GB T 14929.7-1994 大米中杀虫环残留量测定方法.pdf
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1、GB/T 14929.794 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用气相色谱法测定大米中杀虫环的含量。 本标准适用于大米中杀虫环的残留量测定。 本方法最低检出限为4.710-9g。2 原理 大米样品在酸性条件下,杀虫环经甲醇提取后,通过液-液分配纯化后再转溶至甲醇中,用备有电子捕获检测器的气相色谱仪测定,与标准比较定量。 3 试剂 所用试剂为分析纯试剂。 3.1 盐酸:5mol/L。 3.2 无水硫酸钠:用前于105烘2h,备用。 3.3 助滤剂:celite 545。 3.4 甲醇:在本色谱条件下应无杂质峰,否则应重蒸馏至合格。 3.5 二氯甲烷:取一定量的二氯甲烷,用其体积一半的水振摇洗涤
2、5或6次(最后一次必须待分层清楚后,放出二氯甲烷层,应避免将水带入,以免加浓酸时爆沸产生危险!),再用其5体积的浓硫酸振摇洗涤,直至硫酸不变色。然后用5氢氧化钠溶液洗涤至中性,蒸馏水洗2或3次,再经无水硫酸钠脱水干燥,通过全玻璃装置重蒸馏,取其3941馏分,经检验不含杂质峰。 3.6 1草酸-甲醇溶液。 3.7 固定相:5OV-225 Chromosorb W(AW-DMCS)。 3.8 杀虫环标准溶液:用甲醇将杀虫环标准品配制成2.0 g/mL的工作液。 4 仪器 4.1 气相色谱仪(具备63Ni放射源的电子捕获检测器)。4.2 稻谷出糙机。 4.3 小型电动粉碎机。 4.4 旋转式蒸发浓缩
3、器。 4.5 往复式电动振荡器。 4.6 60mL分液漏斗若干。 页码,1/4GB/T 14929.7942006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR14929GA.htm5 分析步骤 5.1 提取:将大米粉碎40目过筛,称取40g,放入250mL具塞三角烧瓶中,加甲醇100mL和5mol/L盐酸1.0mL,于振荡器上激烈振荡1h后,通过盛有少量celite545的滤纸过滤。收集50mL滤液转入250mL圆底烧瓶中,用旋转蒸发器于50水浴中浓缩至23mL左右。 5.2 纯化:将残留液转至60mL分液漏斗中,分别用蒸馏水和二氯甲烷20mL分两次洗涤烧瓶,每次洗液
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