JB T 7776.2-1995 银氧化镉电触头材料化学分析方法.火焰原子吸收光谱法测定镉量.pdf

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1、中华人民共和国机械行业标准银氧化锦电触头材料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定锦1 主题内容与适用范围本标准规定了银氧化锯电触头材料中锚量的测定方法。JB/T 7776.2-1995 本标准适用于银氧化锅电触头材料中锅量的测定。测定范围I5.00%-25.00%。2 引用标准GB 7728-87 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则JB 4107. 1-85 电触头材料化学分析方法总则和一般规定3 方法原理试料泪硝酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气一乙:快火焰，于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，测量吸光度.共存元素不干扰测定。4试剂4.1 硝酸0+口。4.2锦标准溶液s称取0.3000g纯

2、锅(99.95%)置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸(4.1) .盖上表皿，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶渡1 mL含0.3mg锅。5仪器原子吸收光谱仪，附锚空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用2灵敏度z在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，燃烧器转90.锚的特征浓度应不大于O.15 g/mL。精密度z测量最高浓度标准溶液10次吸光度，并计算其吸光度平均值和标准偏差。其标准偏差应不超过该吸光度平均值的1.0%。测量最低浓度标准溶液(不是零标准溶液)10次吸光度，并计算其标准偏差。其标准偏差应不超过最高浓度标

3、准溶液平均吸光度的0.5%.工作曲线线性g将工作曲线按浓度分成五段，最高段的标准溶液吸光度的差值，与最低段的标准溶液吸光度的差值之比，应不小于0.7.仪器工作条件见附录A(参考件6分析步骤6. 1 试料机械工业部1995-10-09批准1996-01-01实施27 JB/T 7776.2-1995 按表1称取试料，精确至0.0001g. 表I锅含量试料分取体积% g mL 5.00-15.0。O. 1 10.00 15.00-25.0。0.1 5.00 6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 测定6.3.1 将试料(6.1)置于100mL烧杯中，加入3mL硝酸(4.口，盖上表皿，低温加热溶

4、解，驱除氮的氧化物，冷却至室温.移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀-6.3.2 按表1分取试料溶液，于100mL容量瓶中，加入3mL硝酸(4.口，稀释至刻度，混匀.6.3.3 使用空气一乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，燃烧器转90，以水调零，与工作曲线溶液系列平行测量吸光度.减去空白试验吸光度，从工作曲线上查出相应的锅浓度。6.4 工作曲线的绘制6. 4. 1 移取0，1. 00 , 2.00, 3.00, 4.00, 5.00 mL锅标准溶液(4.幻，于一组100mL容量瓶中，各加入3mL硝酸(4.1)，稀释J度、混匀-6.4.2 在与试料溶液测量相同条件下，以水调零，

5、测量吸光度.减去零浓度溶液吸光度.以锅浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.7 分析结果的计算锚的百分含量按式(1)计算gC. Vo V, XlO-. 臼(%ZL.丸X100 . . . (1) 式中:C一一自工作曲线上查得的锅浓度g/mL，Vo-试料溶液的总体秧，mL , V)一一测定时溶液的体积，mL, V.一一分取试料容液体积，mL, m一一句试料的质量，g. 8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大予表2所列允许差。表2% 锅量允许差5.00-10.0。0.10 10.00-15.0。0.15 15.00-20.0。0.20 20.00-25.0。0.25 28 JB/T 7776. 2-1995 附录A仪器工作条件(参考件使用WFX-ID型原子吸收光谱仪参考工作条件如下.表Al波-1: 灯电流燃烧器高度光谱通带宽度nm mA mm 228.8 2 6.5 附加说明g本标准由机械工业部桂林电器科学研究所提出并归口。本标准由国营六一五厂负责起草.本标准由机械工业部上海电器科学研究所起草.本标准主要起草人黄留庆李永康nm 0.5 空气流量乙快流量L/min L/min 7 1 29