GB T 18932.2-2002 蜂蜜中高果糖淀粉糖浆测定方法 薄层色谱法.pdf

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1、ICS 67.180. 10 X 31 4占2. I . -=lI二./飞、王G/T 18932.2 2002 I司层Method for the determination of high fructose starch syrup in honey一Thin-Iayer chromatographic method 2002-12-30发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2003-06-01实施发布t , , G/T 18932.2-2002 GBjT 18932-2002分为12个部分.本部分为第2部分.GB/T 18932的本部分修改采用美国公职分析化学师协会(AOAC)官方方法

2、979.22(蜂蜜中高果糖淀粉糖浆-一薄层色谱测定法以英文版).本部分在技术内容上与该方法一致，但是考虑到我国标准本身的特点及汉语表达习惯，为使GB/T18932的本部分既与国际标准按轨，又适合我国国惰，为此，对AOAC官方方法979.22的个别内容作了编辑性修改.本部分遵循GB/T1. 1-2000标准化工作导则第1部分g标准的结构和编写规则和GB/T2000 1. 4-2001标准编写规则第4部分2化学分析方法的编写规则.本部分的附录A是规范性附录，附录B是资料性附录.本部分由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出.本部分由中华全国供销合作总社归口.本部分负责起草单位z中华人民共和国秦

3、皇岛出人统检验检疫局.本部分参加起草单位2国家蜂产品质量监督检验中心.本部分主要起草人z庞国芳、范春林、曹彦忠、张进杰、李学民、曾纪谈、李子健.本部分系首次发布的国家标准.I 言前G;T 18932.2一20022 蜜中高果糖淀粉糖浆测定方法层色谱法范困GB;T 18932的本部分规定了蜂蜜中高果糖淀粉糖浆的薄层色谱测定方法.本部分适用于各种蜂蜜中高果将淀粉糖浆的测定.本部分在点样量为2L时，其检出限为10%;在点样量为6L时，其检出限可达5%.规范性引用文件下列文件中的条款通过GB;T18932的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注目朔的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修

4、订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注目期的引用文件，其鼓新版本适用于本部分.GB;T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neqIS0 3696 , 1987) 3 原理试样中的高分子糖，经活性炭-硅藻土柱的富集、浓缩，再用薄层色谱法分离、检测，经与掺有一定含量高果糖淀粉糖浆的纯蜂蜜比较，来判定蜂蜜中高果糖淀粉糖浆的存在.4 试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯.7(为GB;T6682-1992中规定的一级水.4. 1 元水乙醇.4.2 正丁醉.4.3乙1111.4.4 丙四.4.5 磷酸2优级纯.4.6 85%

5、磷酸.4.7 活性炭，DarcoG-60或相当者，100目.4. 8 硅藻土，Celite545助滤剂或相当者.4.9 二苯胶盐殴盐(C.A. S. , 537-67-7). 4. 10 苯胶:重蒸馆.4. 11 乙m溶液(7十93)，移取35mL元水乙醇至500mL试剂瓶中，加入465mL水?昆匀.4. 12 乙醉在军液。+3)，移取125mL无水乙醇至500mL试剂瓶中.加入375mL水浪匀.4. 13 乙醉榕液0+1)，移取250mL元水乙碎至500mL试剂瓶中，加入250mL水混匀.4. 14 薄层展开剂2正丁醇+乙酸十水(2十1+1).4. 15 显色弗IJ，称取1.0g二苯胶盐酸盐

6、(4.的至盛有50.0mL丙阴(4.4)的烧杯中，再加入1mL苯胶(4. 10)，混合搅拌，同时加入5mL 85%的磷酸(4.们，完全榕解后，玲冻保存或使用当日配制.4. 16 薄层层析板z硅胶G板200mmX200 mm，膜厚0.25mm，用前在1l0C活化1h后，置于干燥器中放冷至室湿，备用.l 、G/T 18932.2-2002 5 5. 1 5. 2 5. 3 5. 4 5 5 5. 6 5. 7 5. 8 仪器其空干照箱:可调节温度(65土2)c，真空度26kPa-33 kPa. JIT温干燥箱.旋转蒸发器.破璃喷雾器:薄层色i苦用。其空抽气泵z可调真空度。-100kPa. 百年层包

7、i苦展开稽。微量注射器210L. 分析天平感量。.000 I g。5. 9 电吹风机.5. 10 活性炭柱2按附录A中图A.I所示，在内径20mm-22 mm.长300mm-400 mm的玻璃管的底部塞少量的玻璃棉，关掉活栓后加水到玻璃管的中部，然后放水除去玻鸦棉中的气泡至水量约10mL 时关11活栓.在小烧杯中称取2.0g的硅藻土(4.8) .加人少量的水搅拌后注入管中，自然沉降后在玻瑞棉的上方堆积成约Icm厚的硅藻土层，然后称取活性炭(4.7)和硅藻土混合物(+1)12g.加入150 mL的水搅拌后注入管中。打开活栓，在真空抽气泵的吸引下使活性炭混合物沉降堆积.水面到达柱面Icm时关掉活栓

8、，用玻瑭棒除去沾在管壁的混合物，再次注入用水混合后的2.0g硅藻土，让其自然沉降后，在其空抽气泵吸引下.用500mL水预洗活性炭柱，通过调节真空抽气泵的真空度控制流速在8.5mL/min左右.液面到达柱上Icm时关掉活栓，备用。应在使用前填装，如暂时不用，可用乙醉溶液(十1)200mL浸泡，用前再用250mL水预洗.6 试样制备与保存6. 1 试样的制备对无结品的实验室样品，将其搅拌均匀.对有结晶的样品，在密闭情况下，置于不超过60C的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温.分出0.5kg作为试样.制备好的试样置于样品瓶中，密封，并标明标记-6.2 试样的保存将试样于常温下保存

9、.7 分析步骤7. 1 样品前处理在50mL烧杯中称取Ig试样，精确jlJI mg.溶于10mL水后.缓慢加到活性炭柱(5.10)上，打开活栓，在真空抽气泵吸引下，使试料洛液通过柱子.分两次各用5mL水冲洗烧杯后，冲洗液也加入柱中，液窗下降到住面上端时应关闭li栓.停止吸引，不要抽干液体.量取乙醇溶液(7+93)300mL加到活性炭柱中，真空抽吸控制流速在8mL/min左右，弃掉流出液.然后再加人乙醇溶液。+1)100mL. 在同样条件下洗脱，洗脱液全部收集在200mL在干燥器中干燥恒重过的茄形瓶中.用旋转蒸发器在80C水浴中蒸干，把茄形瓶放入真空干燥箱，在65C.26 kPa-33 kPa减

10、压条件下，干燥30mino干燥后把茄形瓶取出放人干燥器中放冷至室湿，称取茄形瓶的质量，计算出滚出物的质量.以每10mg溶出物加0.1mL水的比例加入一定量的水溶解后，作为薄层层析用点样液.7.2 薄层层析用10L微量注射器在距离薄层板下端2.0cm的位置，点上2.0L-6.0L(2X 3L或3X2L)的点样液，同时水平间隔2Cm t点上同样量经过同样处理的纯蜂蜜和含有5%.10%糖浆的蜂蜜的标准液(标准液可以一次制备冷冻保存，长期使用作为对照.把薄层板放入展开榕中(薄层展开G/T 18932.2-2002 前，展开稽用展开剂蒸气预饱和15min).按倾斜上行法展开，当展开剂前沿到达薄层板顶端时

11、，从展开棺中取出薄层板，用吹风机把展开剂完全吹散后，把显包剂(4.15)均匀喷雾在薄层板上.等显色剂完全蒸发后，放人90C-9SC的恒温干燥箱中烘7min- 10 min佼之显色。7.3 结果判定纯蜂蜜在R，但O.35以上的区域只有2-3个蓝色中带灰色或咖啡色的斑点，相比较糖浆或混有糖浆的蜂蜜却是从原点开始呈现蓝色带状样的斑点群.参见附录B中图B.I混有精浆5%的蜂蜜，如果点样6L.可出现混有糖浆蜂蜜一样的特点.因此，假如从原点开始到R，值。.35附近有蓝色带状斑点群出现，应考虑可能混有由淀粉转化来的高果糖淀粉糖浆，此时判定阳性应经过下面的确证试验.确证试验2按7.1进行样品前处理时，用乙醇溶

12、液(7+93)300mL冲洗活性炭柱后，再用乙醉范液(1十3)100 mL冲洗，最后用乙醇荒草液(1+1)100mL洗脱，这样得到的样液如果在原点和R，值。.35之间仍然出现蓝色带状斑点群，就可以判定阳性.E 结果表达用阳性和阴性表示.3 -b G/T 18932.2-2002 4 玻璃棉附录A l规范性附录)活性炭柱示意图 蓝璃柱-硅瞿土层回A.1 活性炭往示意图一一一一一l一一-芮果糖淀粉糖浆$2一一掺假蜂蜜，3一一纯正蜂蜜$4一-10%糖浆蜜.附录B (资料性附录l薄层色谱图图B.1 薄层色谱图1 GB/T 18932.2-2002 5 NOON N.Nm白-共国家标准蜂蜜中高果糖淀粉惊浆刮定方法蒲层色谱法【出口国和民人华中GB/T 18932.2一2002 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045电话，68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行喜地新华书店经售68517548 句险印张3/4字数12千字2003年3月第一次印刷1/16 2003年3月第一版印数1-400开丰880X 1230 4幡书号，155066. 1-19294 网址版权专有侵权必究举报电话:(010) 68533533 GB/T 18932.2-2002