GB T 1445.2-1991 绵白糖试验方法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB/T 1 4 4 5. 2 - 9 1 绵白糖试验方法代替GB1445 78 Analysis methods of white soft sugar 1 主题内容与适用范围本标准规定了绵白糖粒度、总糖分、还原糖分、电导灰分、干燥失重、色值、混浊度、不溶于水杂质、黑点的测定方法。本标准适用于绵白糖。2 粒度的测定2. 1 仪器和设备2. 1. 1 显微镜，80倍，带测微尺。2. 2 试剂2. 2. 1 无水乙醇。2. 2. 2 纯煎糖。2. 2. 3 无水乙醇的饱和M,糖溶液取足最纯煎糖放入无水乙醇中，用玻璃棒充分搅拌，静止1h，将未溶解的庶糖过滤除去，即是无水乙醇的

2、饱和M,糖溶液。2.3 试验理序取少量祥品放于50mL烧杯中，加入少量用无水乙醇配制的饱和直在糖溶液，用玻璃棒搅拌使粘在起的晶粒分开。然后均匀铺子载玻片上，用80倍显微镜观察。选择晶形整齐、大小居中的颗粒10个，用测微尺测量其长轴尺寸并记录。2.4 it算及结果表示样品的粒度用（X1,mm）用式（1）计算式中，A一10个颗粒长袖尺寸总和。3 总糖分测定. X, A 二一 10 ( 1 ) 当样品干燥失重、灰分含量测定后，其总糖分x,（以质量百分数表示）可按式（2）计算X ,= 100 (X5 + X( 2 ) 式中zx.，一干燥失重（以质量百分数表示）；几一一灰分（以质量百分数表示）。国京技术

3、监督局199109 10批准1992 08 01实施305 4 还原糖分的测定4. 1 仪器、设备GB/T 1445. 2-91 4. 1. 1 容量瓶：200mL,l000mL,250mL。4. 1. 2滴定管，50mL，到j度为0.I mL 0 4. 1. 3 吸液管，5mL0 4. 1. 4 锥形管：250 mL; 4. 1. 5 布氏漏斗及吸滤瓶。4. 2 试剂4. 2. 1 费林氏甲液取化学纯硫酸铜（CuSO, 5比0)69.28 g放入I000 mL烧杯中，加蒸馆水约500mL后置于沸腾水浴中加热使其溶解。冷却后定容至I000 mL。4. 2. 2 费林氏乙液取化学纯酒石酸御销（K

4、NaC,H,o,.4H,0)346 g放入烧杯中，加入约500mL蒸饱水，加热溶解；用另一烧杯称取氢氧化纳I00 g，加入约250mL蒸馆水浴解；将两液混匀，冷却后定容至I000 mL0 4. 2. 3 纯煎糖制备取质量较好的白砂糖溶解于水中，在水浴上加热至7080，继续加入白砂糖以玻璃棒搅拌，至不能溶解时为止。用少量脱脂棉作过滤介质，在保温漏斗中过滤。漏斗下放一杯无水乙醇，当热糖液滴下时，不停搅拌，使自砂糖溶液在乙醇中生成极细晶体当杯中煎糖晶体达到所需数量时，将部分结成小块的晶粒取出，用乳钵研碎，然后一并在布氏漏斗中用真空吸滤法吸干。再将晶体溶解于7080水中至不能溶解为止。重复上述操作方法

5、，将已经吸滤的煎糖在乳钵中研碎，在soc和一O.053 MPa真空下干燥至恒重。4.2.4 标准转化糖溶液制备。E转化糖JOOmL) 取9.500 g纯:m:糖溶解于100mL蒸馆水中，缓慢加入分析纯浓盐酸（比重！.19)5 mL，在2025放置3d后于容量瓶中稀释至I000 mL，倒入带有磨口瓶塞的瓶中保存备用。此溶液是一种稳定的贮备液（可存放34月，使用前随时稀释4.2.5 转化糖溶液制备（0.2 g转化糖JOOmL) 吸取标准转化糖溶液50mL于250mL容量瓶中，加入0.I摩尔氢氧化纳溶液中和后（氢氧化俐用量系以盼歌为指示剂预先滴定计算而得，加蒸馆水至标线4. 2. 6 四甲基蓝溶液。

6、g/100mL) 取5g分析纯囚甲基蓝溶于蒸馆水中并稀释至500mL。4. 3 费林氏液的标定 吸取费林氏甲、乙液各5mL于250mL锥形瓶中，用标准的滴定方法（见4.4. 3）应耗用0.2 g转化糖I00 mL25. 64 mL。在需要进行少量调整时，可加入算好的硫酸铜量或水量后，随即充分摇匀，凡经调整后的溶液，都应重新标定，直至恰好为25.64 mL为止。4. 4 试验程序4. 4. 1 样液的制备取20.000 g样品，用蒸饱水溶解并于200mL容量瓶中稀释至标线。装入50mL滴定管中备用。4. 4. 2 预检吸取费林氏甲、乙液各5mL于250mL锥形瓶内，混匀。于滴定管中预力日被检糖液

7、15mL，在石棉网t用电炉加热至沸腾。溶液经煮沸IO15.后，如它的颜色显示费林氏液还没有还原完全，可再加糖样液（一次JOmL或5mL），每次沸腾后都要煮沸几秒钟直至铜离子变成橙色为止，这时加入四甲基蓝指示齐rj23滴，继续滴加被检糖液直至四甲基蓝的颜色褪尽为止。记下滴定用去的被检糖液的总体积。306 GB/T 1 4 4 5. 2 9 1 4. 4. 3 标准的滴定方法吸取费林氏市、乙液各5n、L子250mL锥形瓶中，一次加入比预检糖液总量少。，5in1L的被检糖液，子石棉网上在电炉上加热至沸腾，并缓和地煮沸2min（以瓶颈口不断地冒出蒸气使费林民液不被空气氧化为限）。同时可加几粒玻璃珠以防

8、暴沸。然后加入四申慕蓝23滴，维持沸腾并继续滴加被检糖液，1斋主ll速度为每10s23癌。郎在正好1悟盟内究成。使整个煮沸的！湾为3min. 记下满定的被检糖液总体积。4. 5 i十算和绪果表示王军原糖含章EX，（以质量百分数表示）按式（3）计算z1 X，一”;o. ( 3 ) s x 10 式中：I一lOOmL被检糖液中含还原糖（mg），从我1中查出；.s-100 mL被检糖液中样品量，s。4. 6 允许差两次结果之差不太子o.06%。毒草1还草草糖当量表lOOmL被检精液JOO mL被饿糖液重检时滴定用啻ssit糖;:t啻10git糖时去被被糖液单还原糖JOO mL被检糖液还B草糖100

9、mL被检精液体积，mL因数啻还原糖量，mg因数啻还原糖蠢，mg15 47.6 317.0 46. I 307 0 16 47 6 297.0 46. I 288.0 17 47. 6 280.0 46. I 271. 0 18 47.6 264.0 46 1 256.0 19 47.6 250.0 46. 1 243.自20 47.6 238. 0 46. I 230.0 21 47. 6 226岳46. l 219.5 22 47.6 216.4 46. 1 209.5 23 47.6 207.0 46. 1 200. 4 24 47.6 198.3 46. 1 192 I 25 47.6

10、190 4 46.0 184. 0 26 47.6 183. 1 46. 0 176. 9 27 47守8176. 4 46.0 170. 4 28 47.7 170. 3 46.0 164. 3 29 47.7 164 5 46.0 158.6 30 47 7 159. 0 46.0 153 3 31 47.7 153. 9 45.由148. I 32 47.7 149. 1 45.9 143.4 33 47. 7 144. 5 45. 9 139. 1 34 47.7 140. 3 45. 8 134. 9 35 47. 7 135. 3 45. 8 130.9 36 47. 7 132

11、5 45. 8 127. 1 37 47.7 128.9 45. 7 123 5 38 47.7 125. 5 45. 7 120.3 39 47. 7 122 3 45. 7 117. l 40 47.7 l !9. 2 45.自114. l JOO mL被检糖被含25g 擦糖时还原糖JOO mL被枪糖液因数肯还原糖嫌，mg43 4 289 43. 4 271 43町4255 43 3 21 43. 3 227 43. 2 216 43. 2 206 13. 1 196 43.0 187 42. 179 42.8 171 42.8 164 42.7 158 42.7 153 42.6 147

12、 42.5 142 42.5 137 42. 4 132 42. 3 128 42.2 124 42. 2 121 42. I 117 42 0 114 42. 0 111 41. 9 107 41. 8 104 37 GB/T 1445. 2 91 绞表1!OCmL被检糖液1 QOrnL被检糖液齿5g蘸糖时肯！Og廉糖时复撞时满定用去被检糖被J毡体事.mL 还原糖10臼nL被检穗液还原糖lOOmL被检糖穰因数吉还原糠量，mg国数吉还E在糖量，mg41 47 7 116.3 45.6 111. 2 42 47.7 113.5 45.6 108. 5 43 47.7 110 9 45. 5 10

13、5.8 44 47. 7 108. 4 45. 5 103.4 45 47. 7 106.0 45.4 101. 0 46 47.7 103. 7 45. 4 98.7 47 47 7 !OJ. 5 45, 3 96.4 4启47 7 99.4 45.3 94.3 49 47.7 97.4 45. 2 92.3 50 47 7 95 4 45. 2 90 4 5 毫导灰分的测定按QB1681精制绵白糖中4.4条进行试验。6 干燥失量的2固定6. 1 仪器及设备6. 1. 1 空干燥籁，o0.lMPa，撞在度。100。6. 1. 2 称量皿z直径50mm，单层盖e6.2试竣程序lOOmL被检精液

14、青25g！糖时还原籍lOOmL被撞糖被国数吉还跟糖量.m事41. 8 102 41. 7 99 41.吉97 41. 5 94 41.4 2 41.4 90 41. 3 88 41. 2 86 41. 1 84 41.古82 用t:il重过的称ill:皿于感是千分之一天平k称量祥品约10日，开盖放入真空干燥箱内干燥60min（翻308 GB/T 1445. z91 度7075，真空0.067 MPa）。盖盖后将称量皿取出放入干燥器内冷却至室温，再称重。6. 3 计算及结果表示干燥失重x,（以质量百分数表示）按式（5）计算：w, -w, 5 一一100W, - W1 式中，W1一一称量皿质量，g

15、,w, 一称量皿及干燥前样品总质量，g;w, 一称量皿及干燥后样品总质量，S,s. 4 允许差两次结果之差不大于o.05%。7 色值的测定7. 1 仪器及设备7. 1. 1 分光光度汁：测试范围。2A，精度0.01 A；波长精度420士3nm, 7. 1. 2 酸度计测试范围。14pH，精度0.1 pH, . 1. 3折光计测试范围。85Bx，精度。.1 Bx。7. 1. 4 容量瓶：200mL, 7.1.5 0.45m薄膜及薄膜过滤器。. 2 试验程序( 5 ) 用天平称取样品100.0 g于洁净烧杯中，加蒸馆水浴解后定容于200mL容量瓶中。fjj入烧杯中，用。01mol/L氢氧化销或O.

16、01 mol/L盐酸调整pH至7.0士o.1 0取出100mL糖液（另100mL糖液供测定浊度用），用0.45 m薄膜及薄膜过滤器真空抽滤。弃去最初糖液5mL，用折光it测定滤液的锤度。然后用比色皿装盛糖液，以蒸馆水为空白，用分光光度计在420nm波长测定其吸光度。比色皿厚度应选择使仪器透光率读数在20%80%之间。7. 3计算及结果表示样品的色值以！CUMSA色值表示，单位为IJMSA单位，简写！Ux）按式（6）计算：几旦旦！.1000 b c ( 6 ) 式中E.，。在420nm波长下测得样液的吸光度$b 比色皿厚度，cm;c一一样液浓度（由改正到20的折光锤度查表2得）,g/mL。7.4

17、 允许差两次测定结果之差不大于41Ux,309 GB/T 1 4 4 5. 2 - 91 表2煎糖溶液折光锤度与每毫升含煎糖克数（在空气中）对照袭f开党锤度浓度Bx g/mL 40. Q Q. 470 2 4在1o. 471 5 40 2 。.472 9 40 3 o. 472 3 40. 1 自.475 7 40. 5 0. 477 I 40.6 。.478 5 40 7 o. 479 9 40. 8 o. 481 2 40. 9 0. 482 6 41. 0 也4840 4 !. I 。.485 4 41. 2 。.486 6 8混浊度的测定8. 1 仪器及设备折光锤度泼皮Bx g/mL

18、41. 3 o. 488 2 41 4 o. 489 6 41. 5 o. 491 0 4 J. 6 0.491 4 41. 7 在4938 41. 8 o. 495 2 41 9 。.496 6 42. 0 0 498号42. 1 o. 499 4 42. 2 0. 500 8 42. 3 在5在22 42. 4 o. 503 6 42. 5 O. 505 I 同第7章色值的测定所需的仪器及设备。s. 2 试验程序拆光锤度贯主度苦于光锤度Bx g/mL Bx 42. 6 o. 506 5 43.9 42. 7 0 507 9 44.0 42. 8 o. 509 3 44. I 42. 9 o

19、. 510 7 44.2 43.0 o. 512 1 44.3 43. I 。513 5 44阳443. 2 o. 515 0 44.5 43.3 告5164 44. 6 43. 4 o. 517 8 44.7 43. 5 。.519 2 44.8 43. 6 在5206 44. 43.7 0. 522 I 43. 8 0. 523 5 浓度g/mL o. 534 9 o. 526 3 o. 527 8 o. 529 2 o. 530 6 O. 532 I o. 533 5 在5349 o. 536 4 。5378 0. 53吉2将草慧定绵白糖色值剩余的来过滤糖液100mL与测定色值的招商条件

20、波长420nm）下，泌定其吸光度。8. 3计算及结果袋示样品的混浊度x,（以度表示按式（7）计算2式中，A一衰减指数；B町一糖液忽值3X A-B ，也一2白莎，A古之旦旦x1 000 bx c E 在420nm波长下测得来过滤液吸光度；b如一比色fill厚度，cm;c一糖液浓度，g/mL,8. 4 允许恙再次测定结果之差不大于1度。9 不溶于水杂质的理glEs. 1 仪器及设备9. 1. 1 G3增涡漏斗a直径32mm, 9. 1. 2 1二嫌辈在：最高温度3古自z控器主器灵敏度z士lC. 9.2试Ji1J丛I ( 7 ) . ( 8 ) 9. 2. 1 1 %荼盼乙醇溶液。9.3试验程序GB

21、/T l 4 4 5. 2 91 商烧杯称取糖丰季soo.o s.JJn约5吉它蒸驾露水700mL，按拌3在糖全部溶解，在稳重的G3增塌漏斗j工真空抽滤。滤完后用蒸饱水洗涤至无糖为止（用荼盼检查）。将G3柑锅漏斗置于干燥箱中，在150太5下烘干. 5 h冷却后用感最为千分之一的天平称量命然后继续烘干1h.冷却后称量，重复操作，应至相继两次质量相差不超过1mg为止记录莫质缘。s. 4 计算及结果表示丰幸品的不溶于水杂质含量x,（以lkg糠样含不溶于水杂质的毫克数表示按式（9）计算3x，叩（B- ,!,) 2 000 式中：A G3柑涡漏斗的净重，g;B一G3塔城漏斗和不溶于水杂质的总重，g.s.

22、 5 允许差两次测定结果之差不大于10mg. 10 黑点的测定1 Q. 1 试验程序”F哥寻挂在哥积约0.25耐的自瓷数接满祥品，用玻璃板压乎，然后在强光照耀下，检查黑点长度大于o.2 mm）的个数。1 o. 2 it算和量在果表示样品黑点个数个数时用式（10）计算2X，黑点个数X4( 10 ) :; I l A1 仪器及设备A 1. 1 薄艘过滤器：直径50mm. A 1. 2 薄膜孔径8m。GB/T 1445. 2-91 附录A不溶于水杂质测定方法（推荐方法）（参考件）A 1. 3 预滤器z直径50mm；可用螺丝与过滤器连接。A 1- 4 预滤薄膜：孔径20，10m。A 1. 5 方眼筛孔

23、径。.4 mn1,JI径20cm，将方Pill筛装在放有热蒸缩水的水浴锅上，使水恰好与筛接触，筛顶加上个盖子。A2试JA2. 1 荼酸乙醇溶液浓度1%。A3试验程序A3. 1 滤膜的制备将孔径8m滤膜浸在煮沸的蒸馆水中洗涤6mirl，排去膜上过多的水分后将膜在60下干燥lh。然后将其放在培养皿中，在干燥器中冷却30min0将冷却后的膜称量准确至士0.1 mg，记录膜的质量。A3. 2 糖溶液的制备将烧杯用蒸馆水仔细洗净，称取l000土lg糖。放入烧杯内，加入约95的热蒸饱水，使整个体积约为1800 mL。再将混合物加热并搅拌，直至温度达95，糖全部溶解为止。注gI ）如果水不溶解物质每千克超过

24、20mg，则为了方便起见样品可减到500g，在这种情况下，两次称重的美数应乘以2。A3. 3糖溶液的过滤将称量过的滤自尊浮于培养皿蒸馆水中湿润，然后装于过滤器上。将热糖液在减压下通过滤膜。小心将烧杯和搅拌棒用热蒸馈水洗净，洗水一并放入滤器内。然后用热蒸馆水将滤膜洗至无糖为止（用蔡盼检验）。全部洗水约1000 mL。A3. 4 滤膜的最后洗涤为了除掉遗留在滤膜周围上的痕量的糖分，将滤膜自滤架取下后，需进行最后一次洗涤。将滤膜在方眼筛上放置Ih。A3. 5 滤膜的干燥与称量将经过最后洗净的滤膜放入原培养皿中，并取下盖子，在60下干燥lh。然后放上盖子，将培养皿在干燥器中冷却30min，再称取滤膜的

25、质量。A3. 6 对过滤性较差的绵白糖的试验步骤其他步骤如上，但需在过滤前在过滤器上预先安装上带有已称量的预滤薄膜的预滤器。让糖液通过上下两个过滤薄膜，且洗水增加到I500 mL。将两膜一同洗净、干燥、冷却与称量。A3. 7 计算及结果表示不溶于水物质以Ikg糖所含水不溶物质的毫克数表示）按式（Al）计算X (B - A) X I 000 . ( AJ ) 3 l 2 GB/T 1 4 4 5. 2 91 式巾zA 滤膜的质量，s。B 滤膜及水不溶物质的质量，s。A3. 8 允许差两次检测结果之差不大于10mg。附加说明本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国甜莱糖业标准化中心归口本标准由轻工业部甜莱糖业科学研究所负责起草。本标准主要起草人孟家驹、于是今、赵长明。311