DB13 T 81 20-1992 烟花爆竹混药剂中草酸钠含量测定方法.pdf

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1、 河北省地方标准烟花爆竹混合药剂中草酸钠含量测定方法DB13i81.20一921主题内容与适用范围本标准规定了P花爆竹混合药剂中草敷钠含_:的测定方法。本标准适用于烟花爆竹混合药剂中草酸钠含量的测定。2引用标准u MIJO I化学试剂滴定分析(容量分析用标准溶液的制备IC 3 6 0 3化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备3方法原理在rF.laez性溶液中，草酸铭与高锰酸钾作用，高价锰离子被还原为二价锰:生成硫酸锰。当反应到达终点时再过量1滴离锰酸钾，溶液微显攻瑰红色，rt高锰酸钾l fi -计算出试样中草酸钠的含量。反应式:5 C2. O“一+M04 + 16昨2Mr r+-1003+8“

2、+2。何北省标准计童局1992一”一巧批准1992一10一01实旅一16一DB13/81.20一92毛试刘本标准所用试剂除特殊注明外，均指分析纯，所用水除特殊注明外，均指蒸馏水或同等纯度的水。试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有往明其他规定时，均按B601, GB603P %;之规定制备。4.1盐酸(GB622)溶液:20%。4.2硫酸(GB625)溶液:20%;4.3氛化钡(GB652)溶液:100g八，4.4硫酸钠(1163一122)溶液，100g/L.4.5高锰酸钾(GB643)标准滴定溶液:C(乡lmrc.)=。.imol/t.5分析步骤称取1克精确至0. 000 1 9)试样，

3、置于250m1烧杯中，加水溶解，加15M1抓化钗溶液(4.3)，静置10min，过滤，将沉淀置于烧杯中，加20rd I盐酸溶液(4. 1)，使之全部溶解，加人15131硫酸钠溶液(4.4)，静置10m: n，过滤，在滤液中加人7a 1硫酸溶液(4.2)，如热至70.80“C，用高锰该钾标准滴定茶渡(4.5)滴定至溶液呈微玫瑰红色并保持30m 11 “r不褪色即为终点。司时作空白试验。6结果的表示和计算:，一豹、DB 3/t31.20一92草酸钠(Natq氏)含量(X%)按下式计算:(V一VJ)X C X 0. 067Y= X; o。m式中.V-恻定试样所消耗高锰酸钾标准滴定溶液(4.5)的体积，mIml;1空白试验所消耗高锰酸钾标准滴定溶液(4.5)的体积，叭;C一高锰酸钾标准滴定溶液(A. 5)之物质的量浓度，rao /L;沉一试样.质量，克;。.067一与1. com1高锰酸钾标准滴定溶液【:乏.，:Rorr, 04) c. I vroJ相当的以克表示的草酸钠的质量.90计算结果表示至小数点后两位。7允许差两次平等测定结果之差不得大于0.5%，取其算术平均值为测定结果。附加说明:本标准由河北省乡镇企业局提出;本标准由河北花炮安全质量监督检测站起草;起草人:赵旭超、李彦荣、李增义、蒋红彼、曹秀影一18一