GB T 14353.16-1993 钨矿石、钼矿石化学分析方法 3,3'-二氨基联苯胺光度法测定碲量.pdf

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1、UDC 549.32/.33 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 14353. 1,._, 14353. 16-93 铜矿石、铅矿石和铸矿石化学分析方法Methods for chemical analysis of copper ores lead ores and zinc ores 1993-05-12发布1994-02-01实施国家技术监督局发布目录GB/T 14353.1-93铜矿石、铅矿石和特矿石化学分析方法铜的测定.( 1 ) GB/T 14353.2-93 铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法铅的测定. ( 9 ) GB/T 14353. 3-93 铜矿石、铅矿石和悴矿石化学分

2、析方法怦的测定. ( 18 ) GB/T 14353.4-93铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法锚的测定. . . . (28 ) GB/T 14353.5-93铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法镇的测定. . . (33) GB/T 14353. 6-93铜矿石、铅矿石和辞矿石化学分析方法钻的测定. (39) GB/T 14353. 7-93 铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定碑量. . . . . . . ( 47 ) GB/T 14353.8一93铜矿石、铅矿石和悴矿石化学分析方法氢化物无色散原子荧光光度法测定铅量. . (51 ) GB/T 14353.

3、9-93铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法铝的测定. . . . (55) GB/T 14353.10-93 铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法硫酸-苯琵乙酸-辛可宁-氯酸饵底液催化极谱法测定鸽量.(61 ) GB/T 14353. 11-93 铜矿石、铅矿石和悻矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定银量. . . . . . . . . . . . (65 ) GB/T 14353.12-93铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法硫的测定. . (69) GB/T 14353.13-93铜矿石、铅矿石和特矿石化学分析方法乙酸丁醋萃取分离罗丹明B光度法测定嫁量.( 75 ) GB/T 1435

4、3. 14-93铜矿石、铅矿石和辞矿石化学分析方法四氯化碳萃取分离澳化十六皖基三甲胶一苯药嗣光度法测定错量. . . . . . . . (81 ) GB/T 14353. 15-93 铜矿石、铅矿石和悴矿石化学分析方法3，3二氨基联苯股光度法测定晒量. . . . (85 ) GB/T 14353.16一93铜矿石、铅矿石和样矿石化学分析方法单体分离-石墨炉原子吸收分光光度法测定蹄量. . . . . . . . . . . . .,. (89 ) 中华人民共和国国家标准铜矿石、铅矿石和铸矿石化学分析方法单体分离-石墨炉原子吸收分光光度法测定确量Methods for chemical an

5、alysis of copper ores lead ores and zinc ores Determination of tellurium content-Graphite furnace atomic absorption spectrometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了铜矿石、铅矿石、拌矿石中暗含量的测定方法。GB/T 14353. 1 6 - 9 3 本标准适用于铜矿石、铅矿石、悴矿石中暗含量的测定，测定范围:0.220问/g。2 引用标准GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3 方法提要试料经硝酸-氢氟酸-高氯酸分解，于盐酸介质中，

6、在共沉淀剂畔的存在下，以次亚磷酸纳还原暗及呻至单体。单体经硝酸溶解，在1%硝酸溶液中，以镇作基体改进剂，于原-T:吸收分光光度计上，波长214.3 nm处，用石墨炉原子吸收分光光度法测定睛。4 试剂4.1 次亚磷酸纳。4.2 硝酸(p1.4 g/mU。4.3 氢氟酸(1.13 g/mU。4.4 高氯酸(1.68 g/mU。4.5 盐酸(1.19 g/mU。4. 6 盐酸(2%V /V)。4. 7 盐酸(15%V /V)(内含少量次亚磷酸销)。4.8 硝酸(1%V /V)。4. 9 硫酸铜溶液(CUS04 5H20) , (15.6% m/V)。4.10 呻酸氢二锅溶液(Na2HAs04 7H2

7、0) , (0.42% m/V)。4. 11 硝酸镇溶液(2mg Ni/mU :称取2.82g三氧化二镇，加入10mL硝酸(4.2)，加热溶解，冷却，用少量水洗去表皿，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.12 暗标准贮存溶液:称取50.00mg金属暗(99.99%)，置于100mL烧杯中，用少量水润温，盖上表国家技术监督局1993-05-12批准1994-02-01实施89 GB/T 1 4 3 53. 1 6 - 9 3 皿，加入30mL硝酸(4.2)，在电热板上低温加热溶解后，加入20mL水，温热，冷却，用水洗去表皿，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1

8、mL含100吨睛。4. 13 暗标准溶液:吸取20.00mL 睛标准贮存榕液(4.12).置于200mL容量瓶中，加入2mL硝酸(4. 2) ，用水稀择至刻度，摇匀。此溶液1mL含10g睹。4. 14 暗标准洛液:吸取20.00mL睛标准溶液(4.13)置于200mL容量瓶中，加入2mL硝酸(4.2)，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含1g睹。4.15 晴标准溶液:吸取20.00mL暗标准溶液(4.14)置于200mL容量瓶中，加入2mL硝酸(4.2) .用水稀释至刻度.摇匀。此溶液1mL含O.1g峙。5 仪器5. 1 配有石理炉的原子吸收分光光度计(带有塞曼效应或连续光谱灯背景校正器)。5

9、.2 暗单元素空心阴极灯或无极放电灯。6 分析步骤6. 1 试料试样粒度应小fO. 097 mm.装入小瓶.在80C烘2h，置于干燥器中备用。按表1称取试样:表1睛量，用/g试料.g分取试液体积.mLO. 20. 5 0.5000-1: 0.0005 0. 51 0.200 0土0.0003 14 0.100 0士0.0003410 O. 100 0士0.0003 4. 00 1020 O. 100 0士0.0003 2.00 6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 测定6. 3. 1 将试料(6.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，用水润湿，加入520mL硝酸(4.2)，520 mL 氢

10、氟酸(4.3)，及48mL高氯酸(4.的，置于低温电热板上，加热溶解试料，而后逐渐升高温度(约220C)至出现高氯酸烟.持续23min.取下，稍冷。用水吹洗杯壁，再加热冒高氯酸烟，取下，冷却。加水20r30mL.加热煮沸，使可溶性盐类溶解，用棉花、纸浆过滤，滤液以250mL烧杯承接。用盐酸(4.6)洗涤烧杯及沉淀共12r15次，残渣弃去，洁、液总体积不应超过70mL。6.3.2 加入等体积盐酸(4.5).lmL硫酸铜溶液(4.9)，lmL碑酸氢二锅溶液(4.10)及4g次亚磷酸饷(4.1) .充分搅拌，待三价铁的黄色退去，及次亚磷酸饷固体全部溶解，置于电热板上加热至出现棕色;昆浊(切忌煮沸).

11、移至低温处保温4h，过夜。用脱脂棉过滤，以热的盐酸(4.7)洗涤烧杯及棉球共1215次，最后用热水洗涤12次，用热硝酸(4.2) (含几滴盐酸(4.5)分次榕解沉淀于25mL烧杯中，用水洗涤棉球6次，加入2.5mL硝酸镇(4.11)，置于电热板上低温蒸发至干，加入2mL硝酸(4.的，加热溶解盐类，取r.移入10mL带塞比色管中，用硝酸溶液(4.的稀至刻度，摇匀(A液)。6.3.3 取50L溶液(A液)置于石墨炉中，按仪器工作条件，测量吸收值。同时进行标准系列的测定。6. 3. 4 畸量4昭他时，按表1分取试液(A液)，置入10mL带塞比色管中，补加硝酸镇溶液(4.11)至5mg.用硝酸(4.8

12、)稀释至刻度，摇匀。以下按分析步骤(6.3.3)进行测定。6.4 工作曲线的绘制于一组250mL烧杯中，分别加入65mL水，以下按分析步骤(6.3.2)操作至加入2.5mL硝酸镇90 GB/T 1 4353. 1 6 - 9 3 (4.11)处，分别加入0、1.00、2.00、3.00、4.00mL暗标准溶液(4.15)，在低温电热板上蒸发至干，继续按(6.3. 26. 3. 3)步骤进行测定。以暗量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算睹的含量:v 一-J-v m一一-ml-m/，、-1/ UB ,rJ UO Ua JS飞、E T 式中:rn一一自工作曲线上查得

13、的暗量，用;m。一一自工作曲线上查得的空白试验(6.2)畸量，问:V一一分取试液体积，mL;V 试液总体积，mL;m一试料，g。8 精密度gb JJI- g-8 -t 围一叫咱庐hlh-EA-T-4 i- l14一O含一和一四再现性R=0.0096+0.2500 m R=O. 188 4+0.261 2 m 91 A1 GB/T 1 4353. 1 6 - 9 3 附录A标准的有关说明(参考件)PE 3030原子吸收分光光度计石墨炉测定醋的工作条件:表Al波长无极灯功率|单色器通带原子化器氧气流量n盯lw nm mL/min 214.3 5. 5 2 普通管型300 注:1)原子化停气。石墨炉

14、原子化器加热程序:表A2步骤温度，C升温时间，S130 20 干燥阶段350 15 灰化阶段1 000 5 原子化阶段2400 1 清除残留2600 l 进样体积测量L 方式50 峰高保持时间，840 30 15 5 4 A2 矿石中金属元素Cu、町、Z队Gd、Sb、Bi、Co，Ni、Ag等，以及基体元素Fe、Al、Ca、Mg，K、Na、Ti、Mn等都不被还原为单体而保留在溶液中。如、Au和Hg亦还原成单体析出，而且在用硝酸榕解晴、碑单体沉淀时，以上三元素也同时溶下。但在测量液中含l问/mL的晒及金，对测定暗无影响，榕掖中含呻量在O.51. 5 mg/lO mL之间，暗的吸光度变动不大，可用空

15、白溶液配制标准系列，使呻在洛液中的浓度一致，试料中含碑量过高时，应控制取样量，或扩大测量液体积，使醉在测量液中的浓度不超过上述起围。铜、铅、铮矿石中柔的含量甚微，可以不予考虑。92 附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心技术归口。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人许继延。的创|但.的町的叮Fj户的町等俨(京)新登字023号回筒。华人民共和国家标准铜矿石、铅矿石和铮矿石化学分析方法GB/T 14353.1-14353.16-93 国中 中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印峰开本880X 1230 1/16 印张6字数192千字1994年2月第一版1994年2月第一次印刷印数1-2000* 定价14.50元234-96 书号:155066 1-10352 标目