GB T 13882-2010 饲料中碘的测定 硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学法.pdf

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1、ICS 65. 120 B 46 SB 中华人民主t./、和国国家标准饲料中碟的测定GB/T 13882-2010 代替GB/T13882-2002 硫氨酸铁-亚硝酸催化动力学法Determination of iodine in feeds一Ferric thiocyanate-nitric acid catalytic kinetic method 2011-01-14发布2011-07-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检亵总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 13882-2010 目。吕本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准代替GB/T13882-2

2、002(饲料中腆的测定硫氨酸铁-亚硝酸催化动力学法。本标准与GB/T13882-2002相比，主要技术变化如下:一一原标准中7.2.1腆标准工作曲线的绘制中用蒸馆水补足至5mL，现修订为加蒸馆水约5mL用蒸馆水定容并摇匀气一一原标准中7.2.2试样溶液的测定中用蒸馆水补足至5mL，现修订为加蒸馆水约5mL。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会CSAC/TC76)提出并归口。本标准起草单位:国家饲料质量监督检验中心(武汉)。本标准主要起草人:钱肪、何凤琴、黄婷、杨林。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:-GB/T 13882-1992、GB/T13882-20020 I / G/T 13882

3、-2010 饲料中慎的测定硫氨酸铁-亚硝酸催化动力学法1 范围本标准规定了饲料中腆的测定方法。本标准适用于单一饲料二配合饲料、精料补充料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料。本标准最低检出限为0.1rng!kg。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14699. 1饲料采样GB/T 20195动物饲料试样的制备3 原理将试样中有机物破坏，使腆游离出来。腆离子在有适量亚硝酸存在的稀硝酸溶被中，能催化硫氨酸铁褪色。

4、在一定施围内，硫氨酸铁的褪色速度与腆离子浓度呈线性关系，可用分光光度法测定。4 试剂和溶波除非另有规定，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格或相当纯度的水。4. 1 硝酸溶液:1十104.2 碳酸饵溶液:, 4.2.1 碳酸饵溶液，300g/L:称取300g碳酸饵溶于1000 mL水中。4.2.2 碳酸饵溶液，30g/L:称取30g碳酸辑溶于1omL水中。4.3 硫酸钵溶液:称取10g硫酸钵(ZnS04 7H20)溶于1000mL水中。4.4 硫氨酸饵溶液，c(KCNS)=0.1 mol/L:称取0.97g硫氨酸饵溶于水，移入100mL容量瓶，稀释至刻

5、度。4.5 硫酸铁镀-硝酸溶液，cNH4Fe(S04)2 12日2OJ=O. 1 mol/L:称取6.0g硫酸铁镀NH4Fe(S04)2 12H20J溶于水，慢慢加入硝酸47mL，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此榕液当天配制。4.6 硫氨酸饵-亚硝酸铀溶液z称取0.0483 g亚硝酸铀溶于水，加入硫缸酸饵溶液(4.4)5 mL，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液当天配制。4. 7 颜色固定剂z在300mL水中，依次加入硫酸50mL、氯化铀25g、盐酸是股5g、氧化亚锡10g，溶解后用水稀释至500mL，备用。1 GB/T 13882-2010 4.8 腆标准贮备溶液，1

6、mg/mL:称取0.1308g经120.C干燥2人于干燥器中冷却的腆化饵溶于水，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，贮存于棕色瓶中备用，三个月内有效。4. 9 腆标准中间溶液，10g/mL:吸取腆标准贮备溶液(4.8)5mL，移入500mL棕色容量瓶中，稀释至刻度。4. 10 腆标准工作溶液，1g/mL:吸取腆标准中间溶液(4.9)10mL，移入100mL棕色容量瓶中，稀释至刻度，备用，一周内有效。5 仪器与设备5. 1 实验室用样品粉碎机或研钵。5.2 分析筛。5. 3 分析天平:感量0.0001go 5.4 高温炉。5.5 烘箱。5.6 增塌:锦质，30mLo 5. 7 秒表。5.8 分光

7、光度计。6 试样制备按GB/T14699. 1采样，按GB/T20195制备试样。粉碎至全部过0.42mm孔筛(40目)，混匀装于密封容器，备用。7 测定步骤7. 1 试样溶液的制备7. 1. 1 干灰化法称取试样o.5 g2 g(精确至0.0001 g)置于锦啃塌中，加碳酸饵溶液(4.2.1)1mL和硫酸钵溶液(4.3)1 mL，用小玻璃棒将试样搅成糊状(务必使试样充分湿润，如液体不够，可加少量水)，玻璃棒上残留物用蒸馆水洗入增塌。将酣塌置于95.C士5.C烘箱中烘干，再在电炉上慢慢炭化，炭化充分完全后，加盖放入高温炉中，升温到500oC土20.C，保持1.5h后，取出增塌，冷却，加少量水，

8、将灼烧残渣研碎，移至电炉上加热至微沸，用中速定量滤纸过滤，多次用热水洗涤滤渣，将滤液和洗涤液收集到50mL容量瓶中，冷却后用水定容至刻度，摇匀，此为试样溶液，待测。7. 1. 2 温法(用于添加剂预混合饲料)称取试样o.1 gO. 5 g(精确至0.0001 g)置于锦培祸中，加硝酸溶液(4.1)2mL，反应完成后，加水少许，将此溶液过滤转入100mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，此为试样溶液，待测。7.2 测定7.2. 1 慎标准工作曲线的绘制准确移取腆标准工作溶液(4.10)0.00mL, 0.10 mL , O. 20 mL, 0.40 mL, 0.80 mL,1. 20 mL于10

9、mL容量瓶中，各加碳酸饵溶液(4.2. 2) 0.8 mL，加蒸馆水约5mL，加硫氨酸饵-亚硝酸铀溶液GB/T 13882-2010 (4.6)0.5 mL，摇匀，然后在每只容量瓶中加入硫酸铁锁-硝酸溶液(4.5)1. 0 mL，用秒表计时，充分摇匀，放置于30.C水浴中恒温20min后依次取出，然后分别加入颜色固定剂(1.7)0.5mL(加入颜色固定剂的间隔时间与加入硫酸铁镀-硝酸溶液的问隔时间严格控制一致)，用蒸馆水定容并摇匀，用1cm 比色皿，在460nm处，以蒸馆水为参比测定吸光度值，绘制腆含量与吸光度值的标准工作曲线。7.2.2 试样溶液的测定准确移取试样溶液(7.1.1)1.00

10、mL(含腆少于1.2g)于10mL容量瓶中，加碳酸伺溶液(4.2.2)0.7 mL，或准确移取试样溶液(7.1.2)0. 5 mL(含腆少于l.2g)于10mL容量瓶中，加碳酸饵溶液(4.2.2)0.8 mL，加蒸馆水约5mL，以下按7.2.1中加硫氨酸饵-亚硝酸铀溶液(4.6)0.5mL以后的操作进行，测得试样溶液吸光度值，在标准工作曲线上查得试样榕液中的腆含量。8 测定结果的计算和表述8. 1 计算试样中腆的含量X，以质量分数表示，单位以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(1)计算:. ( 1 ) 式中:V。试样溶液(7.l. 1或7.1. 2)总体积，单位为毫升(mL);V 测定时移取试

11、样溶液的体积(7.2.2)，单位为毫升(mL); m一千由标准工作曲线上查得的腆含量，单位为微克(g);m一一试样质量，单位为克(g)。8.2 结果表示每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果，所得结果保留三位有效数字。9 允许差试样中腆含量大于3.00mg/kg，允许相对偏差为30%;腆含量小于或等于3.00mg/屿，允许相对偏差为50%。EON-N的户H阁。华人民共和国家标准饲料中醋的测定确氨酸铁-亚硝酸催化动力学法GB/T 13882-2010 国中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销，唔印张0.5字数7千字2011年3月第一次印刷开本880X12301/16 2011年3月第一版陪1号:155066. 1-41979 14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB/T 13882一2010打印日期:2011年4月198F002A