GB T 13803.5-1999 乙酸乙烯合成触媒载体活性炭.pdf

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1、GB/T 13803. 5-1999 前本标准是对原中华人民共和国专业标准ZBG13 001-1988(醋酸乙烯合成触媒载体活性炭0989-06-01实施)的修订。本标准将原ZBG13 001-1988标准中技术指标中粒度一项，目数(日本JIS标准筛目)全部改为颗粒尺寸(m)。本标准删去原ZBG13 001-1988技术指标中最小流动化速度这一指标。本标准从实施之日起，代替ZBG13 001-1988。本标准由国家林业局提出并归口。本标准起草单位:中国林业科学研究院林产化学工业研究所。本标准主要起草人:施荫锐。本标准1988年首次发布。15 1 范围下列标为有效。所中华人民共和国国家标准乙酸乙

2、烯合成触媒载体活性炭Catalyst support activated carbon for vinyl acetate synthesis 应符合表1要求。国家质量技术监督局1999-11-10批准16 GB / T 13803.5- 1999 出版时，所示版本均可能性。2000 - 04 -01实施表观密度，g/mL水分，%位度项目大于710m，%355m600m，% 小于300m，%平均粒径，m乙酸吸附量，mg/g乙酸镑吸附量，g/100mL 强度，%pH值4 试验方法本标准所按GB/T1 4.4 pH值的测定按GB/T12496. 4. 5 乙酸吸附量的测4.5. 1 仪器和设备a)

3、乙酸吸附仪(如图lb)甘油浴;c)玻璃温度计，200C;d)恒温干燥箱。4. 5. 2 试剂冰乙酸(GB/T676)。4. 5. 3 操作步骤预先将甘油浴加热到120C。王二产飞、GB/ T 13803. 5- 1999 表1指标A类B 类O. 3850. 420 o. 3850. 440 3 3 O. 5 o. 5 85 3. 0 440490 500 6 70 57 3之规定配制。试样在干燥箱中于(140士10)oC烘干2h，在干燥器中冷却至室温，在己烘干至恒重的称量瓶(直径30 mm，高30mm)中称取已经干燥的试样2.00 g (称准至0.2mg)，取下称量瓶盖，立即用慑子夹住称量瓶放

4、入盛有冰乙酸的乙酸吸附仪内的托盘上，装上回流冷凝管，然后将吸附仪浸入温度为120C的甘油浴中，使称量瓶的位置处于油平面以下。继续加热油浴，使泊温达到(130土1)oC，在此温度下保持30min(油浴应不断搅拌，以便油温均匀)。然后将吸附仪从油浴中提出，经5min后用慑子取出称量瓶，立17 GB/T 13803.5-1999 即盖上瓶盖，在干燥器中冷却至室温后C2030min)后称量。1一甘油浴;2-冰乙酸;3托盘;4一试样;5一乙酸吸附瓶;6-回流冷凝管图1乙酸吸附仪示意图4.5.4 结果计算z见式(1)。x=旦L二二21000m 式中:x一每克活性炭吸附的乙酸量，mg/g;mj一一一试样吸附

5、乙酸后的质量，g;m-一一试样的质量，g。4.6 乙酸悴吸附值的测定4. 6. 1 仪器和设备a)高温电炉;b)恒温水洛;c)电热恒温干燥箱。4.6.2 试剂a)氧化辞CGB1260)，基准试剂;b)氨水CGB/T631); c)氯化镀CGB/T658); d)络黑TCHGB3086)，指示剂;e)乙二股四乙酸二铀CGB/T1401); f)盐酸(GB/T622) ,1 + 1榕液;g)盐酸楚腊(GB/T6685); h)乙酸钵Zn(CH3COO)22H20(HG3-1098) , 120 g/L溶液。4.6.3 溶液4.6.3.1 (44十56)氨水榕液。C 1 ) 4.6. 3. 2 氨-

6、氧化镀缓冲、溶液z称取54g(称准至0.01g)氯化镀，榕于200mL水，加300mL氨水，用水稀释至1000 mL。G/ T 13803. 5- 1999 4.6.3.3 铭黑T指示被:称取0.5g铅黑T和2.0g盐酸楚胶溶于乙醇，并用乙醇稀释至100mL。4. 6. 3. 4 0.02 mol/L乙二胶四乙酸二锅标准榕液:称取8.0g乙二肢四乙酸二锅，溶于1000 mL水中。标定:称取O.40 g (称准至0.2mg)于800C灼烧至恒重的氧化铮于100mL烧杯中，用少许水湿润，滴加(1+1)盐酸C4.6. 20 J至样品溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至标线、摇匀。准确吸取此溶液25

7、mL于250mL锥形瓶中，加水70mL，加l滴甲基橙指示剂，滴加氨水(4.6.3.1)，中和至pH=78(由橙色变为黄色)，加10mL缓冲溶液(4.6.3.2)，加5滴络黑T指示液(4.6.3.3)，用新配置的乙二胶四乙酸二铀榕液滴定，至紫色变为纯蓝色。同乙二胶四乙酸二锅搭液的浓度按. ( 2 ) 式中:C一一乙二股四乙酸二Vj一一乙二胶四乙V2 空白试验81. 38一一氧化铸的4.6.4 操作步骤称取试样(按4.加入50mL乙酸抨保温期间应经常摇滤液1mL置于25澄清为止，加入铭黑蓝色为终点。同时4.6.5 结果计算按式(3)。、，肉吃U，、. . . . . Vo二一空白试验所消V 试样榕

8、液所消耗c一一乙二肢四乙酸二铀D一一试样的表现密度(充填m 试样的质量，g;183. 5一乙酸铸的摩尔质量，g/mol。4. 7 强度的测定4.7.1 主要仪器a)转鼓:如图2所示，包括直径14mm的钢球10粒;b)传动装置:能使转鼓保持轴向水平转动66r / min; c)标准筛;d)振筛机:旋转数220250 r /min，扣击数125150次/min;u秒表;o恒温干燥箱。19 GB/T 13803.5-1999 F叫5 o 。aDNH 。同A-A制槐困65 hJW Ru-nJ OO-L A, 图2转鼓结构图4.7.2 测定将测定粒度时所保留的425m-500m试样在130-150C烘干

9、5h.在干燥器中冷却到室温后称取50g(称准至0.01g) .置于转鼓中，并向转鼓中加入直径为14mm的钢球10粒，拧紧转鼓盖，将其置于传动装置上，以66r/min的转速轴向水平转动15min。取出试样，置于筛孔为425m的标准筛上，在振筛机上振筛5min.称取截留在筛孔425m筛上的试样的质量。4.7.3 计算和结果的表示强度A按式(4)计算:A=翌X 100 z .( 4 ) 式中:A一一强度.%;mj一一截留在425m筛孔标准筛上的试样质量，glm一一球磨前的试样质量.g。5 幢瞌规则按GB/T13803.4一1999第5章执行。6 标志、包装、运输、贮存按GB/T13803.4-1999第6章执行。20