JB T 7775.2-1995 铜钨碳化钨真空触头材料化学分析方法.络合滴定法测定铜量.pdf

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1、中华人民共和国机械行业标准铜鸽碳化鸽真空触头材料化学分析方法JB/T 7775.2-1995 络合滴定法测定铜1 主题内容与适用范围本标准规定了锅鸽碳化鸽真空触头材料中铜量的测定方法。本标准适用于铜鸽碳化鸽真空触头材料中铜量的测定.测定范围:15.00%55.00%. 2 引用标准JB 4107. 1-85 电触头材料化学分析方法总则及一般规定3 方法提要试料经硫酸一硫酸镀分解后，用酒石酸盐掩被鸽，在六次甲基四胶缓冲溶液中，加入过量EDTA溶液，以二甲盼橙作指示剂，用铅标准溶液罔漓，然后加入硫腺-抗坏血酸一邻菲罗琳联合解蔽剂，使与铜络合的EDTA释放出来，用铅标准溶液回漓，由滴定的体积计算铜量

2、.4试剂4. 1 硫酸(p1. 84 g/mL 4.2 硫酸锻s阁体。4.3 硝酸(1+口。4.4 酒石酸僻纳榕液(100g/L)。4.5 氮氧化销洛液(200g/L。4.6 六次甲基四胶溶液(200g!L). 4.7 硫腺溶液(80g/L)。4.8 抗坏血酸溶液(100g/L)，新鲜配制。4.9 邻菲罗琳乙醇溶液(2g/L)。4. 10铜标准溶液s称取2.0000g纯铜(99.95%)溶于20mL硝酸(4.的，除去氧化氮，移入1000mL容量瓶，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.0020g铜.4.11 乙二胶四乙酸二锅简称EDTA)溶液:O. 03 mol/L.称取11.2g EDTA溶于

3、水并稀释至1升，混匀.4. 12 铅标准榕液的配制与标定。4.12.1 配制I0.02 mol儿，称取7.69g醋酸铅(Pb(CH.COO)z.3HzO)溶于100mL水中，加入20mL 冰乙酸，搅拌至溶液澄清，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.12.2 标定s准确移取铜量与试样相近的铜标准溶液(4.10)于250mL锥形瓶中，加过量EDTA溶液(4.1日，以下按步骤5.2. 2-5. 2. 3条进行.铅标准溶液相当铜的浓度按式(1)计算zC Vo C =可fHH-HH-. . . . . . . . (1 ) 式中IC一一铅标准溶液相当铜的浓度，g/mLI 机械工业部199

4、5-10-09批准1996-01-01实施19 J8/T 7775.2-1995 V.-称取铜标准溶液的体积，mLI C.-一铜标准溶液的浓度，g/mL I V，-一滴定铜标准溶液消耗的铅标准溶液体积，mL. 4.13 二甲盼橙指示剂(简称XO)(2g/L)。5 分析步骤5. 1 试料称取O.1试料，准确至0.0001g. 5.2 测定5.2.1 将试料置于250mL锥形瓶中，加5mL硫酸(4.口，2 g硫酸镀(4.幻，加热溶解后，冷却，加约50 mL水，加5mL酒石酸御销溶液(4.的，摇匀-5.2.2 根据含铜量加入EDTA溶液(4.11)并过量3-5mL(1 mLEDTA溶液约相当1.9

5、mg铜)，用氢氧化纳溶液(4.5)调节溶液呈蓝色沉淀溶解，pH-4)，加10mL六次甲基四胶溶液(4.的，4-5滴XO指示剂(4.13)，以铅标准溶液(4.12)滴定至蓝紫色为第一终点，不记数-5.2.3 加20mL硫腺溶液(4.7)，5 mL抗坏血酸溶液(4.肘.10漓邻菲罗琳溶液(4.9).再以铅标准洛液滴定至淡紫色不褪为终点，记下滴定体权-6 分析结果的计算铜的百分含量按式(2、计算gCu(%)=乞卫X100 . . . . . . . . . . . . . . (2) 式中，C一一铅标准溶液相当钢的浓度.g/mL , V一一第二次滴定消耗铅标准溶液的体积.mL , r一试料.g. 7 允许童在20 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差.表1含铜量15.00-30.0。30.00-55.00 附加说明，本标准由机械工业部桂林电器科学研究所提出和归口。本标准由机械工业部上海电器科学研究所负责起草.本标准由天水长城电工合金材料厂参加.本标准主要起草人黄留庆宋占法赵光映张清义% 允许差0.20 。.30