GB T 18932.1-2002 蜂蜜中碳-4植物糖含量测定方法 稳定碳同位素比率法.pdf

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1、ICS 67. 180. 10 X 31 f占2一哥=iI工./、G/T 18932.1 2002 li 比Method for the determination of C-4 plant sugars in honey一Stable carbon isotope ratio method 2002-12-30发布. . 中华国家人民共和国监督检验检疫总局2003-06-01实施发布 中华因人民家共和国标1ft 蜂蜜申碳-4植物糖含量测定方法稳定碳同位素比率法Gll T 18932 1-2002 中国标准出版社出版北京宣兴门外三里河北街16号邮政编码100045电话，685239466851

2、7548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售4赔开本880X12301/16 印张1/2字数9千字2003年3月第一版2003年3月第一次印刷印数1-400 书号，155066. 1-19293 网址版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533 一一一一?一G/T 18932.1-2002 前GB/T 18932-2002分为12个部分，本部分为第1部分.GB/T 18932的本部分修改采用美国公职分析化学师协会(AOAC)官方方法998.12(蜂蜜中碳4植物糖含量一一内标稳定碳同位素比率法c英文版中备选法H连续气流法.本部分在技术内容上与该方法一致，

3、但是考虑到我国标准本身的特点及汉语表达习惯，为使该标准既与国际标准接轨，又适合我国国情，为此，对AOAC官方方法998.12的个别内容作了编辑性修改.本部分遵循GB/T1. 1一2000标准化工作导则第1部分z标准的结构和编写规则F和GB/T 20001. 4一2001(标准编写规则第4部分化学分析方法的编写规则.本部分的附录A为资料性附录.本部分由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出.本部分由中华全国供销合作总社归口。本部分起草单位2中华人民共和国秦皇岛出人绕检验检疫局。本部分主要起草人2庞国芳、范春林、曹彦忠、张进杰、李学民.本部分系首次发布的国家标准.一一一一一一一G/T 1893

4、2.1-2002 2 范国蜜中碳4植物暗含稳定碳同位素比定方法法GB/T 18932的本部分规定了蜂蜜中碳4植物糖含量的稳定碳同位素比率测定方法.本部分适用于各种蜂蜜中lilH植物(玉米或甘茂)糖含量的测定.规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T18932的本部分的引用而成为本部分的条款.凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分.然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分.GB/T 6682一1992分析实验室用水规格和试验方法(n叫ISO3696: 1987) 3 原理试样

5、在具有纯氧脉冲及催化剂存在的在线式全自动Dumas燃烧管中燃烧.经化学纯化及GC分离后用稳定碳同位素质iE仪测定其sC值。以虫草蜜蛋白质8C值为标准，蜂蜜8C值与其进行比较，根据其差缸来计算蜂蜜中碳-4植物榕的含量。4 试剂和材料4. 1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6 4.7 4.8 5 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682一1992规定的一级水。橄榄泊标准:%C 57.00 .r CPD = - 29.07%,. f骂E主制(Na，WO. 2H，O)。硫酸g优级纯.0.10 mm-O. 14 mm孔径尼龙滤布.10L移液器.8 mmX5 mm锡杯。10%鸽酸纳溶液

6、s称取10g鸽酸钩，用水定容至100mL. 0.335 mol/L疏酸溶液z移取9.4mL硫酸，用水定容至500mL。仪器5. 1 INTEGRA-CN在线式全自动稳定向位素质谱仪或相同性能的同位素质谱仪.813C测定精度。.1%，.我气g氮气，纯度99.999%;助燃气g氧气，纯度99.999 %. 5.2 离心机.相对离心力(RCF):1500Xg.l GB月18932.1-20026 试样制备与保存6. 1 试样制备对无结晶的实验室样品，将其搅拌均匀.对有结品的样品，在密闭情况下，置于不超过60C的水浴中混热，振荡，待样品全部融化后lili匀，迅速冷却至室温。分出0.5kg作为试样.制备

7、好的试样置于样品瓶中，密封，并标明标记。6.2 试样保存将试样于常混下保存.7 分析步骤7. 1 试料的制备7. 1. 1 蜂蜜样品蜂蜜样品经O.10 mm-O. 14 mm孔径尼龙滤布过滤，除去蜂蜜中固体杂质后，用移液器移取3L至8mmX5 mm锡杯中，密封备用。每个样品如l备2个.7. 1. 2 蜂蜜雪白质样品称取10g-12 g洁净的蜂蜜样品于50mL离心管中，加入4mL水混匀.在一支20mL量筒中加人2.0mLIO%鸽股纳溶液(4.7)和2.0mL O. 335 mol!L硫酸溶液(4.8).迅速混匀后，加到上述盛蜂蜜样品的离心管中，混匀.置于80C水浴中加热不少于30min，在加热过

8、程中每间隔5min-IO min旋转混合离心管中内容物205，直到有絮状物析出.以水注满离心管并混合后，在RCF为1500 X g下离心5min.fl顷掉上层清液，再以约50mL水充分洗涤沉淀物并离心，如此反复洗涤沉淀物5次.最后倒干上清液，将含有沉淀蛋白质的离心管置于75C烘箱中干燥3h以上.然后，称取上述烘干的蛋白质3.0mg.于8mmX5 mm锡杯中，密封备用，每个样品制备2个。7. 1. 3 标准物及控制样品移取2L橄榄汹标准于8mmX5 mm锡杯中.密封备用，此标物作为蜂蜜样品检验批的标准和控制样品.移取lL橄榄汹标准于8mmX5 mm锡杯中，密封备用.此标物作为蜂蜜蛋白质样品检验批

9、的标准和控制样品。7.2 测定7.2. 1 同位素质谱仪的预调确认INTEGRA-CN同位素质谱仪的工作环挠、气密性、离子室的真空度均符合要求，然后检验INTEGRA-CN的稳定性和峰形.必要时调整离子源参数值.确认数据采集系统设置正确，必要时进行调整.7.2.2 检验批的设置在碳同位素测定条件下.选定两点标准漂移校正模式，设定标准名称，输入标准参数，根据待测样品的多少设定检验批.7.2.3 试料到定按照己设定检验批的顺序，在自动进样器上摆放好待测试料，在计算机控制下.运行检验批进行测定.测定完毕后，试料的8C值由计算机自动计算给出.同一样品的蜂蜜8C值和其蛋白质813C值应在相同的仪器条件下

10、测定.8 结果计算蜂蜜中碳4植物榕的含量按式(1)计算g占t3Cp-813C X(%)=M， , 内巳、X100 式中zX一一蜂蜜中碳-4植物糖的百分含量z8Cp-蜂蜜中蛋白质8C值3813CH一一蜂蜜3C值3一9.7玉米糖浆的平均占13C值.蜂蜜中是否含有贼一-4植物糖参见附录A。G/T 18932.1-2002 . ( 1 ) NOON G/T 18932.1-2002 F.N问白-附录(资料性附录结果的判定A 白。如果计算结果为负值.其碳-4植物癌含量按0计s当计算结果大于或等于7%时，应认为含有碳-4植物将(主要指玉米粉或.il糖) 侵仅必究书号，155066.1-19293 版权专有