JB T 7774.2-2008 银氧化锌电触头材料化学分析方法.第2部分 铬天青S分光光度法测定铝量.pdf

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1、ICS 2912020K14备案号：23079-2008 J B中华人民共和国机械行业标准JB厂r 777422008代替JBT 7774 21995银氧化锌电触头材料化学分析方法第2部分：铬天青S分光光度法测定铝量Test methods for chemical analysis silver-zinc oxide electric contactmateria卜Part 2：Determination of aluminium content2008020 1发布 20080701实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布目 次前言II1范围12方法原理13试剂14仪器15试样16分析步

2、骤261空白试验262测定263工作曲线绘制27分析结果的计算28精密度2JB厂r 77742-2008刖 蓦JBT 7774银氧化锌电触头材料化学分析方法分为以下六个部分：第1部分：EDTA容量法测定锌量：第2部分：铬天青s分光光度法测定铝量；第3部分：硫脲分光光度法测定铋量；第4部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量；第5部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量：第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镉量。本部分为JBfll 7774的第2部分。本部分代替JB厂r 777421995银氧化锌电触头材料化学分析方法铬天青S分光光度法测定铝量。本部分与JB厂r 777421995相比，主要变化如下：将引用标准改为

3、最新版本；将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改；将对试样的要求独立成章。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会(SACTC 228)归口。本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂。本部分参加起草单位：佛山精密电工合金有限公司、温州宏丰电工合金有限公司、浙江天银电工合金技术有限公司。本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、陈达峰、陈京生、刘跃平、杨晓玲、陈晓、包巨飞。本部分所代替标准的历次版本发布情况：-JBT 777421995。n1范围JBT 77742_2008银氧化锌电触头材料化学分析方法第2部分：铬天青S分光光

4、度法测定铝量JBT 7774的本部分规定了银氧化锌电触头材料中铝量的测定方法。本部分适用于银氧化锌电触头材料中铝质量分数的测定。测定范围：005-010。2方法原理用硝酸溶解试料，残渣用焦硫酸钾处理，分取部分溶液，加入硫脲溶液、抗坏血酸溶液、阿拉伯胶溶液、铬天青S溶液，用乙酸铵缓冲溶液控制pH，使铝III与铬天青S形成络合物，于分光光度计波长610nm处测量其吸光度。3试剂31焦硫酸钾。32硝酸(1+1)。33硫脲溶液(509L)。34抗坏血酸溶液(109L)。35阿拉伯胶溶液(59L)。36铬天青S溶液(29L)，以水溶解时如有不溶残渣过滤后使用。37乙酸铵缓冲溶液(2009L)。38纸浆(

5、用定量滤纸浸泡)。39铝标准贮存溶液(0059L)。配制：称取087929硫酸铝钾A12(S04)3K2S0424H20溶于水中移人1000mL容量瓶稀释至刻度。摇匀。此标准溶液lnlL含005mg铝。310铝标准溶液(0019mL)。称取2000mL铝标准贮存溶液(见39)入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液lmL含00ling铝。311银溶液(109L)。称取2509纯银(9995)置于ZS0mL锥形瓶中加10mL硝酸(见32)加热溶解蒸发至3mL左右冷却，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度。摇匀。此溶液lmL含10mg银。312锌溶液(29L)。称取O509纯锌(9995)置于

6、250mL锥形瓶中加5mL硝酸(见32)加热溶解蒸发至3mL左右冷却，移人250mL容量瓶，稀释至刻度。摇匀。此溶液lmL含2mg锌。4仪器分光光度计。5试样称取约059试料精确至000019。lJBfr 7774220086分析步骤61空白试验随同试料做空白试验。62测定621将试料(见第5章)置于250mL烧杯中加10mL硝酸(见32)，加热溶解，蒸发至近于，冷却至室温。加25mL水溶解盐类，加约一牛角勺纸浆(见38)搅拌，加热煮沸，用定量滤纸过滤入250mL容量瓶中。洗涤烧杯及滤纸各三次。62 2将沉淀和滤纸移人铂坩锅中，加热至坩埚中滤纸干燥后，移人马弗炉中，在炉温700 9C800灼烧

7、至灰化，取出冷却后加入29焦硫酸钾(见31)在炉温650(2700 6C熔融30rain，取出冷却至室温，用温水浸取铂坩埚中熔块，将此溶液合并人滤液(见621)中，稀释至刻度，摇匀。623移取1000mL溶液(见622)放人100mL容量瓶中，加入50mL硫脲溶液(见33)、2mL抗坏血酸溶液(见34)，2mL阿拉伯胶溶液(见35)，2mL铬天青s溶液(见36)和8mL乙酸铵缓冲溶液(见37)，稀释至刻度，摇匀。放置25min30min。于分光光度计波长610nm处用lcm比色皿，以水为参比测量其吸光度。624以试料吸光度减去试剂空白吸光度，从工作曲线上查出相应的铝量。6 3工作曲线绘制移取0

8、mL、050mL、100mL、150mL、200mL、250mL铝标准溶液(见310)，分别置于100mL容量瓶，各加入20mL银溶液(见311)和10mL锌标准溶液(见312)以下按623进行。减去零浓度吸光度，以铝量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算铝的质量分数按下式计算：Al：丝!：蔓：!：loom式中：M从工作曲线上查得的铝量单位为mgU试料液总体积，单位为mL；咐分取试料液体积，单位为mL；，l试料的质量，单位为g。8精密度在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表1所列的值。表1铝含量 绝对差00500 070 0010I o，0700100 00152