GB T 13377-2010 原油和液体或固体石油产品 密度或相对密度的测定 毛细管塞比重瓶和带刻度双毛细管比重瓶法.pdf
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1、ICS 75.100 E 34 中华人民-tI: /、不日道B国国家标准GB/T 13377-2010 代替GB/T2540-1981 ,GB/T 13377-1992 原油和液体或固体石油产品密度或相对密度的测定毛细管塞比重瓶和带刻度双毛细管比重瓶法Crude petroleum and liquid or solid petroleum products-Determination of density or relative density-Capillary stoppered pyknometer and graduated bicapillary pyknometer method
2、s (ISO 3838: 2004 , MOD) 2011-01-10发布数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会2011-05-01实施发布GB/T 13377-2010 剧吕本标准修改采用国际标准ISO3838: 2004(原油和液体或固体石油产品密度或相对密度的测定毛细管塞比重瓶和带刻度双毛细管比重瓶法)(英文版)。本标准根据ISO3838: 2004重新起草。为适合我国国情,本标准在采用ISO3838: 2004时进行了修改。本标准与ISO3838: 2004的主要技术差异及其原因如下:-关于规范性引用文件,本标准作了具有技术性差异的调整,以适应我国的技术
3、条件,调整的情况集中反映在第2章规范性引用文件中,具体调整如下: 用GB/T514代替了ISO653(见5.4),在GB/T514中规定使用的温度计与ISO653的规定元技术差别; 用GB/T8017代替了ISO3007(见1.2); 用非等效采用国际标准的GB/T17291代替了ISO5024(见10.2. 1)。删除了15.C和60F相关内容(见第1章、第2章、第5章、第6章、第7章和第10章),因我国标准温度为20.C; 增加了7.2.6关于毛细管塞比重瓶水值测定次数的相关内容,以避免争议,提高标准的严谨性。本标准代替GB/T2540-1981(石油产品密度测定法(比重瓶法)和GB/T1
4、3377-1992(原油和液体或固体石油产品密度或相对密度测定法毛细管塞比重瓶和带刻度双毛细管比重瓶法。本标准与GB/T133771992相比主要变化如下:一一增加了5.1.1比重瓶应符合ISO3507的相关要求。;-一增加了5.1.4的内容,明确图1中b)和c)型比重瓶不适用于测定温度远低于实验室温度的情况;在5.2中,增加了对带刻度双毛细管比重瓶要符合ISO3507中里普金比重瓶要求;一在5.4中,将水浴温度计明确为符合GB/T514中GB-65、GB-66、GB-67的规格,将附录B(棒状温度计规格尺寸去掉;将原附录A中表A.2改为正文表1; 一-删除原5.7和5.8的实验室用真空泵和真
5、空干燥器的内容;-在第6章增加了每当比重瓶要进行校准和然后真空干燥即可。和注以及警告的内容;一一将原标准7.2后的注内容改为标准正文,去掉注的内容:一在7.2.1中将原标准冷却至18.C左右的蒸馆水改为冷却至稍低于20.C的蒸锢水;二一删除了7.3有关试样预处理的内容;修改了7.5中比重瓶需重新校准的时间;在9.2中增加了如果试验温度低于实验室温度,浸没20min通常就足够了的内容;一一增加了10.3关于比重瓶的热膨胀修正的相关内容;二将水密度表改为1990年国际实用温标下的水密度表。本标准与GB/T2540二1981相比主要变化如下:一一增加了原油密度测定方法的相关内容(见第1章、第3章、第
6、5章、第6章、第7章、第8章、第9章、第10章和第11章); 增加了原油和液体或固体石油产品相对密度测定方法的相关内容(见第1章、第3章、第7章、GB/T 13377一-2010E 第10章、第11章和第12章); 将5.3中恒温水浴的控温要求由原来的所要求温度的0.1oc以内改为所要求温度的0.05oc 以内;一在精密度一章中,增加了再现性的数据。本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会提出。本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油静态和轻炬计量分技术委员会归口。本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。本标准主要起草人:薄艳红、曹谊华。本标准所代替标准的历次版
7、本发布情况为:二一-GBjT2540-1981; 一一-GBjT13377-19920 GB/T 13377-2010 1 范围原油和液体或固体石油产品密度或相对密度的测定毛细管塞比重瓶和带刻度双毛细管比重瓶法1. 1 本标准规定了液体状态下的原油和石油产品的密度和相对密度的测定方法。1. 2 本标准中毛细管塞比重瓶法适用于测定固体和煤焦油产品,包括道路沥青、木锢油和焦油沥青或是与石油产品的混合物,不适用于测定按照GB/T8017测得雷德蒸气压超过50kPa(O. 5 bar)或初馆点低于400C的高挥发性液体的密度和相对密度。1. 3 带刻度双毛细管比重瓶法适用于除高蒙古性产品以外的所有产品
8、的密度和相对密度的精确测定,并特别适用于样品量很少的试验。该方法只限于测定按GB/T8017测得雷德蒸气压不超过130kPa( 1. 3 bar)及在试验温度下运动粘度低于50mm2/s的液体。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 514 石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件GB/T 1885 石油计量表(GB/T1885-1998, eqv ISO 9
9、1-2: 1991) GB/T 8017 石油产品蒸气压测定法(雷德法)GB/T 17291 石油液体和气体计量的标准参比条件(GB/T17291-1998, neq ISO 5024:1976) ISO 3507: 1999 实验室玻璃器皿比重瓶ISO 5024: 1999石油液体和液化石油气测量标准参照条件3 术语和定义3. 1 3.2 下列术语和定义适用于本标准。密度density 在规定温度下,单位体积内所含物质的质量数,以kg/旷或g/cm3(g/mL)表示。注:当报告密度时,注明所用的密度单位和温度。例如,千克每立方米或克每毫升,t.C。空气中的表现质量apparent mass
10、in air 对照标准硅码,在空气中称重所获得的值,其中标准硅码和所称物体均未进行空气浮力影响的修正。3.3 视密度。bse凹eddensity 查取GB/T1885对应标准密度表所需要的数值。该值使用纳钙玻璃浮计在不同于标定温度的实验温度下测定,没有进行玻璃的膨胀和收缩修正,相当于玻璃密度计的读数。1 GB/T 13377-2010 3.4 相对密度relative density 物质在给定温度下的密度与参比温度下标准物质的密度之比。本标准的标准物质是水,参比温度通常为标准温度。注:在报告相对密度时,注明tl和t2 4 原理4. 1 毛细管塞比重瓶法通过比较相同体积的试样和水的质量来确定密
11、度。把比重瓶充满液体至溢流,使其在试验温度下的水浴中达到平衡可确保等体积。计算(第10章中包括对玻璃热膨胀和空气浮力的修正。4.2 带刻度双毛细管比重瓶用水标定比重瓶的刻度臂,按比重瓶内水在空气中的表观质量与刻度值作图。将液体试样吸入干燥的比重瓶中,在试验温度达到平衡后,记录液面刻度数并称出比重瓶的重量。从图表中读出等体积水在空气中的表现质量,计算试样的密度和相对密度,同时按4.1进行相应的修正。5 仪器5. 1 毛细管塞比重瓶,图l显示出三种型号的比重瓶(常用规格见8.1. 1)。5. 1. 1 比重瓶应符合ISO3507的相关要求。图1a)中的防护帽磨口冒)型推荐用于除带稠或同体产品外的所
12、有试样,通常适用于挥发性产品。磨口帽或防护帽有效地减少了膨胀和挥发的损失,这种比重瓶可用于测定温度低于实验室室温的情况。5.1.2 图1b)所示比重瓶,称为盖-卢塞克型,适用于除高蒙古度外的非挥发性液体u5.1.3 图1c)所示的广口比重瓶,适用于较蒙古稠液体或同体。5.1.4 图1中b)和c)型比重瓶没有防护帽或膨胀室。这两种比重瓶均不适用于测定温度远低于实验室温度的情况,因为称重时样品通过毛细管的膨胀可造成试样损失。a) c) 图1毛细管塞比重瓶2 GB/T 13377-2010 5.2 带刻度双毛细管比重瓶,容量1mLlO mL,符合图2给出的尺寸,其规格尺寸在表1中给出。由棚硅玻璃或铀
13、钙玻璃制造,制造后经退火,总质量不超过30g。只要符合ISO3507中里普金比重瓶要求的任何比重瓶都可使用。单位为毫米D 同55. 181 1 18 50. 飞二7 6 5 4 3 2 2 出注:AJ尺寸见表1内容。圄2带刻度双毛细管比重瓶(里普金型)3 GB/T 13377-2010 表1带刻度毛细管比重瓶的规格尺寸标称容量/mL1 2 5 10 实际容量与标称容量的最大差值/mL土0.2土0.3士0.5士1最大质量/g30 总高度(A)/mm175土5刻度以上最小高度(B)/mm40 从球到刻度的最小高度(C)/mm5 垂直两臂中心线之间的距离(m/mm28士2管子外径(F)/mm6 管子
14、内径(G)/mm1士O.1 从球底到零刻度线的长度(H)/mm40 球的外径()/mm11 111 20 25 5.3 恒温水浴:深度大于比重瓶的高度,水浴温度能保持在所要求温度的0.05.C以内。5.4 水浴温度计:符合GB/T514中GB-65、GB-66、GB-67的规格。其他具有合适量程,精度相等或更高的全漫式温度计也可使用。5.5 比重瓶支架(可边的):支撑比重瓶垂直位于恒温水浴中合适的位置,由合适的在水浴中不被腐蚀的金属制成。图3所示的支架设计适用于带刻度双毛细管比重瓶。在水浴中可以有几个比重瓶支架。使用抗腐蚀的长方形金属条制成,长度足以横跨浴边。条上钻有一系列的孔,孔的直径适于6
15、.5mm比重架柱穿过。孔与孔的间距约为45Inm.各个柱用六角螺帽,蝶形螺帽和垫片固定在条上的孔中。5.6 天平:称重精确至O.1 mg. 6 比重瓶的准备用表面活性洗涤液彻底清洗比重瓶和塞子,用蒸锢水仔细冲洗,然后用一种溶于水的挥发性溶剂(例如丙酣干燥。必要时使用经过滤的干燥空气吹干,确保没有任何的微量水分。每当比重瓶要进行校准和比重瓶内壁或毛细管挂水珠时,就要这样清洗。正常时,每次测定之间,可用合适的40.C/60 .C 轻质石油酷清洗,然后真空干燥即可。注:如果用表面活性洗涤液不能清洗干净,可用铅酸洗液。错酸是一种强酸和强氧化剂,使用时应加倍小心。警告z锚酸对人体的健康有害。由于是含锚的
16、化合物且有高的腐蚀性,同时它在和有机物接触时会有潜在的毒性,所以锚酸是一种被认识到的致癌物质。当其用作清洗溶液时,要特别注意带防护眼镜和穿防护衣,更不能用嘴吸取清洗的溶液。洗擅使用完毕,不要将其倒入排水管中。由于锚酸含有浓硫酸,要小心地中和,并按照有毒实验室废物处理步骤来处理清洗溶液(锚酸对环境有严重的危害性)。4 7 比重瓶的校准刊九汀r/HE|T ,: C 时6 7 1一-焊接22 弹簧夹0,32mm; 金属薄片(黄铜); 3 蝶型螺帽;4一一垫片55一六角螺帽;6一一一金属薄片盘(黄铜),薄片厚0.315mm; 7-3个孔,3mm。图3一种适于带刻度双毛细管比重瓶的支架设计7.1 条件准
17、备比重瓶经干燥后冷却至室温。消除比重瓶上可能生成的静电,称重至0,1mgo GB/T 13377-2010 单位为毫米5 GB/T 13377-2010 如果天平箱内没有装静电消除器,那么可以对比重瓶呼气消除静电,但要确保在记录质量前,比重瓶恢复到恒定质量。为了确保高精度,应在不超过5.C的温度范围内进行称重,以限制空气密度的变化。7.2 毛细管塞比重瓶7.2.1 用新煮沸并冷却到稍低于20.C的蒸锢水充满比重瓶,牢牢地插上毛细管塞,注意不要压人空气泡。将比重瓶浸人恒温水浴中至颈部,按需要保持在20.C士0.05.C不少于1h. 7.2.2 当比重瓶以及内容物达到浴温时,擦干塞顶,以便使水的液
18、面在毛细管顶部形成弯月面。在操作中必须小心,因为布的毛细作用能吸收走塞中的物质。如果是防护帽型比重瓶,将防护帽牢牢地按在塞子上。7.2.3 将比重瓶从水浴中取出,如果不是防护帽型,冷却比重瓶及其内容物低于水浴温度。7.2.4 用一块清洁的元毛布擦干比重瓶的外壁,消除静电后称重精确至0.1mg. 7.2.5 盛满水的比重瓶与空的比重瓶在空气中的表观质量之差即为20.C温度下比重瓶的水值。7.2.6 比重瓶的水值应至少测定五次,其极差不应大于0.5mg,取算术平均值作为比重瓶的水值。7.3 带刻度双毛细管比重瓶7.3.1 将新煮沸并冷却的蒸馆水注入比重瓶内,以获得比重瓶刻度区内顶部附近的读数。比重
19、瓶是采用虹吸法充液。在保持比重瓶直立的情况下,将弯成钩形的管口放在液体中,使液体在毛细管吸力的作用下越过弯曲部分吸入毛细管内,很快完成装液。将比重瓶放在恒温浴中,使比重瓶内的全部液体浸没水浴液面以下。将浴温保持在20.C土0.05.C,使比重瓶在浴内放置20min,读取每个刻度臂内液位对应的刻度读数,精确至最小分度。7.3.2 将比重瓶从水浴中取出,让其外臂的水流尽。可将比重瓶在盛有丙酣的烧杯中浸一下,再用一块洁净干燥的元毛布擦干。待比重瓶达到室温后,消除静电,称重精确至0.1mg。7.3.3 盛水比重瓶和空比重瓶在空气中的表现质量之差即为试验温度下的装水质量(即比重瓶的水值),相当于两刻度读
20、数之和。陆续取出一定量的水,重复测定以便得到至少三对读数,即刻度臂上不同刻度点的水位和所对应的空气中的表观质量。一对读数位于刻度区的顶端,另一对读数位于刻度区的底端。用两臂刻度读数的和与相应的质量作图。这些点应在一条直线上,由此得到比重瓶各刻度读数所对应水的质量。如果点偏离这条直线的距离大于2个最小刻度,且后续试验仍然如此,则应废弃这支有缺陷的比重瓶。7.4 其他参比温度如果要测定其他温度下的密度或相对密度,建议在所需温度校准比重瓶。7.5 重新技准根据经验订出重新校准比重瓶的时间间隔。建议新比重瓶应在一年后重新校准,随后根据变化大小来确定校准间隔。8 毛细管塞比重瓶法试验步骤8. 1 渡体试
21、验步骤8. 1. 1 选择适用于所测试样的比重瓶型号和大小。通常25mL和50mL的最为适用。8. 1. 2 称出按第6章和第7章准备并校准后的比重瓶的重量,必要时消除静电(见7.1第2段和第3段), 25 mL或更大容量的比重瓶称重精确至0.5mg,其他较小容量比重瓶称重精确至0.1mg. 8. 1. 3 将比重瓶注满试样,必要时,应预热比重瓶和试样,以便充满和气泡分出。将比重瓶及其内容物浸入恒温浴(见注和10.2.3),浸没到颈部,使其达到试验温度t,(见10.1)。为了稳定温度并使气泡升到表面,比重瓶要在水浴中浸没20min.如果此后液面仍有变动,则比重瓶在浴中应再保留一段时间,直到液面
22、稳定。6 注:对于产品混合物,应确保试验温度与最终报告温度的一致性,除非可以接受一个近似结果,而且已知混合物的体积组成以及混合物各组分的修正系数。GB/T 13377-2010 8. 1.4 当温度恒定后,牢牢地塞上预先处于试验温度的毛细管塞,注意塞子下面不要压入空气泡。在塞上塞子前,要有足够的时间使空气泡升到液面上,确保液体中没有气泡是非常重要的。擦去塞子顶上的多余液体使毛细管中液体在塞顶形成弯月面。如果是防护帽型比重瓶,盖上防护帽。8. 1. 5 将比重瓶从水浴中取出,如不是防护帽型,则冷却到稍低于试验温度t,。如果试验温度高于室温,则将比重瓶及其内容物冷却到室温。8. 1.6 用一块清洁
23、的无毛布擦去比重瓶外壁的水和微量的试样,消除静电,按第8.1.2规定的精度称重。8.2 固体或半固体的试验步骤8.2. 1 称出按第6章和第7章准备并校准后的比重瓶的重量。若使用广口比重瓶(见图1中的c),称至接近0.5mg。对于沥青物质,只能使用广口比重瓶。8.2.2 向比重瓶中加入适量碎屑形状的试样,碎屑应尽量有规则,以减少带入空气泡的可能。另一种方法是将熔化的试样倾倒入温热的比重瓶中,注意不要带入空气泡。8.2.3 使比重瓶及其内容物达到室温,称重精确至0.5mgo 8.2.4 向比重瓶注满新煮沸并经冷却的蒸馆水,除去全部空气泡。使用一根细金属丝除去气泡是比较有效的。在恒温浴中,将比重瓶
24、浸没至颈部,使比重瓶及所盛试样达到试验温度t0比重瓶浸入恒温浴20 min,使其温度达到稳定,并让气泡升到表面。如果经过这段时间后,液面仍然变化,则继续将比重瓶保持在水浴中直到液面稳定。8.2.5 当温度恒定后,将预先处于试验温度的毛细管塞牢牢地插入,注意不要压入空气泡。擦去毛细管顶上多余的水,使毛细管顶部水面出现弯月面。8.2.6 将比重瓶从水浴中取出,冷却到稍低于t的温度。如果试验温度高于环境温度,则将比重瓶及其内容物冷却到室温。8.2.7 用一块清洁的无毛布擦干比重瓶外臂,消除静电后称重精确至0.5mg。9 带刻度双毛细管比重瓶试验步骤9. 1 称出按第6章和第7章准备并校准后的比重瓶的
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