JB T 7778.2-1995 银碳化钨电触头材料化学分析方法.丁二酮肟发光光度法测定镍量.pdf

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1、中华人民共和国机械行业标准银碳化锦电触头材料化学分析方法丁二颐后分光光度法测定镇1 主题内容与适用范围本标准规定了银碳化鸽电触头材料中镰量的测定方法。J8/T 7778.2-1995 本标准适用于银碳化鸽电触头材料中镣量的测定。测定范围:0.50%-2.00%。2 引用标准GB 7729-87 冶金产品化学分析分光光度法通则JB 4107. 1-85 电触头材料化学分析方法总则和一般规定3 方法原理试料用硫酸和硫酸钱在高温下分解，用氯化纳分离银，以酒石酸饵纳掩蔽干扰元素，在碱性介质中，有氧化剂存在下，丁二翻腾与镇(1)形成红色络合物，于分光光度计470nm波长处测定吸光度.4试剂4. 1 硫酸

2、(p1. 84 g/mL). 4.2 硫酸镀(固体4.3 酒石酸饵纳溶液(50g/L)。4.4 氢氧化销溶液(300g/L)。贮存于塑料瓶中4.5 氢氧化纳溶液(50g/L)。贮存于塑料瓶中4.6 氯化饷溶液(30g/L) 0 4.7 过硫酸饺溶液(50g/L)。当日配制4.8 丁二嗣肪溶液(10g/L):称取10g丁二嗣师于塑料杯中，加入1000mL氢氧化纳溶液(4.5)搅拌溶解后贮存于塑料瓶中。4.9锦标准贮存溶液g称取1.0000 g纯镣(99.95%)于250mL的烧杯中，加入10mL硝酸。+口，加热溶解后驱尽氮的氧化物，冷却至室温后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶

3、液1mL 含1mg镇。4. 10镰标准溶液g移取10.00mL镰标准贮存溶液(4.9)于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含50问镇。5仪器分光光度计。6 分析步骤6. 1 试料机械工业部1995-10-09批准62 1996-01-01实施JB/T 7778.2-1995 称取0.2g试料，精确至0.0001g. 6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 测定6.3.1 将试料(6.1)置于250mL锥形瓶中，加3mL硫酸(4.1)和1-2g硫酸锻(4.幻，加热分解试料-6.3.2 冷却至50-80C时，加10mL水，滴加氢氧化纳溶液(4.4)使白色沉淀溶解后，加10m

4、L酒石酸御纳溶液(4.的，10 mL氯化纳溶液(4.的，加热煮沸至溶液澄清，冷却至室温。6.3.3 用慢速定性滤纸过滤于100mL容量瓶中，以少量水洗涤锥形瓶和滤纸各三次以上，用水稀释至刻度，混匀-6.3.4 移取5.00mL试液(6.3.3)置于50mL容量瓶中，加5mL酒石酸饵纳溶液(4.白，5 mL氢氧化纳溶液(4.日，5mL过硫酸馁溶液(4.7)和5mL丁二阴脂擂液(4.衍，加水稀释至刻度，棍匀e放置10 min. 6.3.5 将部分溶液移入0.5cm比包皿中，以水为参比，于分光光度计波长470nm处测量其吸光度-6.3.6 减去空白试验吸光度，从工作曲线上查出相应的镣量。6.4 工作

5、曲线的绘制6. 4. 1 移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL镣标准溶液(4.10)，分别置于50mL容量瓶中，以下按6.3. 4-6. 3. 5条进行。6.4.2 减去试剂空白吸光度，以镣量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算镇的百分含量按式(1)计算s,. VnX10-. Ni(% zzmo :VI 10OHHH-HH-. . . . . . . (1) 式中Iml一一工作曲线上查得的镣量，g.V.，-试液总体积，mL; V1一一分取试液体积，mL; m。一一试料的质量，g. 8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表I镇量0.5-1. 00 1. 00-2. 00 附加说明z本标准出机械工业部桂林电器科学研究所提出并归口。允许0.050 0.075 本标准由天水长城电工合金材料厂起萃，桂林电器科学研究所参加起草。本标准主要起草人李玉仁赵光映李培田% 差63