NY T 1373-2007 食用菌中亚硫酸盐的测定充氮蒸馏 分光光度计法.pdf

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1、ICS 67.080 x 04 中华人民共和国农业行业标准NY/T 1373-2007 食用菌中亚硫酸盐的测定充氮蒸锚分光光度计法Determination of Sulfite in Edible Fungus-Distill under Nitrogen with the Method of Spectrophotometer 2007 -06-14发布2007-O01实施中华人民共和国农业部发布NY /T 1373-2007 前言本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准起草单位:中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、浙江大地农作物产品质量安全检棚中心负责起草。本标准的主要起草

2、人:段彬伍、王敏、谢黎虹、吴伟、孙成效、徐霞、陈能、金连登。I NY IT 1373-2007 食用菌中亚硫酸盐的测定充氮蒸锢一一分光光度计法1 范围本标准规定了食用菌中亚硫酸盐的分光光度计测定方法。本标准适用于食用菌中亚硫酸盐的酬定。本方法的线性范围为0.5g-20月。本方法的检出限为0.1闯。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本梅准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601-2002 化

3、学试剂标准滴定潜液的制备GB/T 5009.34-2003 食品中亚硫酸盐的测定3 原理样品经加人盐酸充氮蒸俑，使其中的二氧化硫释放出来，并被甲醒榕被吸收生成稳定的经甲基横酸加成化合物。加入氢氧化铀使加成化合物分解，与甲醒及盐酸副玫瑰苯股作用生成紫红色络合物，诙络合物的吸光度值与二氧化硫的眼度成正比。4 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸锚水或去离子水或相当纯度的水。4.1 乙醇(CH3CH20H)。4.2 冰乙酸(CH3CJH)o4.3 正辛醇CCgH180)。4.4 盐酸陪液(1+ 1)。4.5 氢氧化铀溶鞭c(NaOH) = 1.5 mollLJ。4.6 环己二肢四乙

4、酸二铀榕攘，c (CDTA-2Na) = 0.05 mollLJ :称取1.82 g 1，2-反式环己二胶四乙酸(4H22N208 . H20) ，加入6.5mL氢氧化铀榕液，用水稀释至100mL。4.7 甲醒缓冲破收液储备液:称取2.04g邻苯二甲酸氢饵(KHCs04)，溶于少量水中，如人5.5mL 甲醒(CH30日)，20mLCDTA丑Na溶液，用水稀释至100mL，在冰箱中5C贮存，可保存1年。4.8 甲醒缓冲吸收液:将甲醒缓冲吸收被储备液(4.7)用水稀释100倍。I面用时现配。4.9 0.05 g/L盐酸副玫瑰苯股显色液:可用市售0.5%盐酸副玫瑰苯腊梅液，或用固体盐酸副玫瑰苯股自行

5、制备。4.9.1 配制方法:量取10mL 0.5%盐酸副玫瑰苯胶溶液，加入30mL磷酸和12mL盐酸，用水稀释至100 mL，报匀，放置24h，备用(避光密封保存)。4.9.2 制备方法:提酸副玫瑰苯腊的精制方法:按GB/T5009.34-2003规定的方法进行。称取0.1g 精制过的盐酸副玫瑰苯腊(C19H1SN2Cl.4H20)于研钵中，加少量水研磨使溶解井稀释至100mLQ量取50mL该榕攘，再分别加入30mL磷酸和12mL盐酸，用水稀释至100mL，混匀，放置24h，备用避光密NY IT 1373-2007 封保存)04.10 淀粉指示剂:称取1g可溶性淀捞，用水调成糊状，缓缓倾人10

6、0mL棉水中，随时搅拌，煮沸，放冷备用。此带液|恼用时现配。4. 11 映榕幢c (l 12 h) = 0 . 1 mollL :称取12.7g腆(12)，加人40g腆化饵(KI)和25mL水，搅拌至完全悔解，用水稀择至1000mL，贮存于棕色细口瓶中o4.12 硫代硫酸铀标准溶被C(Na2乌03)=0.1 mol/L:配制按GB/T601-2002规定的方法。4.13 乙二腹四乙酸二制溶液1w EDTA-2Na = 0.05% 1:称取0.25g EDTA-2Na(ClO H14Nz08Na2 2H20) ，溶入500mL新煮沸但已冷却的水中。临用现配。4.14 二氧化硫标准贮备液(100m

7、g/L) :可使用二氧化硫标准榕液(GSB07-1273)，或自行配制。4.14. 1 二氧化硫标准榕掖的配制:称取0.2g硫酸饷(Na2S03)，梅于200mL EDTA-2 Na榕液中，援援摇匀，使其恪解，放置2h-3h后标定。此恪液相当300rng/L-400 rng/L二氧化硫。4.14.2二氧化硫标准梅液的标定:准确吸取待标定的二氧化疏标准榕液3份，各20.0mL，分别置于250mL腆量瓶中，加入50mL新煮拂但巳冷却的水，准确力1人10.00mLl现榕掖(0.1mol/L) , 1 mL冰乙酸，盖塞，摇匀。放置于暗处5min后迅速以硫代硫酸铀(O.1mollL)标准溶液滴定至淡黄色

8、，加1.0mL淀柑指示液，继镇滴至无色。另吸取20rnL EDTA-2 Na导液，按同一方法做试剂空白试验。平行样滴定所消耗硫代硫酸铀标准悔液体积之差应不大于0.04mL，取其平均值。二氧化硫标准梅液陆度按公式(1)进行计算。( V2 - Vt) x c X 32.03 = 何一一一. . . . . . . . . (1) 式中:一一二氧化硫标准榕攘的质量、浓度，单位为毫克每升(mg/L); V1一一二氧化疏标准榕被消耗硫代硫酸饷标准溶被体积，单位为毫升(rnL); V2一一试剂空白消耗硫代硫酸铀标准梅液体积，单位为毫升(mL); c一一硫代硫酸铀标准榕攘的质量坡度，单位为摩尔每升(rnol

9、/L); 32.03一一每毫升硫代硫酸铺C(Na2马马.5H20) = 1. 000 mollL标准榕液相当二氧化硫的质量，单位为毫克(mg)。根据标定的二氧化硫含量，立即用甲醋缓冲吸收被(4.8)稀释为100g/mL二氧化硫标准贮备液。在冰箱中5C保存(可贮备6个月)。4.15 二氧化硫标准使用;在(1mg/L):临用时将二氧化硫标准贮备液，用甲醒缓冲吸收液(4.8)准确稀释100倍。在冰箱中5C保存(可贮备1个月)。4.16 丙酣一乙醇恪液(5十100)。5 仪器5.1 分光光度计。5.2 充氮蒸悟装置，如图1所示。5.3 流量计(0.1L/min-1.0 L/mn)。5.4酒精灯。6 分

10、析步骤6. 1 蒸憎装置安装:按图1接人充氮蒸锢装置。6.2 试样制备2 NY /T 1373-2007 4一一冷却水一一-4双层冷凝管-一一一7流量计+一一氮气5梨形瓶6缓冲瓶3政璃毛细管图1玻璃气体素锢装置示意圈6 , 2, 1 干样:用4分法，分取50g-100 g样品，粉碎，过0.50mm筛，并立即装人样品瓶中。6, 2, 2 坦样:取样方法同6.2.10用组织捣碎机将样品捣碎，立即装人样品瓶中，并尽快进行分析拥试。6 , 3 蒸憎攘的制备:量取20mL甲自主缓冲吸收液(4.8)于50mL梨形吸收瓶中，并接人蒸锚装置，调节氮气流量为0.5L/min-O.6 L/mino 量0.2g-2

11、g试样(精确至0，001g，视二氧化硫含量高低)于100mL烧瓶中，加入2mL乙醇、1mL丙酬一乙醇梅准、2商消茧辛醇及20mL水。迅速加人lOmL盐酸梅液，并立即将烧瓶装回蒸惯装置，用酒精灯加热25min(控制酒精灯火焰高5cm左右，样品溶液在1. 5 min左右沸腾，以样品掖面边缘无明显焦糊为度)。取下眼收瓶，以少量水冲洗导管尖阻，并人吸收瓶中。将瓶内吸收被转人25mL容量瓶，定容，待测。同时做空白实验。6, 4 测定6 , 4, 1 标准曲线的制作:取12个25mL具塞试管，分A、B两组，分别对应编号。A组各管分别准确加入0，1，3，5，8，10mL二氧化硫标准使用液(相当于0.00，1

12、.00，3.00，5.00，8.00，10.00阻二氧化硫), 用甲醒缓冲吸收被调节总体积为10.00mLo B组各管分别加入1, 00 mL 0 , 05 %盐酸副玫瑰苯股榕液。A组各管分别加入0.50mL 1. 5 mollL氢氧化铀梅液，棍匀后，迅速倒人相应编号的B管，立即氓匀显色。根据不同室温按表1选择显色时间。表1温度与显色时间和显色后稳定时间对照表显色室温，C10 15 20 25 30 显色时间，mi丑40 25 20 15 5 稳定时间，min35 25 20 15 10 用1cm比色阻，以零管调节零点，在波长577nm处测吸光度。6.4 , 2 蒸锢班的测定据试样二氧化硫含量

13、高俑，吸取0.50mL-10.00 mL上述蒸馆液(不足时，补加甲酶缓冲吸收榕、破至10.00mL)，于25mL具塞试管中，测定步骤同6.4.1，同时作空白对照。3 NY /T 1373-2007 7 结果计算试样中二氧化硫含量以质量分数计，单位以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式(2)进行计算。(ml- mo)XV3X1000 =一一一. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (2) m2 X V4 X 1000 式中:ml一一由标准曲线中查得的测定用试液中二氧化硫的质量，单位为微克(g)j mo一一由标准曲线中查得的测

14、定用空白溶液中二氧化硫的质量，单位为微克(g)j m2一一试样的质量，单位为克(g)j V3一一试样蒸锢液定容体积，单位为毫升(mL)j V4一一测定用蒸锢液体积，单位为毫升(mL)。计算结果二氧化硫含量注10mgl同时保留三位有效数字，二氧化硫含量10 mg/同时，保留至小数点后一位。8 精密度当样品含量二三lOmgl同时，在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%，以大于这两个测定值的算术平均值的10%情况不超过5%为前提。当样品含量10mgl同时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%，以大于这两个测

15、定值的算术平均值的20%情况不超过5%为前提。4 hCON-口的?H问Z中华人民共和国农业行业标准食用菌中亚硫酸盐的测定充氨蒸锢一一分光光度计法NY /T 1373-2007 争夺中国农业出版社出版(北京市朝阳区麦子店街18号楼)(邮政编码:100026 网址:) 中国农业出版社印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经销* * 印张0.75字数7千字2007年8月北京第1次印刷印数:1-500册定价:10.00元4略势9夺开本880mmx 1230mm 1116 2007年8月第1版书号:16109 1246 版权专有僵权必究举报电话:(010) 65005894 NY / T 1373-2007