过程 （1）被测物质在适当电压下恒电位电解, 还原沉积在阴极上; （2）施加反向电压, 使还原沉积在阴极(此时变阳极)上的金属离子氧化溶解，形成较大的峰电流; （3） 峰电流与被测物质浓度成正比,定量依据; （4） 灵敏度一般可达10-8 10-9 mol/L； （5）电流信号呈峰型，便于测量,可同时测量多种金属离子。,23:10:51,2.Cu , Pb ,Cd 的溶出伏安图,23:10:51,二、影响溶出峰电流的因素 factors

3、influenced peak current,化学计量: 被测物完全电积在阴极上。精确性好，时间长；非化学计量(常用方法): 约 2%3%电积在阴极上；在搅拌下，电解富集一定时间。2.溶出过程扫描电压变化速率保持恒定。,1. 富集过程,23:10:51,三、操作条件的选择 choice of operating conditions,1.底液一定浓度的电解质溶液（盐浓度增加，峰电流降低）； 2.预电解电位比半波电位负0.20.5 伏；或实验确定； 3. 预电解时间预电解时间长可增加灵敏度, 但线性关系差； 4. 除氧通N2或加入Na2SO3 。,23:10:51,四、定量方法 quantit

4、ative methods,测量峰高:略 标准曲线法:略 标准加入法:,23:10:51,五、应用 applications,1. 金属元素测定不需分离可同时测定各种金属离子;可测定约30多种元素的测定； 2. 灵敏度 10-810-9 mol/L； 3. 应用领域化学、化工；食品卫生；金属腐蚀；环境检测；超纯半导体材料;,23:10:51,选择内容：,第一节 极谱分析原理与过程 principle and process of polarography 第二节 极谱定性定量方法与应用 qualitative quantitative methods and applications of polarography 第三节 现代极谱分析技术 modified polarographic technology 第四节 溶出伏安分析原理与技术 principle and technology of stripping voltammetry,结束,