JB T 7774.3-2008 银氧化锌电触头材料化学分析方法.第3部分 硫脲分光光度法测定铋量.pdf

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1、ICS 29 12020K14备案号：230802008 J冒中华人民共和国机械行业标准JBT 777432008代替JBT 7774 31995银氧化锌电触头材料化学分析方法第3部分：硫脲分光光度法测定铋量Test methods for chemical analysis of silver-zinc oxide electric contactmaterialPart 3：Determination of bismuth content2008020 1发布 2008070 1实施中华人民共和国国家发展和改革委 员会发布前言1范围2方法原理3试剂4仪器5试样6分析步骤61空白试验62测定

2、一目 次63工作曲线绘制7分析结果计算8精密度。11122；11jBrr 777432008刖 舌JBT 7774银氧化锌电触头材料化学分析方法分为以下六个部分：第l部分：EDTA容量法测定锌量；第2部分：铬天青S分光光度法测定铝量；第3部分：硫脲分光光度法测定铋量；第4部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量；第5部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量；第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镉量。本部分为JBT 7774的第3部分。本部分代替JBT 777431995银氧化锌电触头材料化学分析方法硫脲分光光度法测定铋量。本部分与JBT 777431995相比，主要变化如下：将引用标准改为最新版本；将允许差改为精

3、密度，表述方式做了相应修改；将对试样的要求独立成章。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会(SACTC 228)归口。本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂。本部分参加起草单位：佛山精密电工合金有限公司、温州宏丰电工合金有限公司、浙江天银电工合金技术有限公司。本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、陈达峰、陈京生、刘跃平、杨晓玲、陈晓、包巨飞。本部分所代替标准的历次版本发布情况：一JB，r 77743一】995。1范围银氧化锌电触头材料化学分析方法第3部分：硫脲分光光度法测定铋量JBT 7774的本部分规定了银氧化锌电触

4、头材料中铋量的测定方法。本部分适用于银氧化锌电触头材料中铋质量分数的测定。测定范围：O05t050。2方法原理试料甩硝酸分解，在酸性介质中铋【Im与硫碌形成黄色可溶性络合物而进行光度测定。3试剂3硝酸(1-k2)。3_2硝酸(1+14)。33氯化钠溶液(509,L)。34硫脲溶液(009L)(当日配制，过滤使用)，35铋标准溶液：称取023109硝酸铋Bi(NCh)35H203于1000mL容量瓶中，加硝酸见32)溶解并稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含01mg铋。4仪器分光光度计。5试样称取约O29试料，精确至o00019。6分析步骤61空白试验随同试料做空白试验。62测定62，1将试料置于2

5、50mL锥形瓶中加入5mL硝酸(见31)，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却。加入160mL氯化钠溶液(见33)产生氯化物沉淀并加热煮沸(35)min，使沉淀凝聚，取下冷却后加10mL硝酸f见31)。用慢速定量滤纸将溶液过滤人100mL容量瓶，用(2025)mL硝酸(见32)洗涤锥形瓶及沉淀各三次以上。622在100mL容量瓶(见621)中加入30mL硫脲溶液(见34)用硝酸t见32)稀释至刻度，混匀，放置15rain。623在分光光度计渡长445nm处用3cm比色盈，以水为参比测量其吸光度，减去试剂空自吸光度，从工作曲线上查出相应铋量。63工作曲线绘制移取Oral、00mL、200raL、3

6、。00mL、400mL、500mL铋标准溶液(见35)分94置于50mL容量瓶中，各加人80mL氯化钠溶液(见33)10mL硝酸【见31)，15OmL硫脲溶液(见34)，稀释JB，r 77743_2008至刻度，摇匀。放置15min，在分光光度计波长445nm处用3cm比色皿，以水为参比测其吸光度减去零浓度吸光度以铋量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果计算铋质量分数按下式计算Bi：2ma10-3lOO，嘞式中：ml从工作曲线上查得铋量，单位为nag一试料的质量，单位为g。8精密度在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同被测对象相互独立进行测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表1所列的值。表1)l 铋含量 绝对差 Jl 0,05025 002 I02505 004 1