JB T 7777.3-1995 银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法.丁二酮肟分光光度法测定镍量.pdf

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1、中华人民共和国机械行业标准银氧化锡氧化锢电触头材料化学分析方法18/T 7777.3-1995 丁二酣阳分光光度法测定1 主题内容与适用范围本标准规定了银氧化锡氧化锢电触头材料中保量的测定方法。本标准适用于银氧化锡氧化锢电触头材料中保量的测定.测定拖国:0.03%-1. 00%. 2 引用标准GB 7729-87 冶金产品化学分析分光光度法通则JB 4107. 1-85 电触头材料化学分析方法总则和一般规定3 方法原理试料用硫硝混合酸分解，澳化银沉淀过滤分离银和二氧化锡，以酒否酸钢纳为掩蔽剂，在强碱性介质中，以过硫酸钱为氧化剂，镰(1)与丁二嗣后生成可溶性酒红色络合物，在分光光度计470nm处

2、测量其吸光度。4试剂4. 1 混合酸，3体积硫酸(p1. 84 g/mL)与2体积硝酸(p1. 42 g/mL)混合。4.2 澳化纳溶液。00g/L)。4.3 酒石酸御纳溶液(400g/L)。4.4 氢氧化锅溶液。00g/U，贮存于塑料瓶中.4.5 过硫酸钱溶液(60g/U，用时配制.4.6 丁二嗣肪碱性溶液(50g/U，称取5g丁二阴历于塑料杯中，加入100mL氢氧化纳溶液(4.的，撞拌溶解后，贮存于塑料瓶中。4.7 乙二胶四乙酸二销也DTA)溶液。00g/L)。4.8镣标准贮存溶液g称取0.2000g纯镣(99.95%)，置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸0+口，盖上表皿，加热溶解并驱

3、除氮的氧化物，冷却。移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1 mL含1mg镰.4.9 锦标准溶液s吸取5.00mL镰标准贮存溶液(4.8)于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含25周镑。5 仪器分光光度计。6 分析步骤6. 1 试料机械工业部1995-10-09批准50 1996-01-01实施JB/T 7777.3-1995 按表1称取试料，精确至0.0001g。表1镇量% 试料g 0.03-0.15 1 0.15-0.40 0.5 0.40-1.00 0.25 6.2 测定6.2. 1 将试料(6.1)置于250mL三角烧杯中，加入20mL混合酸(4.口，

4、加热至硫酸烟冒至杯口，冷却-6.2.2 用水洗涤杯壁，使溶液体积约为60mL，在不断摇动下加入10mL澳化纳溶液(4.2) ，加热煮沸至试液清亮，静置30min. 6.2.3 用两层慢速定性滤纸倾斜法过滤，用水洗涤沉淀及杯壁4次，洗涤滤纸3次，滤液及洗涤液收集于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.2.4分取25.00mL试液两份，分别置于100mL容量瓶中，以下按6.2.5-6.2.6条进行。6.2.5 显包溶液s在一份试液中，加10mL酒石酸例纳溶液(4.3)，用氢氧化纳溶液(4.4)中和至试液呈碱性(可用pH广泛试纸检验)，过量3mL。加5mL过硫酸馁溶液(4.5)和3mL丁二嗣

5、后碱性溶液(4.的，混匀.放置10min后，加入5mL EDTA溶液(4.7) ，用水稀释至刻度，混匀。6.2.6 参比溶液s向另一份试液中，先加入5mL EDTA溶液(4.7)，再按6.2. 5条进行。6.2.7 将部分显包溶液移入lcm比包皿中，以参比溶液为参比，于分光光度计波长470nm处测量其吸光度.从工作曲线上查出相应的保量.6.3 工作曲线的绘制6.3.1 移取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml锦标准榕液(4.的分别置于一组100mL容量瓶中，以下按6.2.5条进行.6.3.2 以零浓度锦标准溶液作参比，按6.2.7条进行测量，以镰量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.7分析结果计算镇的百分含量按式(1)计算g1. VoX10- Ii0.10-0.50 0.50-1.00 % 允i午差0.010 0.020 0.025 51 52 JB/T 7777.3-1995 附加说明z本标准由机械工业部桂林电器科学研究所提出并归口.本标准由机械工业部桂林电器科学研究所起草，苏州合金材料厂参加起草。本标准主要起草人简兰香柳雪珍