JB T 7774.5-1995 银氧化锌电触头材料化学分析方法.火焰原子吸收光谱法测定镁量.pdf

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1、中华人民共和国机械行业标准银氧化铸电触头材料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镶1 主题内容与适用范围本标准规定了银氧化钵电触头材料中筷量的测定方法。J8/T 7774.5-1995 本标准适用于银氧化停电触头材料中筷量的测定。测定范围:o. 010%0.100%。2 引用标准GB 7728-87 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则1B 4107. 1-85 电触头材料化学分析方法总则和一般规定3 方法原理试料用硝酸分解，在稀硝酸介质中，加入娴盐消除铝(II!)、硅(lV )等元素的干扰。使用空气一乙烘火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处测量吸光度。4试费114. 1 硝酸0+1)。

2、4.2 硝酸阑溶液(20g/l)。4.3筷标准贮存溶液z称取0.1000g纯钱(99.95%)置于200ml烧杯中，加入5ml硝酸(4.口，盖上表血，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温。移入1000ml容量瓶中并稀释至刻度。混匀。此溶液1 ml含0.1mg钱。4.4筷标准溶液z移取10.00时候标准贮存溶液(4.3)放入200ml容量瓶中，加入2ml硝酸(4.1) ，稀释至刻度。混匀。此溶液1ml含5问钱。5仪器原子吸收光谱仪，附筷空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度z在与测量样品溶液的基体相一致溶液中，簇的特征浓度应不大于0.005g/ml。精密度2测量

3、最高浓度标准溶液吸光度10次，并计算其吸光度平均值和标准偏差。其标准偏差应不超过吸光度平均值的1.0%。测量最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)，吸光度10次，并计算其标准偏差。其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的标准溶液吸光度与最低段的标准溶液吸光度差值之比，应不小于0.7.仪器工作条件见附录A(参考件。机械工业部1995-1009批准1996-01-01实施11 6分析步骤6.1 试料按表1称取试料，精确至0.0001g. 候含量% 0.01-0.05 0.05-0.10 6.2 空白试验随同试料做空白试验-6.3 测定

4、JB/T 7774.5-1995 表1允许差g 0.5 0.25 6.3. 1 将试料(6.1)置于100ml烧杯中，加入10ml硝酸(4.1)，盖上表皿，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温.用水洗表皿及杯壁，移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度.混匀。6.3.2 移取20.00ml试料溶液，放入100ml容量瓶中，加3ml硝酸制溶液(4.幻，稀释至J度。混匀。6.3.3 使用空气一乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，以水调零，与标准溶液(6.4.1)系列平行测量吸光度.减去空白试验吸光度，从工作曲线上查出相应的钱浓度.6.4 工作曲线的绘制6. 4. 1 移取0，2.00,

5、 4.00, 6.00, 8.00, 10.00 ml镜标准溶液(4.的，分别置于一组100ml容量瓶中，加入2ml硝酸(4.口，加入3ml硝酸制溶液(4.2)稀释至刻度混匀.6.4.2 在与试料溶液测定相同条件下，以水调零，测量吸光度.减去零浓度溶液吸光度.以侯浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.7 分析结果的计算筷百分含量按下式计算gc. Vo V一.10- Mg%)=L.丸XI00式中:C一一从工作曲线上查得的钱浓度，问/时，V。一一试料溶液的总体坝，ml , V，-分取后试料溶液稀释体积，ml , V，一一分取试料黯液的体积，ml , m 一一试料的质量，g 0 8 允许差试验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差.表2候量0.010-0.050 0.050-0.100 12 % 允许差0.002 0.008 J8/T 7774.5-1995 附录A仪器工作条件参考件使用WFX-IFz型原子吸收光谱仪参考工作条件如表Al.表Al波t主灯电流燃烧器高度单色器通带nm mA 1罚1285.2 1. 0 12 附加说明z本标准由机械工业部桂林电器科学研究所提出并归口.本标准由上海合金材料总厂负责起草.本标准由国营六一五厂起草。本标准主要起草人王恩黎子晓光邢桂珍n口10.4 空气流量乙快流量L/min L/min 6 1. 2 13