GB T 18932.11-2002 蜂蜜中钾、磷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、钛、钒、镍、钴、铬含量的测定方法 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法.pdf

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1、L ICS 67.180.10 X 31 f也- I . 甲、H二./、王王G/T 18932. 11 2002 、棚、同、ICP-AES Method for the determination of potassium , phosphorus , iron, calcium, zinc, aluminium, sodium, magnesium, boron, manganese, copper, barium, titanium, vanadium, nickel , cobalt , chromium contents in honey -Inductively coupled pl

2、asma atomic emission spectrometric method 2002-12-30发布中华国家人民共和国.监督检验检疫总局2003-06-01实施发布G/T 18932. 11-2002 第4部分.化学分析方法的编-=目GB/T 18932-2002分为12个部分，本部分为第11部分.GB/T 18932的本部分遵循GB/T20001. 4-200I标准编写规则写规则.本部分由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出.本部分由中华全国供销合作总社归口.本部分起草单位:中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局.本部分主要起草人=庞国芳、高建文、刘永明.本部分系首次发布的国家标

3、准.一自U1 范困蜜中押、磷、铁、钙、辑、铝、制、镜、棚、锤、铜、坝、铁、机、镇、钻、错含量的测定方法电感辑合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法G/T 18932.11-2002 GB/T 18932的本部分规定了蜂蜜中何、磷、铁、钙、铐、铝、钧、钱、砌、锤、钢、顿、钦、饥、镇、钻、铭、含量的电感钢合等离子体一原子发射光谱测定方法(以下简称ICP-AES)0 本部分运用于蜂蜜中何、防、铁、钙、铮、铝、钧、侯、丽、钮、钢、坝、钦、饥、镇、钻、钱含量的测定.本部分中17种元素的检出限见表10表117种元素的检出限单位为毫克每千克元素名称怦磷铁钙怦铝销钱翻检出限O. 1 0.25 0.02 0

4、.005 0 . 02 0.03 0.07 0.001 0.05 丁户元素名称结铜顿钦饥镣钻铭检出阪0.004 0.02 0.06 0.06 0.08 0.1 0.09 0.08 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T18932的本部分的引用而成为本部分的条款.凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注目期的引用文件.其最新版本适用于本部分.GB/T 602-1988 化学试剂杂质测定用标准济液的制备GB/T 6379-1986 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标

5、准测试方法的重复性和再现性(neq ISO 5725 ,1981) GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neqISO 3696 ,1 987) JJG 015-1996 电感销合高频等离子体原子发射光谱法检定规程3 原理试样以硝酸-过氧化氢在聚四氟乙烯消化罐(PTFE)或微波1月化罐内消化分解，稀释至确定的体积后，将试样榕液喷人等离子体，并以此做光源，在等离子体光谱仪相应元素波长处，测量其光谱强度，并采用标准曲线法计算元素的含量.4 试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682-1992规定的二级水.l GB/T 18932.11-2002 4. 1

6、 4.2 4.3 4.4 的股(密度为l.42日/mLJo过氧化氢:分析纯。硝r，t(1 +:1)。硝N!(+19)。4.5 标准i古液4. 5. 1 17种单元素标准溶液z单元素标111:1容液可按GB/T6021988方法配制，也可向国家认可的销售标准物质单位购买，其质量浓度为1000 mg/L(或500mg!L)。4.5.2 多元素标准溶液4. 5. 2. 1 G种元素混合标准;在液:分别移取钦、饥、坝、镇、钻、铅的单元素标准溶液(4.5.1)lmL于100 mLt; It瓶中，以硝目主(4.3)稀释至刻度，转移到洁净聚乙烯瓶中备用。4.5.2.2 16种元素混合标准?在液00倍N5):

7、此洛液用单元素标准溶液(4.5.1)(御除外)和6种元素混合标准济液(4.5.2.1)按表2计算.r分别算出相当于10jif N5的单元素标准溶液及6种元素混合标il市液体积。按算得的体积分取10种单元素标准溶液(4.5.1)及6种元素混合标准溶液(4.5.2.1)于100mL容量航中，用硝酸(4.3)稀释至刻度，混匀转移到洁净聚乙烯瓶中备用。装217种元素的标准系列溶液浓度单位为微克每毫升标准军列溶液浓度元素名称Nl :-.12 N3 N4 N5 啊!。14 28 56 70 磷。4 8 16 20 f生。1. 5 3 6 7. 5 钙。1 2 4 5 H 。2 4 5 钊。2 4 5 制。

8、l 2 4 5 f艾。I 2 4 5 砌。O. 1 0.2 0.4 。.5 f 。1O. 2 0.4 O. 5 铜。l0.2 0.4 。.5 tf!l 。010.02 0.04 0.05 11; 。0.01 0.02 0.04 0.05 Vl 。O. 01 0.02 0.04 。.05 t 。.01 0.02 0.04 0.05 枯。O. 01 0.02 0.04 0.05 铅。O. 01 0.02 0.04 0.05 4.5.3 标准系列溶液(lI-N5):分取0、2、4、吕、10mL元蒙混合标准溶液(4.5.2.2)于5个100mL容TE瓶中.并按表2计算加入所需何单元素标准部;在(4.5

9、.1)的体积于i亥容量瓶中.以硝酸(4.4)稀释至刻度.ift匀转移到i古净聚乙烯瓶中备用。5 仪器5. 1 电感辑合等黯子体发射光谱仪，、G/T 18932. 11一2002氧气纯度应不小于99.9%.以提供稳定清澈的等离子体炬焰。在选择的仪器工作条件下进行测定。符合以下要求者，可以应用于本方法的测定.5. 1. 1 仪器的稳定性2仪器的短程稳定性和长期稳定性应符合JJG015-1996的规定要求.5. 1. 2 仪器的检出限z仪器的检出限的测定按照JJG015-1996的规定进行，测定结果应满足表I中各元素测定的需要.5. 1. 3 校准(工作)曲线g回归曲线的线性相关系数.11种微量元素

10、的线性相关系数r;?0.999.6种痕量元素的线性相关系数r;?0.99.5. 1. 4 分析谱线波长:GB/T18932的本部分中推荐使用的仪器测定17种元素波长见表3.5.2 烘箱5.3 m囚氟Z:量消化罐(PTFE)内容积30mL，带不锈钢外套。5.4 微波消化炉表3测定元素波长单位为纳来元素名称波长元素名称波长怦766.490 提257.610 260.569 293.300 磷213.618 178.287 铜327.396 324. 754 铁259.940 240.488 271. 402 238.204 领455.403 493.41 230.424 233.527 钙317.

11、933 393. 360 铁337.280 334.941 368.520 323.452 f丰213.856 206.100 tfl 31 1. 071 310.230 292.40 铝394.401 396.152 308.202 256.8 镇23 1. 604 22 1. 649 纳589.592 钻228.616 238.892 接279.553 285.213 铅267.716 砌208.959 249.678 182.589 6 试样制备与保存6. 1 试样的制备对元结品的实验室样品，将其搅拌均匀.对有结晶的样品，在密闭情况下，置于不超过60C的水浴中温热，振荡.待样品全部融化后

12、搅匀.迅速冷却至室温.分出0.5kg作为试样.和j备好的试样置于样品瓶中.密封，并标明标记.6.2 试样的保存将试样于常温下保存.7 分析步骤7. 1 试祥滚滚的制备聚四氟乙烯(PTFE)消化罐法2准确称取1g-l. 2 g蜂蜜样品，精确至0.1mg.置于PTFE消化罐内，加入3mL硝酸(4.1).3mL过氧化氢(4.2)摇动消化罐混匀，放置24h以上.其间不定时摇动消化罐3-4次。将PTFE消化罐放人不锈钢外套中，旋紧顶盖，放人烘箱中，开启烘箱电ll.升温至90C(土SC)并恒温2h.关闭烘箱电源，待消化罐冷却到室温后，打开不锈钢外套，取出PTFE消化罐，将溶液转入25mL容量瓶中，以硝阪(

13、4.4)稀释至刻度，混匀，转移到聚乙烯瓶中备用.微波消解法2除了将放有试料及硝酸、过氧化氢的微波消化罐放人微波消化装置外，其余与PTFE1月化罐法相同.微波消化装置消化程序:240W 消化1min.360 W消化3min.600 W消化5min.3 G/T 18932. 11-2002 7.2 平行试验按以上步骤.对同一试样进行平行试验测定。7.3 空白试验除不利:取样品外，均按上述步骤进行.7.4 绘制校准曲线按试验要求及仪器规定，设置仪器的最佳分析条件，并调节仪器最住工作状态，按顺序测定标准系列;在液:-:1-贝贝4.5. 3)光谱强度，用计算机或计算器以净光强度为因变堡，以元素浓度(g/

14、mL)为自变量进行线性回归，绘制工作曲线，计算出戳距(a)斜率(b)和线性相关系数(吵。7.5 样品测定在选择的最佳测定条件(7.。下，测定空白溶液和试样溶液中各待测元素的光谱强度.从工作曲线上计到出各相应组分的浓度。对于元素含量超出校准曲线浓度范围的样品，可定量稀释后测定.B 结果计算按式()计算元素的含量z式中2(CL-Co) XVXl 000 x= . . . ( 1 ) MX 1000 X一一被测元素含量，单位为毫克每千克(mg/kg); CL一一从标准曲线上查得的试样溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升(g/mL), Co-从标准由线上查得的随同试样空白溶液中被测元素的浓度，单位为

15、微克每毫升(g/mLl; v一一被测试液的体积，单位为毫升(mL); M一一试样质量，单位为克(g)。9 精密度GB/T 18932的本部分精密度是按照GB/T6379-1986的规定，通过10个实验室对四个水平的试样所做的试验中确定的.获得重复性和再现性的值是以95%的可信度来计算，精密度数据见表4，表4方法的精密度单位为毫克每千克元素吉E范围重复性限再现住眼R何180-1 260 r 10. 981 4+0.021 9 m IgRO. 2332+0.5184 19m E昨28-266 19r -0. 377 7+0.611 5 19m IgR -0. 5954+0.9759 19m 铁4-

16、108 19r -0. 630 4+0. 7236 19m IgR -0.131 3+0.5089 19m 钙11-68 r 1. 102 8+0.089 1 m IgRO. 021 2+0.611 51gm H 0.9-57 19r -0. 706 9+0.7008 19m IgR -0. 511 9 +0.7065 19m 名气2-58 19r= -0.1028+0.355 5 19m IgRO. 0883+0.3201 19m 的8-32 rO. 812 2+0.091 3 m IgRO. 0095+0.381 1 19m 哎4-63 19=一1.2626+1.02931gmIgR一0.

17、4153+0.7144 19m 阳3-9 Igr= -1. 197 0+1. 165 0 1 gm R0.115 3+0. 169 0 m 钮0.2-7 19r= -0. 8463+0.494 1 19m R0.085 7+0.0950 m 铜0.1-6 19r= -0.7927+0.436 71gm IgR=-0.668 3+0.407 31gm 骨1O. 1-0. 8 r=0.046 7+0.0611 m IgR -0. 4025+0.8403 19m 4 G/T 18932. 11-2002 表4(续)单位为毫克每千克9. 1 重复性在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过

18、重复性限(吵，本部分的重复性限按表4方程式计算:式中2m一一两次测定值的平均值，单位为毫克每千克(mg/kg)。如果两次测定值的差值超过重复性限，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定-9.2 再现性在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)本部分的再现性限按表4方程式计算2式中2m一一两次测定值的平均值，单位为毫克每千克(mg/kg).5 NOON-FF.Nm-白。华人民国家标准蜂蜜中饵、磷、铁、钙、铮、铝、钧、钱、棚、缸、铜、顿、铁、机、镇、钻、错含量的那:方法电感铜合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法国和共中GB/T 18932.11-2002 4降中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045电话，68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售68517548 印张3/4字数12千字2003年3月第一次印刷 1/16 开本880X 1230 2003年3月第一版印数1-4004仲书号，155066 1-19303 网址版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533lili -| 川川泣lJ Q | I Tl n口nu